CN101676441B - 一种单层β相氢氧化镍二维纳米单晶片及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域。该单晶片盐a-b平面生长，尺寸为近100nm，厚度为c-轴方向，大小约为1个晶胞长度。单晶片表面清洁，无须其它衬底生长且可以孤立稳定地存在。单层β-Ni(OH)2二维纳米单晶片采用水热方法制备。将可溶性镍盐溶于无水乙醇中，然后加入强碱溶液，搅拌并让混合溶液在80～200℃反应，冷却后洗涤并干燥。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，是发展新型制备二维纳米材料的重要方向。尤其是继单层石墨后，在无模板或衬底条件下，获得了可以稳定孤立存在的又一种新型单层单晶二维纳米材料。
背景技术：
低维纳米材料以其独特的尺寸效应，在很多方面表现出与块体材料截然不同的性质。例如催化，信息储存材料，电学性质，发光性质等。
二维材料具有与其它低维材料不同的诸多特性从而备受关注。例如二维材料具有特殊的朗道能级，电子态密度，自旋相干效应等理论结果，是许多组装电子学器件的基本材料。但是长期以来人们都无法得到真正的二维材料，直到2004年利用机械剥离法制备出高质量的单层石墨，人们才从自然界获得了真正的二维材料。随之而来，在其它材料中无法实现的实验现象，如奇特的Dirac电子特性，量子磁效应等，均在单层石墨中得到了一一验证。随着分子束外延技术的拓展，科研工作者们已经生长出各种准二维的薄膜材料。但是由于这种方法受衬底表面粗糙度，晶格失配比，及真空条件影响较大，用此方法生长的准二维薄膜存在较多的缺陷，杂质等。同时这种方法为在非平衡条件下生长，所的样品很难与衬底剥离而仍保持着较低的应力弛豫，意味着样品较难孤立存在。
本发明提出了在溶剂热合成法中，不加入表面活性剂条件下合成出高质量的单层二维β-Ni(OH)2纳米片。由于合成中未加入表面活性剂，所得样品表面干净。由于合成中未加入衬底，且在准平衡条件下反应，所得二维结构可以很好的分散在云母片上。我们所制备的样品在ab平面已经生长至近百纳米，比已有的报道提高了近40倍。
发明内容：
本发明制备一种可以孤立存在且稳定的单层β-Ni(OH)2二维纳米单晶片。
该单晶片盐a-b平面生长，尺寸约为100nm，厚度为c-轴方向，大小约为1个晶胞长度。是继单层石墨发现以后，在无模板或衬底条件下，又一可以稳定孤立存在的单层二维材料。
本发明采用溶剂热法合成高质量的二维纳米β-Ni(0H)2材料，具体过程如下：将可溶性镍盐溶于无水乙醇中，然后加入强碱溶液，搅拌并让混合溶液在80～200℃反应，冷却后洗涤并干燥。
前述的合成方法中所用的可溶性镍盐为Ni(NO3)26(H2O)或Ni(Cl)26(H2O)；所述的强碱为氢氧化钠，氢氧化钾第一主族元素氢氧化物，所述的强碱的浓度为OH-:Ni2+摩尔比为3～5：1；所述混合溶液的反应时间为3至10小时。
本发明的二维纳米β-Ni(OH)2材料制备技术简单、设备要求不高、成本低廉，并且整个反应过程仅使用了乙醇试剂，没有其它表面活性剂。因此合成是绿色环保的，样品表面较为干净。由于样品为水热法生长，因此无需物理方法中的苛刻合成条件，也不需要高质量的衬底维持样品的稳定性或由此带来与衬底难以剥离的困难，因此在可控生长高质量低维材料方面有极大的应用前景。
附图说明：
图1为β-Ni(OH)2的粉末X-射线衍射谱图，以Si粉为内标确定衍射峰的位置。
图2为β-Ni(OH)2的透射电镜照片，其中a图放大倍数低，b图放大倍数高。
图3为β-Ni(OH)2片的原子力显微照片(a)，及其截面高度图(b)。
具体实施方式：
实例1：取Ni(NO3)26(H2O)溶于无水乙醇中，获得阳离子浓度为1mol/L的溶液；将NaOH按摩尔比OH-:Ni2+＝3:1溶解并逐滴加入上述溶液中，将所得混合物充分搅拌，并移入100M1反应釜中(填充度为70％)，在80～200℃反应3小时，反应后冷却至室温，用蒸馏水抽滤并烘干，即得到所需绿色粉末样品。
实例2：将实例1所得样品超声分散在乙醇中，取上层清液滴加在云母片上并干燥。然后将样品放置在SPM(NS3A-02NanoscopeIIIa Scanning ProbeMicroscopy)测试台上，采用AFM轻敲模式。从而得到附图3中所示的显微照片(左)及截面图(右)。
实例3：取NiCl26(H2O)溶于无水乙醇中，获得阳离子浓度为1mol/L的溶液；将NaOH按摩尔比OH-:Ni2+＝3:1溶解并逐滴加入上述溶液中，将所得混合物充分搅拌，并移入100M1反应釜中(填充度为70％)，在80～200℃反应3小时，反应后冷却至室温，用蒸馏水抽滤并烘干，可以得到与实例1相似的样品。
实例4：取Ni(NO3)26(H2O)溶于无水乙醇中，获得阳离子浓度为1mol/L的溶液；将KOH按摩尔比OH-:Ni2+＝3:1溶解并逐滴加入上述溶液中，将所得混合物充分搅拌，并移入100M1反应釜中(填充度为70％)，在80～200℃反应3小时，反应后冷却至室温，用蒸馏水抽滤并烘干，可以得到与实例1相似的样品。
Claims (2)
1.一种单层β相氢氧化镍二维纳米单晶片，其特征在于：该单晶片沿a-b平面生长，尺寸100nm；厚度为c-轴方向，大小为1个晶胞长度；单晶片表面清洁，无须任何衬底，孤立稳定地存在。
2.一种权利要求1所述的单层β相氢氧化镍二维纳米单晶片的合成方法，其特征在于：将Ni(NO3)2·6(H2O)或Ni(C1)2·6(H2O)可溶性镍盐溶于无水乙醇中，然后加入强碱溶液，搅拌并让混合溶液在80～200℃反应3小时，冷却后洗涤并干燥；所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，且所述的强碱的浓度为OH-∶Ni2+摩尔比为3∶1。
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