KR100588466B1 - 나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로제조된 나노 형광체 분말 - Google Patents

나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로제조된 나노 형광체 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조된 나노 형광체 분말에 관한 것으로, 기저물질 전구체 분말과 활성물질 전구체 분말을 유기용매에 용해시키는 제 1 단계와; 상기 기저물질 전구체와 활성물질 전구체가 용해된 유기용매에 격리형 유기 용제를 혼합하고, 상기 유기 용매가 증발되도록 교반하여 겔(Gel)화된 복합물질을 형성하는 제 2 단계와; 상기 겔화된 복합물질을 오븐(Oven)에서 건조한 후, 소성하여 나노 형광체 분말을 형성하는 제 3 단계로 이루어진다.
따라서, 본 발명은 단순한 제조 공정으로 발광 효율이 우수한 나노 형광체 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
나노, 형광체, 분말, 유기, 용제, 용매

Description

나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조된 나노 형광체 분말 {Method for manufacturing nano phosphor powder and nano phosphor powder made by the method}
도 1은 종래 기술에 따른 나노 형광체 분말 제조 공정 플로우챠트
도 2는 본 발명에 따른 나노 형광체 분말 제조 공정 플로우챠트
도 3은 본 발명의 제 1 및 2 실시예에 따라 제조된 나노 형광체 분말의 광 강도를 측정한 그래프
본 발명은 나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조된 나노 형광체 분말에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단순한 제조 공정으로 발광 효율이 우수한 나노 형광체 분말을 제조할 수 있는 나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조된 나노 형광체 분말에 관한 것이다.
일반적으로, 형광이란 기저상태에 있는 전자가 외부로부터 에너지를 흡수하 여 여기상태가 되고, 여기상태의 에너지가 기저상태로 변화되면서 가시광을 방출하는 현상을 말하며, 기저물질과 활성물질을 혼합하여 형광체를 형성할 경우 외부에너지에 대하여 효과적으로 가시광으로 변화시켜 더욱 큰 발광효율을 얻을 수 있다.
특히, 나노 형광체는 입자 크기를 줄임으로써, 에너지 준위가 변화되어 형광체의 잔광 시간이 감소되고, 발광스펙트럼의 피크값의 파장이 단파장으로 변화한다.
일반적인 나노 형광체 제조 공정은 액상법과 기상법으로 나눌 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 나노 형광체 분말 제조 공정 플로우챠트로서, 먼저, 화학 기상 합성법(Chemical Vapor Synthesis, CVS)을 이용하여 기저 물질 전구체 및 활성물질 전구체를 합성한다.(S10단계)
여기서, 화학 기상 합성법은 졸겔(Sol-gel) 방법으로 합성된 액적(液滴)을 노(Furnace)에 분무 후, 건조공정을 거쳐 전구체 입자가 합성되는 것이다.
그 후, 상기 합성된 전구체 복합물질을 용매에 용해한다.(S20단계)
그 다음, 상기 합성된 전구체 복합물질이 용해된 용매에 분자체(Molecular sieve)를 침지하여 분자체의 기공 안으로 용액이 침투하도록 한 후, 건조한다.(S30단계)
연이어, 건조된 물질들을 열처리하여 나노 형광체 분말을 제조한다.(S40단계)
전술된 바와 같이, 종래 기술에 따른 나노 형광체 분말 제조 방법은 미세한 전구체 입자 형성을 위해 화학 기상 합성법을 이용하는 데, 이 화학 기상 합성법을 적용하면, 제조 단가가 상승하고, 입자 기공 등 결함이 포함되어 형광체 효율의 향상을 기대하기 어렵다.
더불어, 분자체 및 이를 제조하기 위한 공정이 추가되어 제조단가 상승 및 생산성 저하로 이어진다.
또 다른 종래 기술로, 액상합성법이 있는데, 이 액상합성법은 질산 등 유해기가 포함된 약품을 사용하고, 열처리 온도가 1000℃ 이상인 공정이 추가되므로, 수십 ㎚ 이상인 조대한 입자의 형광체가 제조되고, 환경 오염을 막기 위한 처리비용이 추가되는 단점이 있다.
이에 본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 단순한 제조 공정으로 발광 효율이 우수한 나노 형광체 분말을 제조할 수 있는 나노 형광체 분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조된 나노 형광체 분말을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 본 발명의 목적들을 달성하기 위한 바람직한 양태(樣態)는, 기저물질 전구체 분말과 활성물질 전구체 분말을 유기용매에 용해시키는 제 1 단계와;
상기 기저물질 전구체와 활성물질 전구체가 용해된 유기용매에 격리형 유기 용제를 혼합하고, 상기 유기 용매가 증발되도록 교반하여 겔화된 복합물질을 형성하는 제 2 단계와;
상기 겔화된 복합물질을 오븐에서 건조한 후, 소성하여 나노 형광체 분말을 형성하는 제 3 단계로 이루어진 나노 형광체 분말의 제조 방법이 제공된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 따른 나노 형광체 분말 제조 공정 플로우챠트로서, 먼저, 기저물질 전구체 분말과 활성물질 전구체 분말을 유기용매에 용해시킨다.(S100단계)
여기서, 상기 기저물질 전구체는 가돌리늄 아세테이트 하이드레이트((CH3CO2)3Gd.H2O)이고, 상기 활성물질 전구체는 유로퓸 아세테이트 하이드레이트((CH3CO2)3Eu.H2O)이다.
상기 기저물질 전구체와 활성물질 전구체를 유기용매에 넣으면, 유기물과 무기물로 결합된 전구체인 기저물질 전구체와 활성물질 전구체는 유기용매에 녹는다.
그리고, 상기 유기용매는 메탄올이 바람직하다.
그 후, 상기 기저물질 전구체와 활성물질 전구체가 용해된 유기용매에 격리형 유기 용제를 혼합하고, 상기 유기 용매가 증발되도록 교반하여 겔화된 복합물질을 형성한다.(S110단계)
여기서, 상기 유기 용제를 혼합하는 이유는 상기 유기 용매에 녹아있는 기저물질 전구체 및 활성물질 전구체를 미세한 크기로 감싸서 격리시키는 역할을 수행 한다.
상기 유기 용제는 DGMA(Diethylene glycol momoethyl ether acetate)와 DGME(Diethylene glycol momoethyl ether)가 혼합된 것이 바람직하다.
마지막으로, 상기 겔화된 복합물질을 오븐에서 건조한 후, 소성하여 나노 형광체 분말을 형성한다.(S120단계)
이 때, 소성온도는 350 ~ 800℃가 바람직하다.
(제 1 실시예)
기저물질 전구체인 가돌리늄(Gd) 아세테이트 분말 및 활성물질 전구체인 유로퓸(Eu) 아세테이트 분말을 유기용매인 메탄올에 용해시키고, 교반하여 유기 용매를 증발시켜 겔화된 복합물질을 형성한 후, 겔화된 복합물질을 100℃ 온도의 오분에서 건조시키고, 건조된 복합물질을 500℃ 온도에서 소성하여 나노 형광체 분말을 제조하였다.
(제 2 실시예)
기저물질 전구체인 가돌리늄(Gd) 아세테이트 하이드레이트 분말과 활성물질 전구체인 유로퓸(Eu) 아세테이트 하이드레이트 분말을 유기용매인 메탄올에 용해시키고, 기저물질 전구체와 활성물질 전구체가 용해된 메탄올에 격리형 유기 용제인 DGMA와 DGME가 혼합된 유기용제를 혼합한 다음, 교반하여 유기 용매를 증발시켜 겔화된 복합물질을 형성한 후, 겔화된 복합물질을 100℃ 온도의 오분에서 건조시키 고, 건조된 복합물질을 500℃ 온도에서 소성하여 나노 형광체 분말을 제조하였다.
상기 제 1 실시예로 제조된 나노 형광체 분말에 254㎚ 파장의 광을 조사하였을 때의 광 강도(Intensity)는 도 3의 ‘a'이고, 상기 제 2 실시예로 제조된 나노 형광체 분말의 광 강도는 도 3의 ’b'이다.
상기 격리형 유기 용제를 혼합한 제 2 실시예의 나노 형광체 분말의 광 강도가 제 1 실시예보다 더 높게 측정되었다.
그러므로, 본 발명은 단순한 제조 공정으로 발광 효율이 우수한 나노 형광체 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.
이상 상술한 바와 같이, 단순한 제조 공정으로 발광 효율이 우수한 나노 형광체 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 구체적인 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (6)

  1. 기저물질 전구체 분말과 활성물질 전구체 분말을 유기용매에 용해시키는 제 1 단계와;
    상기 기저물질 전구체와 활성물질 전구체가 용해된 유기용매에 격리형 유기 용제를 혼합하고, 상기 유기 용매가 증발되도록 교반하여 겔(Gel)화된 복합물질을 형성하는 제 2 단계와;
    상기 겔화된 복합물질을 오븐(Oven)에서 건조한 후, 소성하여 나노 형광체 분말을 형성하는 제 3 단계로 이루어진 나노 형광체 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기저물질 전구체는 가돌리늄(Gadolinium, ((CH3CO2)3Gd.H2O) 아세테이트(Acetate)이고,
    상기 활성물질 전구체는 유로퓸(Europium, ((CH3CO2)3Eu.H2O) 아세테이트(Acetate)인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기용매는 메탄올인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 분말의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용제는 DGMA와 DGME이 혼합된 것을 특징으로 하는 나노 형광체 분말의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 소성온도는 350 ~ 800℃인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 분말의 제조 방법.
  6. 상기 제 1 항의 제조방법으로 제조된 나노 형광체 분말.
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