JP7033071B2 - イプシロン型鉄酸化物磁性粒子及びその製造方法、磁性粒子から構成される磁性粉ならびに磁性塗料および磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
別の目的としては、イプシロン型鉄酸化物粒子の粒度分布が狭い磁性粉の提供を目的としたものであると共に、粒度分布が改善されることにより磁気記録媒体用に適した磁性粉の提供を目的としたものである。
TEMによる長径の数平均粒子径(D50)が10~20nm、90%累積粒子径(D90)が30nm以下、長径の幾何標準偏差(σg)が1.45以下である、イプシロン酸化鉄磁性粒子である。
前記イプシロン酸化鉄磁性粒子の鉄サイトの少なくとも一部は置換されているイプシロン酸化鉄磁性粒子である。
前記イプシロン酸化鉄磁性粒子を球形近似したときの平均体積が5000nm3以下であるイプシロン酸化鉄磁性粒子である。
透過型電子顕微鏡観察による長径の変動係数が35%未満であるイプシロン型鉄酸化物粒子からなるイプシロン型鉄酸化物磁性粉である。
透過型電子顕微鏡観察による平均アスペクト比が1.1以下であるイプシロン型鉄酸化物粒子からなるイプシロン型鉄酸化物磁性粉である。
透過型電子顕微鏡観察による長径の個数平均粒子径が10nm以上20nm以下であるイプシロン型鉄酸化物磁性粉である。
イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法であって、
水溶性の鉄塩、または水溶性の鉄塩および鉄以外の金属元素Mの塩を含む水溶液と、加水分解性基をもつケイ素化合物とを混合した後に50℃以下にて保持することで、鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを得る工程、
前記の鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを加熱してケイ素酸化物で被覆されたイプシロン型鉄酸化物の粉末を得る工程、
前記のイプシロン型鉄酸化物を被覆しているケイ素酸化物を溶解してイプシロン型鉄酸化物磁性粉を得る工程を含む、イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法である。
イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法であって、
前記の鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを得る工程において、
水溶性の鉄塩、または水溶性の鉄塩および鉄以外の金属元素Mの塩を含む水溶液と、水溶性の有機溶媒とを混合した後に、前記の加水分解性基をもつケイ素化合物とを混合し、さらに保持するイプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法である。
イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法であって、
前記の鉄塩が硝酸塩もしくは塩化物であるイプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法である。
本発明の製造方法は、イプシロン型鉄酸化物磁性粒子からなる、イプシロン型鉄酸化物磁性粉を製造するためのものである。イプシロン型鉄酸化物とは、イプシロン酸化鉄(ε酸化鉄)、またはイプシロン酸化鉄(ε酸化鉄)の鉄サイトの一部を鉄以外の金属元素Mで置換した酸化物を指す。金属元素Mとしては、In、Ga、Al、Co、Ni、Mn、Zn、Ti、Snなど、ε酸化鉄の鉄サイトを置換することができる公知の元素を採用すればよい。本発明品であるイプシロン型鉄酸化物磁性粉を透過型電子顕微鏡による観察すると、図3のようになる。イプシロン型鉄酸化物磁性粒子とは、図3に見られる一つ一つの粒子を指し、本発明品であるイプシロン型鉄酸化物磁性粉は、このイプシロン型鉄酸化物磁性粒子の集合体である。
イプシロン型鉄酸化物の鉄サイトの少なくとも一部を置換されているイプシロン型鉄酸化物磁性粒子の金属元素Mとしては、特許文献1や特許文献2など公知文献に開示された元素を採用すればよい。
イプシロン型鉄酸化物磁性粉を構成する、イプシロン型鉄酸化物粒子の透過型電子顕微鏡(本明細書中で、TEMを呼ぶことがある)観察による長径の個数平均粒子径は10nm以上20nm以下であることが望ましい。粒子が20nm超でなければ、磁性層の薄層塗布が行いやすいので、ひいては高密度化が達成できる。また、粒子の体積も適切な大きさとすることができるので、高密度化の弊害になる粒子性ノイズの増大を抑制できるので好ましい。また、粒子が10nmよりも大きければ、超常磁性の状態になりにくく、磁場を与えた際に磁化されやすいので、情報の仲立ちをするのに十分な粒子になり得る。なお、本明細書においては「長径の個数平均粒子径」のことを「長径の個数平均値」「平均長径」とも言う。
本発明の製造方法は、オキシ水酸化鉄、フェリハイドライト、ウスタイトやマグネタイトと言った、前駆体を生成させることなく、鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルの乾燥体を直接焼成することにより、イプシロン型鉄酸化物磁性粒子を析出させる方法である。本実施形態においては一具体例として以下の工程を行い、イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法を実施する。
・水溶性の鉄塩、または水溶性の鉄塩および鉄以外の金属元素Mの塩を含む水溶液と、加水分解性基をもつケイ素化合物とを混合した後に50℃以下にて保持することで、鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを得る工程
・前記の鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを加熱してケイ素酸化物で被覆された鉄酸化物、もしくは鉄と金属元素Mの酸化物よりなる酸化物の粉末を得る工程
・前記の鉄酸化物、もしくは鉄と金属元素Mの酸化物を被覆しているケイ素酸化物を溶解してイプシロン型鉄酸化物磁性粉を得る工程
また、前記の鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを得る工程において、水溶性の鉄塩、または水溶性の鉄塩および鉄以外の金属元素Mの塩を含む水溶液と、水溶性の有機溶媒とを混合した後に、前記の加水分解性基をもつケイ素化合物とを混合し、さらに保持する。
得られた加熱加工前試料を加熱処理してイプシロン型鉄酸化物を得る。加熱処理前に、洗浄、乾燥の工程を設けても良い。加熱処理は酸化雰囲気中で行われるが、酸化雰囲気としては大気雰囲気で構わない。加熱は概ね700℃以上1300℃以下の範囲で行うことができるが、加熱温度が高いと熱力学安定相であるα-Fe2O3(ε-Fe2O3からすると不純物である)が生成し易くなるので、好ましくは900℃以上1200℃以下、より好ましくは950℃以上1150℃以下で加熱処理を行う。
イプシロン型鉄酸化物磁性粒子がケイ素酸化物による被覆を必要としない場合、ε-Fe2O3結晶を被覆しているケイ素酸化物を除去する。塗布型磁気記録媒体用途においては、テープに塗布された磁性粒子に磁場配向処理を行う必要があること、また、ケイ素酸化物を被覆した状態では、非磁性成分であるケイ素酸化物が増えてテープ単位面積当たりの磁化量が落ちてしまうため(テープからの信号が弱くなってしまう)、被覆しているケイ素酸化物を後述の工程により除去した状態にすることが好ましい。
本発明の製造方法により得られたイプシロン型鉄酸化物磁性粉のTEM観察は、以下の条件で行った。
イプシロン型鉄酸化物磁性粉約0.005gを2質量%コロジオン溶液10mLに添加し、超音波分散処理を施し、イプシロン型鉄酸化物磁性粉を含むスラリーを得た。得られたスラリーを水に1~2滴滴下して生成したコロジオン膜を、グリッドの片面に付着させ、自然乾燥させた後にカーボン蒸着を施す。カーボン蒸着を施されたグリッドをTEM観察に供する。
長径の個数平均粒子径、粒度分布評価にデジタイズを使用した。画像処理ソフトとして、Mac-View Ver.4.0を使用した。(この画像ソフトを使用すれば、粒子について外接する長方形のうち、面積が最小となる長方形を導き出され、その長辺の長さを一つの粒子の長径として算出される。)個数については200個以上を測定した。
[1] 粒子の一部が写真の視野の外にはみだしている粒子は測定しない。
[2] 輪郭がはっきりしており、孤立して存在している粒子は測定する。
[3] 平均的な粒子形状から外れている場合でも、独立しており単独粒子として測定が可能な粒子は測定する。
[4] 粒子同士に重なりがあるが、両者の境界が明瞭で、粒子全体の形状も判断可能な粒子は、それぞれの粒子を単独粒子として測定する。
[5] 重なり合っている粒子で、境界がはっきりせず、粒子の全形も判らない粒子は、粒子の形状が判断できないものとして測定しない。
前記の長径測定で選定された各粒子について、短径を測定した。ここで短径とは、ある粒子について、その粒子に外接する長方形のうち面積が最小となる長方形の短辺の長さを指す。選定された各粒子の短径の測定値の個数平均を算出し、イプシロン型鉄酸化物磁性粉の平均短径とする。平均長径を平均短径で除した値を、イプシロン型鉄酸化物磁性粉の平均アスペクト比とした。
また、イプシロン型鉄酸化物磁性粒子のTEM観察による90%累積粒子径ならびに10%累積粒子径は、長径測定における長径分布のデータから算出した。
得られたイプシロン型鉄酸化物磁性粉の組成分析にあたっては、アジレントテクノロジー製ICP-720ESを使用し、測定波長(nm)についてはFe;259.940nm、Ga;294.363nm、Co;230.786nm、Ti;336.122nmにて行う。
振動試料型磁力計VSM(東英工業社製VSM-5)を用い、印加磁場1035kA/m(13kOe)、M測定レンジ0.005A・m2(5emu)、ステップビット80bit、時定数0.03sec、ウエイトタイム0.1secで磁気特性を測定した。B-H曲線により、保磁力Hc、飽和磁化σsについて測定によりデータを取得した。また、本測定、評価には東英工業社製付属ソフト(Ver.2.1)を使用した。
1L反応槽にて、純水80.0gに、純度99.7質量%の硝酸第二鉄・9水和物(Fe(NO3)3・9H2O))33.04g、Ga濃度9.44質量%の硝酸Ga(III)溶液13.60g、純度97質量%の硝酸コバルト(II)6水和物0.79g、Ti濃度15.1質量%の硫酸チタン(IV)0.83gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。する。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Ga:Co:Ti=1.550:0.350:0.050:0.050である。
特許第5966064号に記載の実施例2の手順でイプシロン型鉄酸化物磁性粉を作成した。すなわち、30L反応槽にて、純水31368.68gに、純度99.5質量%硝酸第二鉄(III)9水和物2910.27g、Ga濃度10.3質量%の硝酸ガリウム(III)溶液786.25g、純度97質量%硝酸コバルト(II)6水和物65.76g、Ti濃度15.2質量%の硫酸チタン(IV)69.04gを大気雰囲気中、40℃の条件下で、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解する。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Ga:Co:Ti=1.635:0.265:0.050:0.050である。なお、試薬名の後の括弧内の数字は、金属元素の価数を表している。
5L反応槽にて、純水400.0gに、純度99.7質量%の硝酸第二鉄・9水和物(Fe(NO3)3・9H2O))166.20g、Ga濃度9.44質量%の硝酸Ga(III)溶液68.39g、純度97質量%の硝酸コバルト(II)6水和物3.02g、Ti濃度15.1質量%の硫酸チタン(IV)4.19gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Ga:Co:Ti=1.560:0.350:0.040:0.050である。
1L反応槽にて、純水37.39gに、純度99.7質量%の硝酸第二鉄・9水和物(Fe(NO3)3・9H2O))33.24g、Ga濃度9.44質量%の硝酸Ga(III)溶液13.68g、純度97質量%の硝酸コバルト(II)6水和物0.60g、Ti濃度15.1質量%の硫酸チタン(IV)0.84gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Ga:Co:Ti=1.560:0.350:0.040:0.050である。
1L反応槽にて、純水80.00gに、純度99.7質量%の硝酸第二鉄・9水和物(Fe(NO3)3・9H2O))30.91g、Ga濃度13.20質量%の硝酸Ga(III)溶液15.28gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Ga=1.450:0.550である。
1L反応槽にて、純水50.42gに、純度99.7質量%の硝酸第二鉄・9水和物(Fe(NO3)3・9H2O))42.63gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。このサンプルは、鉄サイトの一部を置換していないイプシロン型酸化鉄粒子である。
1L反応槽にて、純水21.43gに、純度99質量%の塩化第二鉄・6水和物(FeCl3・6H2O))4.18g、純度98質量%の塩化アルミニウム・6水和物(AlCl3・6H2O))0.85gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Al=1.630:0.370である。
1L反応槽にて、純水82.60gに、純度99.7質量%の硝酸第二鉄・9水和物(Fe(NO3)3・9H2O))33.24g、Ga濃度13.20質量%の硝酸Ga(III)溶液9.78g、純度97質量%の硝酸コバルト(II)6水和物0.60g、Ti濃度15.1質量%の硫酸チタン(IV)0.84gを大気雰囲気中、撹拌羽根により機械的に撹拌しながら溶解した。この仕込み溶液中の金属イオンのモル比は、Fe:Ga:Co:Ti=1.560:0.350:0.040:0.050である。
Claims (15)
- TEMによる長径の数平均粒子径(D50)が10~20nm、90%累積粒子径(D90)が30nm以下、長径の幾何標準偏差(σg)が1.45以下である、イプシロン酸化鉄磁性粒子。
- 前記イプシロン酸化鉄磁性粒子の鉄サイトの少なくとも一部は置換されている、請求項1に記載のイプシロン酸化鉄磁性粒子。
- 前記イプシロン酸化鉄磁性粒子を球形近似したときの平均体積が5000nm3以下である、請求項1または2に記載のイプシロン酸化鉄磁性粒子。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載のイプシロン酸化鉄磁性粒子を含有する塗料。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載のイプシロン酸化鉄磁性粒子を含有する磁気記録媒体。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載のイプシロン酸化鉄磁性粒子を含有する磁性部品。
- 透過型電子顕微鏡観察による長径の変動係数が30%以下であるイプシロン型鉄酸化物粒子からなるイプシロン型鉄酸化物磁性粉。
- 透過型電子顕微鏡観察による平均アスペクト比が1.1以下であるイプシロン型鉄酸化物粒子からなる、請求項7に記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粉。
- 透過型電子顕微鏡観察による長径の個数平均粒子径が10nm以上20nm以下である、請求項7または8に記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粉。
- イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法であって、
水溶性の鉄塩、または水溶性の鉄塩および鉄以外の金属元素Mの塩を含む水溶液と、加水分解性基をもつケイ素化合物とを混合した後に50℃以下にて保持することで、鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを得る工程、
前記の鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを加熱してケイ素酸化物で被覆されたイプシロン型鉄酸化物の粉末を得る工程、
前記のイプシロン型鉄酸化物を被覆しているケイ素酸化物を溶解してイプシロン型鉄酸化物磁性粉を得る工程を含む、イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法。 - イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法であって、
前記の鉄塩または鉄塩と金属元素Mを含むケイ素酸化物のゲルを得る工程において、
水溶性の鉄塩、または水溶性の鉄塩および鉄以外の金属元素Mの塩を含む水溶液と、水溶性の有機溶媒とを混合した後に、前記の加水分解性基をもつケイ素化合物とを混合し、さらに保持することを特徴とする、請求項10記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法。 - イプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法であって、
前記の鉄塩が硝酸塩もしくは塩化物であることを特徴とする、請求項10または11に記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粉の製造方法。 - 請求項7ないし9のいずれかに記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粒子を含有する塗料。
- 請求項7ないし9のいずれかに記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粒子を含有する磁気記録媒体。
- 請求項7ないし9のいずれかに記載のイプシロン型鉄酸化物磁性粒子を含有する磁性部品。
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