CN113651345A - 一种高纯片状勃姆石形貌控制方法 - Google Patents

一种高纯片状勃姆石形貌控制方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种高纯六角片状勃姆石的形貌控制方法，包括以下步骤：(1)将铝源、洗涤助剂、水混合均匀，制成浆料；(2)将步骤(1)制得的浆料装入高压釜中，控制升温速率为1‑6℃/min，在170‑250℃下，反应4‑24h后，经分离、洗涤、干燥后，即可得到高纯六角片状勃姆石。通过本公开提供的方法所制备的六角片状勃姆石具有杂质含量低、片状规整、结晶度高、粒度分布窄等优势；并且本方法还具有工艺简单、成本低、设备腐蚀性小、洗涤废水少，适宜于大规模工业化生产等优势和特点。

Description

一种高纯片状勃姆石形貌控制方法
技术领域
本公开涉及材料领域，尤其涉及勃姆石形貌控制领域，特别地涉及一种高纯片状勃姆石及其形貌控制方法。
背景技术
勃姆石(Boehmite)又称软水铝石或一水软铝石，其分子式为γ-AlOOH。属于正交晶系，具有层状结构；单一结构层内，氧离子(O2-)以立方密堆积排列在八面体的顶点，铝离子(Al3+)位于八面体的中央，氢氧根(OH-)位于层状结构的表面上，层与层之间由氢键连接。勃姆石特有的结构决定了其具有良好的微观组织及热稳定性，因而广泛应用在陶瓷材料、半导体材料、涂覆材料、阻燃材料、催化剂及载体等领域；特别的，使用高纯勃姆石涂覆锂电池隔膜能主动提升锂电池安全性能和能量密度，使得勃姆石在新能源电池电芯隔膜、极片涂覆材料的占比不断提升。
无机材料的性能受其形貌影响较大，往往特定的形貌赋予无机材料特殊的性能，因此制备具有特定形貌的勃姆石成为了材料领域研究的热点。辽宁石油化工大学夏春晖(当代化工,2014,43,665-668)报道了一种六角片状勃姆石制备方法，即使用硝酸铝作铝源、氢氧化钠调节pH，经水热反应，过滤、洗涤、干燥即可；该法使用价格相对高昂的铝盐作为铝源，并且氢氧化钠的使用会大量引入Na+，不利于降低产品中Na+含量。CN109942012A公开了一种片状勃姆石的制备方法，以硫酸铝和硝酸铝为原料，使用氨水调节pH，经水热反应，过滤、洗涤、干燥即可；该法虽规避了制备过程中Na+的引入，但仍然使用价格相对高昂的铝盐作为铝源，导致成本较高，难以放大生产。CN103553097A以硝酸铝和硝酸镁为铝源，加入六甲基四胺和酰胺类表面活性剂等添加剂，经水热反应后获得纤维状勃姆石；该法使用大量有机模板剂和表面活性剂，这些有机添加剂不仅因价格昂贵导致成本增加，并且还具有一定毒性，不适宜于大规模工业生产。CN106186008A公开了一种块状勃姆石的制备方法，以硝酸铝和氯化铝为铝源，氨水和尿素作为pH调节剂，先后经高温水解、陈化、倾析、水热、过滤、干燥等步骤；该法不仅使用价格相对高昂的铝盐作为铝源，并且操作繁琐，调节pH后，还需经高温水解、陈化、倾析后，才进行水热反应，工艺复杂也并不适宜于大规模工业生产。CN112607759A公开了一种勃姆石形貌控制方法，将一定组分的氢氧化铝、氯化镁、去离子水搅拌均匀、研磨，入高压釜进行水热反应，然后抽滤、洗涤、干燥得到六角片状勃姆石；该制备方法中使用氯化镁作添加剂，高价Mg2+的引入，加大洗涤过程强度，产品中杂质含量高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本公开针对现有技术的不足，提供一种高纯勃姆石形貌控制方法，该法采用廉价的工业产品作原料，使用铵盐作为洗涤助剂，经一步水热反应即可制备高纯六角片状勃姆石。通过本公开提供的方法所制备的六角片状勃姆石具有杂质含量低、片状规整、结晶度高、粒度分布窄等优势；并且本方法还具有工艺简单、成本低、设备腐蚀性小、洗涤废水少，适宜于大规模工业化生产等优势和特点。
本公开提供了一种高纯六角片状勃姆石的形貌控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝源、洗涤助剂、水混合均匀，制成浆料；
(2)将步骤(1)制得的浆料装入高压釜中，控制升温速率为1-6℃/min，在170-250℃下，反应4-24h后，经分离、洗涤、干燥后，即可得到高纯六角片状勃姆石。
在一个优选的实施方案中，所述铝源选自氢氧化铝、活性ρ氧化铝粉(快脱粉)、拟薄水铝石中的一种或多种。
在一个优选的实施方案中，所述铝源为氢氧化铝；所述氢氧化铝粒径为0.5-20μm，优选为0.5-5μm。
在一个优选的实施方案中，在步骤(1)中，所述水包括去离子水、蒸馏水、高纯水或反渗透水。
在一个优选的实施方案中，所述洗涤助剂选自氯化铵、硫酸铵、乙酸铵、草酸铵、柠檬酸铵中的一种或多种；优选地选自氯化铵和硫酸铵中的一种或多种。
在一个优选的实施方案中，所述浆料中化学组成满足洗涤助剂：H2O：Al2O3的摩尔比＝0.001-0.5：3-100：1；优选地，洗涤助剂：H2O：Al2O3的摩尔比＝0.01-0.10：20-60：1。
在一个优选的实施方案中，在步骤(2)中，反应温度190-230℃，反应时间8-20h。
在一个优选的实施方案中，在步骤(2)中，控制升温速率为3-5℃/min。
在一个优选的实施方案中，在步骤(2)中，干燥温度为100-150℃。
本公开还提供了一种高纯六角片状勃姆石，所述高纯六角片状勃姆石由上述方法制备得到，所述高纯六角片状勃姆石的边长0.8-2.0μm，厚20-150nm，结晶度>99％，纯度>99.95％，Na+含量低于200ppm。
本申请使用铵盐作为洗涤助剂，从而有助于降低勃姆石中的金属杂质含量，现有其它专利中大多使用金属盐。
本公开具有以下技术效果：
本公开提供了一种高纯片状勃姆石的制备方法，所制备的勃姆石呈六角片状，具有杂质含量低、片状规整、结晶度高、以及粒度分布窄等优势。
以氢氧化铝、快脱粉、拟薄水铝石等廉价工业产品为原料，铵盐作洗涤助剂，不使用金属离子作添加剂，产品中杂质含量低，特别是NH4 +离子还可以置换出铝源中的其他金属离子，进而使得制备得勃姆石纯度更高，金属杂质含量更低，提高勃姆石的性能。
本申请采用合适的升温速率，在反应前期结合铵盐的作用，为六角片状勃姆石的生长制造最合适的生成环境，避免升温速率过高造成纤维状勃姆石的产生。
另外，NH4 +离子和酸根离子在生成六角片状勃姆石得过程中能够产生协同作用，诱导勃姆石形貌生长为六角片状，避免勃姆石单一方向生长成棒状或针状。
使用易溶铵盐作为洗涤助剂，洗涤废水少，易回收处理，适宜于大规模工业化生产。并且这些常用得铵盐价格便宜，来源广泛，具有工艺简单、成本低的优势。
本方法还具有工艺简单、成本低、设备腐蚀性小、洗涤废水少，适宜于大规模工业化生产等优势和特点。
附图说明
附图示出了本公开的示例性实施方式，并与其说明一起用于解释本公开的原理，其中包括了这些附图以提供对本公开的进一步理解，并且附图包括在本说明书中并构成本说明书的一部分。
图1为示出了本公开实施例1制备的高纯六角片状勃姆石样品的X射线衍射图。
图2为示出了本公开实施例1制备的高纯六角片状勃姆石样品在20μm标尺下的SEM图。
图3为示出了本公开实施例1制备的高纯六角片状勃姆石样品在5μm标尺下的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本公开作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本公开的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本公开相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本公开。
实施例
实施例1
一种高纯六角片状勃姆石制备方法，具体如下：将100g粒径为1μm氢氧化铝、1.5g硫酸铵、600g水搅拌化浆混合均匀，装入高压釜中，控制4℃/min升温至250℃，保温8h。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，烘箱100℃烘干。产品勃姆石边长0.8-1.5μm，厚50-100nm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯度>99.95％，Na+含量低于100ppm。
实施例2
一种高纯六角片状勃姆石制备方法，具体如下：将80g粒径为5μm氢氧化铝、20g拟薄水铝石，2.5g硫酸铵、650g水搅拌化浆混合均匀，装入高压釜中，控制5℃/min升温至220℃，保温16h。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，烘箱100℃烘干。产品勃姆石边长1-1.5μm，厚50-100nm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯度>99.95％，Na+含量低于150ppm。
实施例3：
一种高纯六角片状勃姆石制备方法，具体如下：将80g粒径为5μm氢氧化铝、20g快脱粉，2.5g硫酸铵、650g水搅拌化浆混合均匀，装入高压釜中，控制5℃/min升温至220℃，保温16h。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，烘箱100℃烘干。产品勃姆石边长1-1.5μm，厚50-100nm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯度>99.95％，Na+含量低于200ppm。
实施例4：
一种高纯六角片状勃姆石制备方法，具体如下：将150g粒径为2μm氢氧化铝，3.5g硫酸铵、2.0g氯化铵、550g水搅拌化浆混合均匀，装入高压釜中，控制3℃/min升温至250℃，保温20h。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，烘箱100℃烘干。产品勃姆石边长0.8-1.2μm，厚50-80nm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯度>99.95％，Na+含量低于150ppm。
实施例5：
一种高纯六角片状勃姆石制备方法，具体如下：将100g粒径为20μm氢氧化铝，3.5g硫酸铵、1.0g草酸铵,650g水搅拌化浆混合均匀，装入高压釜中，控制6℃/min升温至180℃，保温20h。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，烘箱100℃烘干。产品勃姆石边长1.5-2μm，厚100-150nm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯度>99.95％，Na+含量低于300ppm。
实施例6：
一种高纯六角片状勃姆石制备方法，具体如下：将120g粒径为20μm氢氧化铝，20g快脱粉，5.0g硫酸铵、0.5g柠檬酸铵、550g水搅拌化浆混合均匀，装入高压釜中，控制4℃/min升温至220℃，保温12h。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，烘箱100℃烘干。产品勃姆石边长1.5-2μm，厚80-120nm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯度>99.95％，Na+含量低于250ppm。
对比例1：
按照实施例1的制备方法进行，除了将1.5g硫酸铵替换为1.36g硫酸镁，其余与实施例1相同。获得立方体块状勃姆石，勃姆石边长1.5-2.5μm，勃姆石结晶度>99％，Na+含量约800ppm，Mg2+含量约1500ppm。
与对比例1相比，实施例1制得的勃姆石杂质含量低、片状规整、粒度分布窄，并且还极大的降低了Na+和Mg2+含量。
对比例2：
按照实施例1的制备方法进行，除了将1.5g硫酸铵替换为1.98g硫酸钾，其余与实施例1相同。获得菱形片状勃姆石，勃姆石边长1.5-2.5μm，勃姆石结晶度>99％，Na+含量约1000ppm，K+含量约1000ppm。
与对比例2相比，实施例1制得的勃姆石杂质含量低、片状规整、粒度分布窄，并且还极大的降低了Na+和K+含量。
对比例3：
按照实施例1的制备方法进行，除了将1.5g硫酸铵替换为1.84g硫酸镁，其余与实施例1相同。获得立方体块状勃姆石，勃姆石边长1.5-2.5μm，勃姆石结晶度>99％，Na+含量约1000ppm，Zn2+含量约2000ppm。
与对比例3相比，实施例1制得的勃姆石杂质含量低、片状规整、粒度分布窄，并且还极大的降低了Na+和Zn2+含量。
对比例4：
按照实施例4的制备方法进行，除了将3.5g硫酸铵替换为3.19硫酸镁，将2.0g氯化铵替换为3.56氯化镁，其余与实施例4相同。获得平行六面体状勃姆石，勃姆石边长2.0-2.5μm，勃姆石结晶度>99％，Na+含量约1000ppm，Mg2+含量约3000ppm。
与对比例4相比，实施例4制得的勃姆石杂质含量低、片状规整、粒度分布窄，并且还极大的降低了Na+和Mg2+含量。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本公开，而并非是对本公开的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本公开的范围内。

Claims (10)

1.一种高纯六角片状勃姆石的形貌控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝源、洗涤助剂、水混合均匀，制成浆料；
(2)将步骤(1)制得的浆料装入高压釜中，控制升温速率为1-6℃/min，在170-250℃下，反应4-24h后，经分离、洗涤、干燥后，即可得到高纯六角片状勃姆石。
2.根据权利要求1所述的形貌控制方法，其特征在于，所述铝源选自氢氧化铝、活性ρ氧化铝粉、拟薄水铝石中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的形貌控制方法，其特征在于，所述铝源为氢氧化铝；所述氢氧化铝粒径为0.5-20μm，优选为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的形貌控制方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述水包括去离子水、蒸馏水、高纯水或反渗透水。
5.根据权利要求1所述的形貌控制方法，其特征在于，所述洗涤助剂选自氯化铵、硫酸铵、乙酸铵、草酸铵、柠檬酸铵中的一种或多种；优选地选自氯化铵和硫酸铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的形貌控制方法，其特征在于，所述浆料中化学组成满足洗涤助剂：H2O：Al 2O3的摩尔比＝0.001-0.5：3-100：1。
7.根据权利要求6所述的形貌控制方法，其特征在于，所述浆料中化学组成满足洗涤助剂：H2O：Al 2O3的摩尔比＝0.01-0.10：20-60：1。
8.根据权利要求1所述的形貌控制方法，其特征在于，在步骤(2)中，反应温度190-230℃，反应时间8-20h。
9.根据权利要求1所述的形貌控制方法，其特征在于，在步骤(2)中，干燥温度为100-150℃。
10.一种高纯六角片状勃姆石，其特征在于，通过权利要求1所述的方法制备得到，所述高纯六角片状勃姆石的边长0.8-2.0μm，厚20-150nm，结晶度>99％，纯度>99.95％，Na+含量低于200ppm。
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