KR20090041964A - 침철광 나노튜브 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 침철광 나노튜브에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 환경 관련 공정의 촉매나 의약 전달체로 사용될 수 있는 침철광 나노튜브 및 그 제조 방법, 그리고 자철광 및 적철광 나노입자의 제조 방법에 대한 것이다.
나노 튜브
Description
본 발명은 침철광 나노튜브에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 환경 관련 공정의 촉매나 의약 전달체로 사용될 수 있는 침철광 나노튜브 및 그 제조 방법, 그리고 자철광 및 적철광 나노입자의 제조 방법에 대한 것이다.
침철광(goethite)이란 α-FeO(OH)을 말한다. 드물게 침상결정을 이루는데, 대부분이 괴상·포도상·종유상·구상을 이루고, 때로는 방사섬유상 구조를 나타낸다. 일반적으로 무르고, 단구(斷口)는 평탄하지 않다. 굳기는 5.0∼5.5인데, 불순물을 함유하는 것은 연하다. 순수한 것은 비중이 4.28이지만 불순물을 함유하면 상당히 낮아진다. 침철광은 중요한 철의 광석이며, 안료의 원료로 쓰이기도 한다.
자철광(magnetite)이란 Fe3O4을 말한다. 순수한 것은 72.41%의 철분을 함유한다. 보통은 괴상(塊狀)·입상(粒狀)·사상(砂狀)을 이루는데, 때로 엽편상(葉片狀)을 나타내기도 한다. 굳기 5.5∼6.5, 비중 4.9∼5.2이다. 강한 자성(磁性)이 있어, 천연자석이 된다. 산소 중에서 가열하면 220℃에서 적색 산화철(Fe2O3)로 변하지만, 자성이나 결정구조에는 변함이 없다. 550℃에서는 결정구조가 적철광으로 변 하여 자성이 없어진다.
적철광(hematite)이란 α-Fe2O3를 말한다. 쪼개짐은 없고, 단구(斷口)는 패각상 또는 불평탄상이다. 굳기 5.5∼6.6,비중 4.9∼5.3이다.
본 발명을 통하여 제조되는 침철광 나노 튜브의 단면의 크기와 길이는, 사용된 계면활성제의 종류, 철-계면활성제 복합체의 종류 및 가열숙성 시간에 따라 달라진다. 또한 반응물의 종류를 변경함으로써 자철광 및 적철광 등 합성하는 나노입자의 결정구조를 조절할 수 있다.
이렇게 합성된 침철광 나노튜브 및 자철광과 적철광 나노입자는, 중금속 이온의 흡착 등 환경 관련 공정의 촉매로서 사용 가능하며, 또한 안쪽이 비어있는 튜브의 특성과 크기가 아주 작은 나노입자의 특성을 이용해서 약물 전달체 등 의학분야에서 다양한 용도에 적용할 수 있다.
역미셀 방법을 이용하여 산화철 나노입자를 제조하는 방법은 여러 가지가 알려져 있으며, 그중 대표적인 것이 2005년도 이유진이 Advanced functional materials지에 발표한 방법이다(Youjin Lee, Jinwoo Lee, Che Jin Bae, Je-Guen Park, Han-Jin Noh, Jae-Hoon Park, and Taeghwan Hyeon, "Large-scale synthesis of uniform and crystalline magnetite nanoparticles using reverse micelles as nanoreactors under reflux conditions"). 이 논문에서는 역미셀을 나노반응기로 사용해서 역미셀 내에서 나노입자를 만드는 방법을 개시한다.
미합중국 특허출원 제09/920,707호는, 철 이온 수화물의 공침법을 이용해서 수 마이크로미터 크기의 침철광 입자를 제조하는 방법을 개시한다.
한편, 본 발명의 침철광 나노튜브 및 자철광과 적철광 나노입자를 합성하는데 필요한 필수 기술인 철-계면활성제 복합체를 만드는 방법은 2004년에 박종남이 Nature materials지에 발표한 논문에 개시되어 있다(Jongnam Park, Kwangjin An, Yosun hwang, Je-Geun Park, Han-Jin Noh, Jae-Young Kim, Jae-Hoon Park, Nong-Moon Hwang, and Taeghwan Hyeon, "Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals"). 이 논문에서는 철염과 나트륨산을 이용해서 철-올레일 산 복합체를 값싸고 대량으로 만드는 방법을 개시한다.
현재, 금속 및 금속 산화물 나노튜브를 만드는 방법에 대해서 여러가지 기술이 개발되었으나, 이러한 선행 기술의 개발에도 불구하고 이제까지 발표된 나노튜브를 만드는 방법은 다음과 같은 단점이 있다.
첫째, 평균 직경이 50 nm 이상으로 의학 분야 등 세밀한 응용에는 적용하기 어렵다.
둘째, 이러한 종래기술들에 의해 제조되는 나노튜브의 균일도가 상당히 낮아 제조 공정 및 그 신뢰성이 의심스럽다.
셋째, 산업적, 의학적 응용에 유리한 산화철이나 수산화철의 나노튜브에 대해서는 개발된 바가 없다.
또한, 이러한 종래의 기술들은 첫째, 일회의 회분식 공정(Batch process) 반응을 통하여 제조될 수 있는 나노튜브의 양이 불과 수 밀리그램 정도에 불과하여 상업적 생산 공정에 적용하기가 적절하지 아니하다는 문제점이 있다.
따라서, 금속 및 금속 산화물 나노 입자 제조 기술 분야에서는 10 nm 정도 크기 이하의 단면을 갖는 산화철 나노 입자를 용이하고 저렴한 공정을 통해 제조할 수 있는 새로운 기술의 개발이 시급히 요청되고 있다.
본 발명의 기본적인 목적은 환경 관련 공정의 촉매나 의약 전달체로 사용될 수 있는 침철광 나노튜브를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 대량으로 침철광 나노튜브를 제조할 수 있는, 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 환원제를 반응시키는 단계를 포함하는, 침철광 나노튜브 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 대량으로 자철광 나노입자를 제조할 수 있는, 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 환원제를 반응시키는 단계를 포함하는, 자철광 나노입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 대량으로 적철광 나노입자를 제조할 수 있는, 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 산화제를 반응시키는 단계를 포함하는, 적철광 나노입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
전술한 본 발명의 기본적인 목적은 침철광 나노튜브를 제공함으로써 달성될 수 있다. 본 발명에 따른 침철광 나노튜브는, 직경 및 길이가 수 nm 내지 수백 nm인 튜브 형태의 나노입자이다.
전술한 본 발명의 또 다른 목적은, 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀(reverse micelle) 혼합물에 환원제를 반응시키는 단계를 포함하는, 침철광 나노튜브 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
상기 유기 용매는 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌(mesitylene) 또는 벤젠 등과 같은 방향족 화합물; 피리딘(pyridine) 또는 테트라하이드로퓨란(THF) 등과 같은 헤테로고리 화합물; 또는 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 펜타데칸, 테트라데칸 또는 헥사데칸 등과 같은 알칸으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이다.
또한 상기 철-계면활성제 복합체는 철(III)-올레산 (Fe(III)-oleate)복합체, 철(III)-옥탄산(Fe(III)-octanoate) 복합체, 철(III)-스테아르산(Fe(III)-stearate), 철(II)-올레산 (Fe(II)-oleate)복합체, 철(II)-옥탄산(Fe(II)-octanoate) 복합체 또는 철(II)-스테아르산(Fe(II)-stearate) 등과 같은 철-C1 내지 C18 카르복시산 복합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이다.
또한 상기 계면활성제는 올레산(oleic acid), 옥탄산(octanoic acid), 스테아르산(stearic acid) 또는 데칸산(decanoic acid) 등과 같은 C1 내지 C18 카르복시산; 또는 올레일아민(oleylamine), 옥틸아민(octylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine) 또는 트리옥틸아민(tri-n-octylamine) 등과 같은 C1 내지 C18 알킬아민(C1 - C18 alkyl amine)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이다.
또한 상기 환원제는 Fe2 +, 리튬 알루미늄 하이드라이드(LiAlH4), 발생기 수 소(nascent hydrogen), 소듐 아말감(sodium amalgam), 소듐 보로하이드라이드(NaBH4), Sn2 +, 아황산염, 하드라진, 아연-수은 아말감(Zn(Hg)), 다이아이소부틸알루미늄 하이드라이드(diisobutylaluminum hydride, DIBAH), 린들라 촉매(Lindlar catalyst) 또는 옥살산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이다.
상기 본 발명의 방법에서의 반응 온도는 20℃ 내지 100℃의 범위가 바람직하다. 100℃ 보다 높은 온도에서는 역미셀을 형성하는 물이 증발되어 나노입자를 생성하는 주형으로 사용될 수 없고, 20℃ 이하의 온도에서는 반응 물질이 고형화되어 반응의 진행이 원활하지 못하므로 적절치 아니하다.
상기 반응을 지속시키는 시간은 1시간 내지 48시간이 바람직하다. 1시간 이내로 반응을 제한하면 나노입자가 성장하지 못하는 문제점이 발생하고, 48시간 이상 나노 입자결정 성장 반응을 지속시키면 나노입자 크기의 균일성이 떨어진다는 문제점이 있다.
전술한 본 발명의 또 다른 목적은 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 환원제를 반응시키는 단계를 포함하는, 자철광 나노입자 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
상기 본 발명의 자철광 나노입자 제조 방법에서 사용되는 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 환원제는 상기 침철광 나노튜브 제조 방법의 경우에서와 같다.
그러나 상기 침철광 나노튜브 제조 방법에서 사용되는 환원제의 농도보다 더 높은 농도의 환원제를 사용하여 반응 조건을 더 강한 환원분위기로 만들어야 침철광 나노튜브가 아닌 자철광 나노입자를 얻을 수 있다.
또한, 반응 온도 및 시간도 상기 침철광 나노튜브 제조 방법의 경우와 동일하다.
전술한 본 발명의 또 다른 목적은 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 산화제를 반응시키는 단계를 포함하는, 적철광 나노입자 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
상기 적철광 나노입자 제조 방법에서 사용되는 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 그리고 반응 온도 및 시간은 상기 침철광 나노튜브 제조 방법의 경우에서와 같다.
적철광 나노입자의 제조 과정에서는 산화제를 사용한다. 상기 산화제는 차아염소산염, 차아브롬산염, 차아요오드산염, 아염소산염, 아브롬산염, 아요오드산염, 염소산염, 브롬산염, 요오드산염, 과염소산염, 과브롬산염, 과요오드산염, 과망간산염, 크롬산, 중크롬산, 삼산화 크로뮴, 피리디늄 클로로크로메이트(pyridinium chlorochromate (PCC)), 크롬산염, 중크롬산염, 과산화수소, 톨렌 시약(Tollen's reagent), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxides) 및 디에틸설폭사이드와 같은 알킬설폭사이드, 과황산(persulfuric acid), 오존, 사산화 오스뮴(OsO4), 질산 또는 아산화질소(N2O)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명에 따른 침철광 나노튜브는 중금속 흡착 등의 환경 관련 공정의 촉매로서 사용될 수 있으며, 약물전달체 등 의학 분야에서도 사용될 수 있다.
또한 본 발명의 방법들에 따르면, 침철광 나노튜브, 자철광 나노입자 및 적철광 나노입자를 저렴하게 대량으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 구성 요소와 기술적 특징을 다음의 실시예 또는 도면을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시예 또는 도면은 본 발명을 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 구성요소의 기술적 범위를 실시예 또는 도면에 예시한 것들로 한정하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 7 nm × 80 nm 의 침철광 나노튜브의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 사진을 도 1에 나타냈다. 도 1의 사진을 보면 본 발명의 방법으로 제조된 침철광 나노튜브의 직경이 약 7 nm 이고, 높은 결정성을 나타낸다(도 1c). 또한 투과전자현미경 사진을 통해(도 1b) 정렬된 나노튜브가 평행사변형의 단면을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 방법으로 제조된 다양한 길이의 침철광 나노튜브의 투과전자현미경 사진(도 2b, 2c)과 침철광 나노튜브의 형성원리(도 2a)를 나타낸다. 본 발명에서는 반응 시간이 길수록 침철광 나노튜브의 길이가 길어졌다. 이를 뒷받침 하기 위해서 반응 시간에 따른 침철광 나노튜브의 성장 모습을 도 8에 나타냈다.
본 발명의 방법으로 제조된 침철광 나노튜브의 결정구조를 확인하기 위하여, X선 회절 측정을 수행하였고 그 결과를 도 4에 나타냈다. 침철광 나노튜브의 결정구조가 모노클리닉(monoclinic) 구조임을 알 수 있고, 초전도양자간섭소자(superconducting quantum interference device, SQUID) 분석을 통해 이 구조를 갖는 침철광 나노튜브의 자기적 특성이 반강자성(antiferromagnetic)임을 확인할 수 있다(도 5).
본 발명에 사용되는 철-계면활성제 복합체와 계면활성제의 종류를 바꿈으로써 합성된 침철광 나노튜브의 직경을 조절할 수 있다. 도 9는 철-옥탄산(Fe(III)-octanoate)과 옥탄산(octanoic acid)을 사용한 경우의 50 nm의 직경을 가지는 침철광 나노튜브의 투과전자현미경 사진이고, 도 10은 철-올레산(Fe(III)-oleate)과 옥탄산(octanoic acid)을 사용한 경우의 12 nm의 직경을 가지는 침철광 나노튜브의 투과전자현미경 사진이다.
본 발명의 방법은 종래의 실험실적 규모에 적합한 방법과는 달리, 상업적 대량생산 공정에 적합하며, 실험실에서도 반응기의 용량을 확대함으로써 1회의 회분식 반응(batch process)으로 무려 7.2g에 달하는 침철광 나노튜브를 얻을 수 있었다. 이렇게 반응기 용량을 확대하여 본 발명자의 실험실에서 제조된 침철광 나노튜브의 투과전자현미경 사진과 건조한 상태의 사진을 도 11에 도시하였다.
실험실에서 사용되는 반응 용기의 한계로 인하여, 일회의 회분식 반응을 통하여 7.2 g의 침철광 나노튜브가 제조된 것일 뿐이며, 이는 본 발명의 방법의 본질적 한계는 아니다. 따라서 본 발명의 방법을, 실험실적 규모를 벗어나 상업적 대형 규모 반응기를 사용하여 실시함으로써 침철광 나노튜브를 상업적으로 대량 생산할 수 있을 것이다.
환원제의 농도를 높여서 반응 조건을 더 강한 환원분위기로 가져가면 침철광이 아닌 자철광(magnetite) 나노입자를 얻을 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 7 nm 자철광 나노입자의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 사진을 도 12에 도시하였다. 도 12의 사진에 따르면 본 발명의 방법으로 제조된 자철광 나노입자의 직경은 약 7 nm 이고 높은 결정성을 나타낸다. 도 13은 본 발명의 방법으로 제조된 자철광 나노입자의 X선 회절 측정 결과이다.
제조과정에서 환원제(hydrazine) 대신 산화제(hydrogen peroixde)를 사용할 경 적철광 나노입자를 제조할 수 있다. 즉, 본 발명에서는 합성 조건을 변경함으로써 나노입자의 결정구조를 변경할 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 7 nm 적철광 나노입자의 투과전자현미경 사진을 도 14에 도시하였다. 도 14의 사진에 따르면 본 발명의 방법으로 제조된 침철광 나노입자의 직경은 약 7 nm 임을 알 수 있다. 도 15은 본 발명의 방법으로 제조된 적철광 나노입자의 X선 회절 측정 결과이다.
실시예
1: 철-계면활성제 복합체의 합성
염화철 육수화물(FeCl3-6H2O 혹은 FeCl2-6H2O) 40 mmol과 소듐 올리에이트(sodium oleate) 또는 소듐 옥타노에이트(sodium octanoate) 120 mmol에 에탄올 80 ml, 증류수 60 ml, 그리고 헥산(hexane) 140 ml를 가하였다. 상기 혼합물을 교 반하면서 70 ℃에서 약 4시간 동안 가열하였다. 층 분리 후 상부의 헥산층에 녹아있는 철-계면활성제 복합체를 분리한 후 헥산을 증발시켜 젤리 형태의 철-계면활성제 복합체를 얻었다.
실시예
2: 7
nm
× 80
nm 의
크기를 가지는 평행사변형 단면을 가지는
침철광
나노튜브의 합성
실시예 1에서 제조한 (III)-올레산 복합체 4 mmol(3.6)을 36 mmol의 올레산과 15 ml의 자일렌(xylene)에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(11%) 3 ml를 넣고 90 ℃에서 3시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
3: 7
nm
× 150
nm 의
크기를 가지는 평행사변형 단면을 가지는
침철광
나노튜브의 합성
실시예 1에서 제조한 철(III)-올레산 복합체 4 mmol(3.6)을 36 mmol의 올레산과 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(11%) 3 ml를 넣고 90 ℃에서 6시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
4: 7
nm
× 400
nm 의
크기를 가지는 평행사변형 단면을 가지는
침철광
나노튜브의 합성
실시예 1에서 제조한 철(III)-올레산 복합체 4 mmol(3.6)을 36 mmol의 올레산과 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(11%) 3 ml를 넣고 90 ℃에서 24시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
5: 50
nm
× 80
nm 의
크기를 가지는 평행사변형 단면을 가지는
침철광
나노튜브의 합성
실시예 1에서 제조한 철(III)-옥탄산 복합체 4 mmol(2.0)을 36 mmol의 옥탄산과 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃ 까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(11%) 3 ml를 넣고 90 ℃에서 3시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
6: 12
nm
× 150
nm 의
크기를 가지는 평행사변형 단면을 가지는
침철광
나노튜브의 합성
실시예 1에서 제조한 철(III)-올레산 복합체 4 mmol(3.6)을 36 mmol의 옥탄산과 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천 천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(11%) 3 ml를 넣고 90 ℃에서 24시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
7: 7
nm
× 150
nm 의
크기를 가지는 평행사변형 단면을 가지는
침철광
나노튜브 형성의 반응시간에 따른 변화 관찰
실시예 1에서 제조한 철(III)-올레산 복합체 4 mmol(3.6)을 36 mmol의 올레산과 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(11%) 3 ml를 넣고 90 ℃에서 1분, 30분, 1시간, 1.5시간, 2시간, 2.5시간, 3시간 그리고 6시간 후에 합성물을 일부 추출하여 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
8: 7
nm 의
크기를 가지는 자철광 나노입자의 합성
실시예 1에서 제조한 철(III)-올레산 복합체 4 mmol(3.6g)을 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 히드라진(hydrazine) 수용액(33%) 1 ml를 넣고 90 ℃에서 24시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
실시예
9: 7
nm 의
크기를 가지는 적철광 나노입자의 합성
철(II)-올레산 복합체 3 mmol(1.8g)을 15 ml의 자일렌에 녹인 후 1 ml의 증류수를 넣고 2시간 동안 교반하였다. 천천히 가열해서 90 ℃까지 올린 후 과산화수소 수용액(30%) 1 ml를 넣고 90 ℃에서 24시간 동안 가열하였다. 상기 반응 혼합물을 상온까지 냉각하고 에탄올(ethanol)에 침전시켜 침전물을 분리한 후 에탄올 50 ml로 세척한 후 건조시켰다.
도 1은 본 발명의 방법에 따른 7 nm × 80 nm 의 크기를 가지는 침철광 나노튜브의 (a) 저배율, (b) 고배율 및 (c) 침철광 나노튜브의 배열된 모습의 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscopy) 사진이다.
도 2는 본 발명의 방법에 따라 합성된 침철광 나노튜브의 (a) 성장 과정 및 (b) 7 nm × 150 nm, (c) 7 nm × 400 nm 의 크기를 가지는 나노튜브의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 방법에 따라 합성된 침철광 나노튜브의 관찰 각도에 따른 모양 변화를 살펴본 투과 전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 방법에 따라 합성된 침철광 나노튜브의 X-선 회절 측정결과이다.
도 5는 본 발명의 방법에 따라 합성된 침철광 나노튜브의 자기적 성질 (SQUID)측정결과이다.
도 6은 본 발명의 방법에 따라 합성된 침철광 나노튜브의 빛 산란 관측 (DLS) 측정결과이다.
도 7은 물 없이 비교 실험한 침철광 나노튜브의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 방법에 따라 합성된 침철광 나노튜브의 숙성시간에 따른 투과 전자 현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 방법에 따라 합성된 50 nm × 80 nm 크기를 가지는 침철광 나노튜브의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 10은 본 발명의 방법에 따라 합성된 12 nm × 150 nm 크기를 가지는 침철광 나노튜브의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 11은 본 발명의 방법에 따라 7.2 g의 대량으로 합성된 7 nm × 80 nm 크기를 가지는 침철광 나노튜브의 투과 전자 현미경 사진 및 건조 후의 사진이다.
도 12는 본 발명의 방법에 따라 합성된 7 nm 크기를 가지는 자철광 나노입자의 투과 전자 현미경 사진이다
도 13은 본 발명의 방법에 따라 합성된 자철광 나노입자의 X-선 회절 측정결과이다.
도 14는 본 발명의 방법에 따라 합성된 7 nm 크기를 가지는 적철광 나노입자의 투과 전자 현미경 사진이다
도 15는 본 발명의 방법에 따라 합성된 7 nm 크기를 가지는 적철광 나노입자의 X-선 회절 측정결과이다.
Claims (25)
- 침철광 나노튜브.
- 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 환원제를 반응시키는 단계를 포함하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 유기 용매가 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌(mesitylene), 벤젠, 피리딘(pyridine), 테트라하이드로퓨란(THF), 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 펜타데칸, 테트라데칸 및 헥사데칸으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 철-계면활성제 복합체가 철-C1 내지 C18 카르복시산 복합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 계면활성제가 C1 내지 C18 카르복시산 및 C1 내지 C18 알킬아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것 임을 특징으로 하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 환원제가 Fe2 +, 리튬 알루미늄 하이드라이드(LiAlH4), 발생기 수소(nascent hydrogen), 소듐 아말감(sodium amalgam), 소듐 보로하이드라이드(NaBH4), Sn2 +, 아황산염, 하드라진, 아연-수은 아말감(Zn(Hg)), 다이아이소부틸알루미늄 하이드라이드(diisobutylaluminum hydride, DIBAH), 린들라 촉매(Lindlar catalyst) 및 옥살산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 역미셀 제조 단계가 20℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계 반응이 20℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 제2항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계 반응이 1시간 내지 48시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 침철광 나노튜브 제조 방법.
- 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 환원제를 반응시키는 단계를 포함하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 유기 용매가 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌(mesitylene), 벤젠, 피리딘(pyridine), 테트라하이드로퓨란(THF), 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 펜타데칸, 테트라데칸 및 헥사데칸으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 철-계면활성제 복합체가 철-C1 내지 C18 카르복시산 복합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 계면활성제가 C1 내지 C18 카르복시산 및 C1 내지 C18 알킬아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 환원제가 Fe2 +, 리튬 알루미늄 하이드라이 드(LiAlH4), 발생기 수소(nascent hydrogen), 소듐 아말감(sodium amalgam), 소듐 보로하이드라이드(NaBH4), Sn2 +, 아황산염, 하드라진, 아연-수은 아말감(Zn(Hg)), 다이아이소부틸알루미늄 하이드라이드(diisobutylaluminum hydride, DIBAH), 린들라 촉매(Lindlar catalyst) 및 옥살산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 역미셀 제조 단계가 20℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계 반응이 20℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 제10항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계 반응이 1시간 내지 48시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 자철광 나노입자 제조 방법.
- 유기 용매, 철-계면활성제 복합체, 계면활성제 및 물이 혼합된 역미셀 혼합물에 산화제를 반응시키는 단계를 포함하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제18항의 방법에 있어서, 상기 유기 용매가 톨루엔, 자일렌, 메시틸 렌(mesitylene), 벤젠, 피리딘(pyridine), 테트라하이드로퓨란(THF), 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 펜타데칸, 테트라데칸 및 헥사데칸으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제18항의 방법에 있어서, 상기 철-계면활성제 복합체가 철-C1 내지 C18 카르복시산 복합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제18항의 방법에 있어서, 상기 계면활성제가 C1 내지 C18 카르복시산 및 C1 내지 C18 알킬아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제18항의 방법에 있어서, 상기 산화제가 차아염소산염, 차아브롬산염, 차아요오드산염, 아염소산염, 아브롬산염, 아요오드산염, 염소산염, 브롬산염, 요오드산염, 과염소산염, 과브롬산염, 과요오드산염, 과망간산염, 크롬산, 중크롬산, 삼산화 크로뮴, 피리디늄 클로로크로메이트(pyridinium chlorochromate (PCC)), 크롬산염, 중크롬산염, 과산화수소, 톨렌 시약(Tollen's reagent), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxides), 디에틸설폭사이드, 과황산(persulfuric acid), 오존, 사 산화 오스뮴(OsO4), 질산 및 아산화질소(N2O)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것임을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제18항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 역미셀 제조 단계가 20℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제17항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계 반응이 20℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
- 제18항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계 반응이 1시간 내지 48시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 적철광 나노입자 제조 방법.
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