KR101779141B1 - 실리케이트계 장잔광 형광체, 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
실리케이트계 장잔광 형광체 및 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본원은, 실리케이트계 장잔광 형광체 및 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
장잔광 형광체는 상온에서 빛을 조사한 후 이를 제거 하더라도 지속적으로 발광하는 물질을 의미한다. 이는 빛을 조사하였을 때 컨덕션 밴드로 여기된 전자가 전자 트랩중심으로 저장되었다가 열적 자극에 의하여 컨덕션 밴드를 통하여 발광 중심으로 다시 이동하여 발광하게 되기 때문이다.
19 세기 장잔광 형광체의 발명 이후로 황화물계 모체인 ZnS 기반의 장잔광 형광체의 연구가 활발히 진행되어 오고 있으며 그 예로는 황녹색 장잔광 형광체의 ZnS:Cu, 청자색의 (CaSr)S:Bi 및 황색-주황색의 (ZnCd)S:Cu 등이 있고 청색에서 등색까지 폭 넓은 발광을 보여 여러 산업에 응용되어 왔다.
하지만 이러한 물질들은 황화물계 모체결정으로서 열화학적으로 불안정하여 공기 중 및 태양광에 의해 분해되기 쉽고, 비교적 짧은 잔광시간을 가지는 단점이 있다. 또한, 카드뮴 등의 중금속 원소를 함유하는 물질의 경우 인체에 유해하고 폐기가 어렵다는 단점이 있다. 따라서 환경적으로서 유해하지 않으며 화학적으로서 안정한 산화물계 모체결정 기반의 장잔광 형광체의 개발이 필요하다.
대표적인 산화물계 장잔광 형광체로 청색의 Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 및 녹색의 SrAl2O4:Eu,Dy에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 하지만 황색 및 적색의 경우 이에 상응할 정도의 발광 강도와 잔광 시간을 내지 못하기 때문에 많은 개발이 요구되고 있다. 이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1565910호는 장잔광 특성을 갖는 스트론튬 알루미네이트계 형광체의 제조 방법을 개시하고 있다.
본원은, 실리케이트계 장잔광 형광체 및 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법을 제공한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 하기 화학식 1로 표시되는, 실리케이트계 장잔광 형광체를 제공한다.
<화학식 1>
A3- xSiO5:Eux,Py;
상기 화학식 1에서, 상기 A는 마그네슘, 칼슘, 스트론륨, 바륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리토 금속을 포함하는 것이고, 0.001 ≤ x ≤ 0.5이고, 0.001 ≤ y ≤ 0.01이다.
본원의 제 2 측면은, 하기 화학식 1로 표시되는, 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법으로서:
<화학식 1>
A3- xSiO5:Eux,Py;
상기 화학식 1에서, 상기 A는 마그네슘, 칼슘, 스트론륨, 바륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리토 금속을 포함하는 것이고, 0.001 ≤ x ≤ 0.5이고, 0.001 ≤ y ≤ 0.01이다;
상기 A의 전구체, 유로퓸 전구체, 실리콘 전구체, 및 인산을 포함하는 혼합 용액을 고분자 물질에 함침한 후, 하소하여 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 수득하는 단계; 및 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원시켜 상기 화학식 1의 실리케이트계 장잔광 형광체를 수득하는 단계를 포함하는, 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 의하여, 실리케이트 모체물질에 유로퓸을 활성제로 첨가하여 여기 및 발광되고, 트랩을 형성하기 위하여 인을 혼합하여 장잔광 특성을 갖는 주황-적색 실리케이트계 장잔광 형광체를 제조할 수 있다. 상기 인을 첨가함으로서 생성된 트랩에서는 조사된 에너지원을 트랩 레벨에 저장하기 때문에 여기광을 차단하여도 장시간 발광하는 장잔광 특성을 나타낼 수 있다.
본원의 일 구현예에 의하여, 상기 주황-적색 실리케이트계 장잔광 형광체는 군사용, 피난유도 표식, 안료, 도료, 및 온도 센서 등 다양한 분야에 활용될 수 있으며, 기존의 청색 및 녹색에 국한 되어있던 장잔광 형광체에 색상의 다양성을 제공할 수 있다.
도 1은, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 과정을 나타낸 공정도이다.
도 2a는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 XRD 패턴이다.
도 2b는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 PL 발광 파장이다.
도 2c는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 발광 유지 시간을 나타낸 그래프이고, 삽도는 환원 온도에 따른 발광 강도를 시간에 따라 촬영한 사진이다.
도 3a는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 인(y)의 농도 변화에 의한 발광 강도를 나타낸 그래프이다.
도 3b는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체가 인을 포함하는 경우 및 포함하지 않는 경우의 발광 유지 시간을 나타낸 그래프이다.
도 3c는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 인의 농도 변화에 따른 발광 강도를 시간에 따라 촬영한 사진이다.
도 2a는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 XRD 패턴이다.
도 2b는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 PL 발광 파장이다.
도 2c는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 발광 유지 시간을 나타낸 그래프이고, 삽도는 환원 온도에 따른 발광 강도를 시간에 따라 촬영한 사진이다.
도 3a는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 인(y)의 농도 변화에 의한 발광 강도를 나타낸 그래프이다.
도 3b는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체가 인을 포함하는 경우 및 포함하지 않는 경우의 발광 유지 시간을 나타낸 그래프이다.
도 3c는, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 형광체의 인의 농도 변화에 따른 발광 강도를 시간에 따라 촬영한 사진이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~ 를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은, 하기 화학식 1로 표시되는, 실리케이트계 장잔광 형광체를 제공한다.
<화학식 1>
A3- xSiO5:Eux,Py;
상기 화학식 1에서, 상기 A는 마그네슘, 칼슘, 스트론륨, 바륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리토 금속을 포함하는 것이고, 0.001 ≤ x ≤ 0.5이고, 0.001 ≤ y ≤ 0.01이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A는 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 및 바륨 각각의 단일 성분으로서 구성될 수 있으며, 또는 (바륨, 마그네슘), (바륨, 칼슘), (바륨, 스트론튬), 및 (칼슘, 스트론튬) 등의 조합으로서 구성될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 인(P)을 첨가함으로서 트랩을 형성하여 조사된 에너지원을 트랩 레벨에 저장하기 때문에 여기광을 차단하여도 장시간 발광하는 장잔광 특성을 나타낼 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A는 바륨을 포함하는 것이고, 0.01 ≤ x ≤ 0.1인 것일 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 하기 화학식 1로 표시되는, 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법으로서:
<화학식 1>
A3- xSiO5:Eux,Py;
상기 화학식 1에서, 상기 A는 마그네슘, 칼슘, 스트론륨, 바륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리토 금속을 포함하는 것이고, 0.001 ≤ x ≤ 0.5이고, 0.001 ≤ y ≤ 0.01이다;
상기 A의 전구체, 유로퓸 전구체, 실리콘 전구체, 및 인산을 포함하는 혼합 용액을 고분자 물질에 함침한 후, 하소하여 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 수득하는 단계; 및 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원시켜 상기 화학식 1의 실리케이트계 장잔광 형광체를 수득하는 단계를 포함하는, 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법을 제공한다. 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
도 1은, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 현광체의 제조 과정을 나타낸 공정도이다. 알칼리토 금속 전구체 수용액, 유로퓸 전구체 수용액, 실리콘 전구체, 및 인산 수용액을 화학 양론적 조성에 맞게 계량하여 균일하게 섞이도록 교반한다. 상기 혼합 용액을 고분자 물질에 함침시킨 후 하소시켜 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 수득한다. 상기 수득한 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원가스를 이용하여 열처리하여 실리케이트계 장잔광 형광체를 수득한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A는 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 및 바륨 각각의 단일 성분으로서 구성될 수 있으며, 또는 (바륨, 마그네슘), (바륨, 칼슘), (바륨, 스트론튬), 및 (칼슘, 스트론튬) 등의 조합으로서 구성될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 인(P)을 첨가함으로서 트랩을 형성하여 조사된 에너지원을 트랩 레벨에 저장하기 때문에 여기광을 차단하여도 장시간 발광하는 장잔광 특성을 나타낼 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A의 전구체는 물에 용해되어 수용액을 형성할 수 있는 물질 또는 염을 사용할 수 있으며 예를 들어, 상기 A의 아세트산염, 질산염, 염화물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 A의 전구체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A의 전구체로서 아세테이트염을 사용하는 이유는 일반적으로 액상법으로 형광체를 합성할 때 금속 나이트레이트, 금속 클로라이드 등의 물질을 사용하는데 바륨나이트레이트, 바륨클로라이드를 사용하면 열처리 공정 동안 물질이 증발되어 수득율의 문제가 있으며, 전체적인 화학 양론적 조성이 맞지 않게 된다. 또한, 나이트레이트염, 클로라이드염을 사용하여 형광체를 합성할 경우 액상법의 특성 상 염소 등이 불순물로 남아 있을 가능성이 있으며, 상기 아세테이트염은 C, H 및 O로 구성되어 있어, 상기 열처리 공정 동안 H2O, CO2 등으로 전부 연소되어 인체와 환경에 친화적인 장점이 있기 때문이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 전구체는 프로필렌 글리콜 변형-실란(propylene glycol-modified silane, PGMS), 테트라에틸 오소실리케이트(tetraethyl orthosilicate, TEOS), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 실리콘 화합물을 포함하는 것일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A는 바륨을 포함하는 것이고, 0.01 ≤ x ≤ 0.1인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자 물질은 결정성 마이크로 셀룰로오스 분말, 전분, 히드록시프로필 셀룰로오스, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 고분자 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합 용액과 상기 고분자 물질의 중량비는 1: 0.5 내지 1.5인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 혼합 용액 및 상기 고분자 물질의 비율은 약 1: 0.5 내지 1.5, 약 1: 0.6 내지 1.5, 약 1: 0.7 내지 1.5, 약 1: 0.8 내지 1.5, 약 1: 0.9 내지 1.5, 약 1: 1.0 내지 1.5, 약 1: 1.1 내지 1.5, 약 1: 1.2 내지 1.5, 약 1: 1.3 내지 1.5, 약 1: 1.4 내지 1.5, 약 1: 0.5 내지 1.4, 약 1: 0.5 내지 1.3, 약 1: 0.5 내지 1.2, 약 1: 0.5 내지 1.1, 약 1: 0.5 내지 1.0, 약 1: 0.5 내지 0.9, 약 1: 0.5 내지 0.8, 약 1: 0.5 내지 0.7, 또는 약 1: 0.5 내지 0.6일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 고분자 물질의 비율이 0.5 미만일 경우 과량의 상기 혼합 용액이 고분자 물질에 함침될 수 있고, 1.5 초과일 경우 고분자 물질에 균일하게 함침되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 A의 전구체, 유로퓸 전구체, 실리콘 전구체, 및 인산을 포함하는 혼합 용액을 상기 고분자 물질에 함침한 후 하소하는 것은 400℃ 내지 950℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 하소는 약 400℃ 내지 약 950℃, 약 450℃ 내지 약 950℃, 약 500℃ 내지 약 950℃, 약 550℃ 내지 약 950℃, 약 600℃ 내지 약 950℃, 약 650℃ 내지 약 950℃, 약 700℃ 내지 약 950℃, 약 750℃ 내지 약 950℃, 약 800℃ 내지 약 950℃, 약 850℃ 내지 약 950℃, 약 900℃ 내지 약 950℃, 약 400℃ 내지 약 900℃, 약 400℃ 내지 약 850℃, 약 400℃ 내지 약 800℃, 약 400℃ 내지 약 750℃, 약 400℃ 내지 약 700℃, 약 400℃ 내지 약 650℃, 약 400℃ 내지 약 600℃, 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 400℃ 내지 약 500℃, 또는 약 400℃ 내지 약 450℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 하소 온도가 400℃ 보다 낮을 경우, 상기 고분자 물질이 완전히 연소되지 않아 이후 환원 공정 중에 불순물로서 작용하여 발광 특성을 저하시킬 수 있다. 또한, 이후 환원 공정의 수행 온도가 950℃ 이상이기 때문에 상기 하소 온도는 950℃ 이하에서 수행되는 것이 적절하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원하는 것은 수소를 함유하는 환원가스 하에서 열처리 하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 환원가스는 H2, N2, Ar, NH3, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 가스를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원가스 하에서 열처리하는 것은 950℃ 내지 1200℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 열처리는 약 950℃ 내지 약 1200℃, 약 1000℃ 내지 약 1200℃, 약 1050℃ 내지 약 1200℃, 약 1100℃ 내지 약 1200℃, 약 1150℃ 내지 약 1200℃, 약 950℃ 내지 약 1150℃, 약 950℃ 내지 약 1100℃, 약 950℃ 내지 약 1050℃, 또는 약 950℃ 내지 약 1000℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 본원에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예는 본원의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
1. 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조
도 1은, 본원의 일 실시예에 있어서, 실리케이트계 장잔광 현광체의 제조 과정을 나타낸 공정도이다. 이하, 도 1에 도시되어 있는 공정 순서에 맞게 본원의 실시예를 기재한다. 먼저, 25 중량% 바륨아세테이트[Ba(CH3COO)2] 수용액, 5.6 중량% 유로퓸아세테이트[Eu(CH3COO)3] 수용액, 및 30 중량% 인산수용액을 각각 제조한 후, 상기 수용액들 및 프로필렌 글리콜 변형-실란(propylene glycol-modified silane: PGMS)을 화학 양론적 조성에 맞게 계량하여 균일하게 섞이도록 교반하였다. 본원의 일 실시예에 있어서, 상기 화학 양론적 조성은 바륨아세테이트 수용액 5.8514 g, 유로퓸아세테이트 수용액 0.2242 g, PGMS 1.9657 g, 및 인산 수용액 0.014 g이었다. 일반적으로 액상법으로 형광체를 합성 할 때 금속 나이트레이트, 클로라이드 등의 물질을 사용하는데 상기 아세테이트 물질을 사용하는 이유는 바륨나이트레이트, 바륨클로라이드를 사용하면 열처리 공정 동안 물질이 증발되어 수득율의 문제가 있으며, 전체적인 화학 양론적 조성이 맞지 않게 된다. 또한, 나이트레이트, 클로라이드를 사용하여 형광체를 합성할 경우 액상법의 특성 상 염소 등이 불순물로 남아 있을 가능성이 있으며, 상기 아세테이트 물질은 C, H, O로서 구성되어 있어, 상기 열처리 공정 동안 H2O, CO2 등으로 전부 연소되어 인체와 환경에 친화적인 장점이 있기 때문이다.
상기 교반한 수용액을 셀룰로오스 7.2497 g에 함침시킨 후 퍼니스(furnace)내에서 950°C의 온도 및 공기 분위기에서 하소시켜 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 수득하였다. 도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 상기 셀룰로오스의 내부 미세 기공들 내에 상기 교반한 수용액이 함침되고, 상기 하소를 통하여 셀룰로오스가 연소됨을 확인할 수 있었다.
상기 하소를 통하여 수득한 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 마노유발을 사용하여 핸드그라인딩 한 후, 튜브 퍼니스(tube furnace)내에서 0.8 SLM의 가스 플로우를 가지는 15 부피부의 H2 및 85 부피부의 Ar 혼합가스를 이용하여 1000°C에서 열처리 하여 환원하였다. 상기 환원 과정을 통하여 실리케이트계 장잔광 형광체를 수득하였다.
2. 결과 분석
도 2a는 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 XRD 패턴을 나타낸다. 상기 환원 온도가 결정상에서 큰 영향을 미치지 않으며 환원 온도와 관계없이 정방정계의 Ba3SiO5 결정상과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 도 2b는 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 PL 발광 파장을 나타낸다. 575 nm 중심으로 주황-적색을 발광하는 것을 확인할 수 있었고, PL 발광 강도가 상기 환원 온도가 증가함에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 도 2c는 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 환원 온도에 따른 발광 유지 시간을 나타낸 그래프 이다. PL 발광 강도는 환원 온도가 높을수록 강하지만 잔광 시간은 환원 온도가 낮을수록 오래 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 도 2c의 삽도는 환원 온도에 따른 발광 강도를 시간에 따라 촬영한 사진이다. 암실에서 254 nm의 UV 램프로 30 초 동안 빛을 조사한 후 상기 램프를 제거한 후 시간에 따라 촬영하였고, 도 2c의 그래프와 동일한 결과를 나타냄을 사진으로서 확인할 수 있었다. 상기 결과들에 따라, 상기 환원 온도는 1000°C가 가장 적절함을 확인할 수 있었다. 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 조성과 관련하여, 상기 부활제로서 사용되는 유로퓸의 농도에 따라 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 발광 특성이 달라짐을 확인할 수 있었다. 상기 유로퓸은 Ba3SiO5결정 내에서 Ba의 사이트에 치환되므로 Ba3 - xSiO5:Eux의 형태로서 표기할 수 있고, 본원의 일 실시예에 따른 상기 x의 가능한 범위는 0.001 ≤ x ≤ 0.5이며, 더욱 적절하게는 0.01 ≤ x ≤ 0.1임을 확인할 수 있었다. 또한, 인의 농도에 의해서도 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 발광 특성 및 장잔광 특성이 달라짐을 확인할 수 있었다. 상기 인(P)이 포함될 경우의 상기 실리케이트계 장잔광 형광체는 Ba3 - xSiO5:Eux,Py 로서 표기할 수 있다. 본원의 일 실시예에 따른 상기 y의 가능한 범위는 0.001 ≤ y ≤ 0.01이며, 더욱 적절하게는 0.005 ≤ y ≤ 0.008임을 확인할 수 있었다. 상기 인을 상기 범위를 벗어나도록 과량으로 첨가할 경우 불순물로 작용하여 발광 특성을 저하시킬 수 있다. 도 3a는 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 인(y)의 농도 변화에 의한 발광 강도를 나타낸 그래프로서, 상기 인을 0.006 몰 포함할 때 가장 높은 발광 강도를 가짐을 확인할 수 있었다. 도 3b는 상기 실리케이트계 장잔광 형광체가 인을 포함하는 경우 및 포함하지 않는 경우의 발광 유지 시간을 나타낸 그래프로서, 인을 포함하는 실리케이트계 장잔광 형광체는 300 초가 지나도 발광을 계속 유지하는 것에 반하여, 인을 포함하지 않는 비교예는 발광 특성이 서서히 감소함을 확인할 수 있었다. 도 3c는 상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 인의 농도 변화에 따른 발광 강도를 시간에 따라 촬영한 사진으로서, 암실에서 254 nm의 UV 램프로 30 초 동안 빛을 조사한 후 상기 램프를 제거한 후 시간에 따라 촬영하였다. 상기 인을 0.006 몰 포함할 때 가장 밝고, 긴 발광 유지 시간을 가짐을 확인할 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- 하기 화학식 1로 표시되며, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체:
<화학식 1>
Ba3-xSiO5:Eux,Py;
상기 화학식 1에서,
0.001 ≤ x ≤ 0.01이고, 0.005 ≤ y ≤ 0.008임.
- 삭제
- 하기 화학식 1로 표시되는, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법으로서:
<화학식 1>
Ba3-xSiO5:Eux,Py;
상기 화학식 1에서,
0.001 ≤ x ≤ 0.01이고, 0.005 ≤ y ≤ 0.008임;
상기 Ba의 전구체, 유로퓸 전구체, 실리콘 전구체, 및 인산을 포함하는 혼합 용액을 고분자 물질에 함침한 후, 하소하여 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 수득하는 단계; 및
상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원시켜 상기 화학식 1의 실리케이트계 장잔광 형광체를 수득하는 단계
를 포함하는, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법.
- 삭제
- 제 3 항에 있어서,
상기 고분자 물질은 결정성 마이크로 셀룰로오스 분말, 전분, 히드록시프로필 셀룰로오스, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 고분자 물질을 포함하는 것인, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 혼합 용액 및 상기 고분자 물질의 중량비는 1: 0.5 내지 1.5인 것인, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 하소는 400℃ 내지 950℃에서 수행되는 것인, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 실리케이트계 장잔광 형광체의 전구체를 환원하는 것은 수소를 함유하는 환원가스 하에서 열처리 하는 것을 포함하는 것인, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 열처리는 950℃ 내지 1200℃에서 수행되는 것인, 주황 또는 적색을 발광하는 실리케이트계 장잔광 형광체의 제조 방법.
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