CN109694096A - 一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法 - Google Patents
一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109694096A CN109694096A CN201910035870.5A CN201910035870A CN109694096A CN 109694096 A CN109694096 A CN 109694096A CN 201910035870 A CN201910035870 A CN 201910035870A CN 109694096 A CN109694096 A CN 109694096A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alooh
- platy
- monocrystal
- preparation
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明的一种γ‑AlOOH片状单晶及其制备方法,是属于ⅢA族羟基氧化物材料的制备领域。本发明方法制备的γ‑AlOOH片状单晶,结晶度高、透明,具有类似云母薄片的形貌,在X射线衍射谱上表现出属于勃姆石结构的强而锐的衍射峰,表面的线度在毫米到厘米量级,并且在可见光波段具有良好透明性;其制备方法是以无水氯化铝、无水乙醇为原料,在反应釜中密封加热,反应结束后,将胶状产物用超声处理后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,即得到大面积γ‑AlOOH片状单晶。本发明制备方法产物纯度高、重复性好、成本低。本发明合成的γ‑AlOOH片状单晶对今后新型二维材料的形成提供有利依据。
Description
技术领域
本发明属于ⅢA族羟基氧化物材料的制备领域,特别提供了新颖、简单、高效的制备γ-AlOOH片状单晶的方法。
背景技术
自碳纳米管被发现后,纳米材料的研究受到人们的重视。其中一维纳米材料由于其特殊的结构特点,具有优异的力学、化学、机械性能,因而具有广泛的应用前景。近年来,二维材料备受科研人员的青睐和追捧,二维材料的广泛研究是继石墨烯(graphene)的发现并证实它能够在室温下稳定存在之后。人们相继发现其他多种二维材料,例如氮化硼(BN)、过渡金属硫族化合物(TMDs)、黑磷(b-P) 及黑磷合金等,这些新型二维材料的发现引起了人们极大的关注。二维材料的量子限域效应,高的比表面积和极好的柔韧性展现出其它维度材料难以具备的奇异功能,在电子学和光电学设备方面有广泛应用。
独特的晶体结构,国内外的科研人员已经通过不同方法制备出了纳米线、纳米管、纳米棒、纳米纤维、纳米片以及花瓣形和空心球形等不同形貌的勃姆石材料。Wang等以石英板为基片,将基片和NaAlO2、尿素形成的混合溶液进行水热反应,石英板表面勃姆石的形貌经历了一系列变化,从单纯的纳米片到纳米片组件,再变化到花状纳米结构,这种纳米AlOOH因具有低成本、制备简单、形貌结构易调控表面具有丰富的OH基团、环境友好等特点被广泛研究。一维勃姆石纳米材料是一种重要的化工材料,具有独特的晶体结构,因此具有很好的化学稳定性、热稳定性、机械稳定性和高比表面积,被广泛应用于吸附剂、催化剂、催化剂载体、传感器、复合物的增强材料等方面。
目前,制备勃姆石的方法主要有沉淀法、水热法、溶胶凝胶法和微乳液法等。在制备不同形貌的羟基氧化铝纳米晶体的研究中,Liu等先配制甲基丙烯酸羟乙酯和二甲基甲酰胺混合液以及Al2(SO4)3·18H2O溶于HAc和NaAc缓冲液而形成的混合液,然后进行水热反应,最后也成功制得了花状及棒状勃姆石。Zhang 等在不使用任何模板剂的情况下,对AlCl3、乙醇和水三者形成的无色透明溶液进行溶剂(溶剂为乙醇和水)热反应,最终形成了一系列花状勃姆石纳米结构材料。Xiang等利用乙二胺与Al(NO3)3·9H2O反应制备了AlOOH纳米棒,Xiao et al.以AlCl3·6H2O和NaOH为原料利用水热法制备了AlOOH纳米棒。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,设计了一种新的制备γ-AlOOH片状单晶的方法,其方法简单易行、重复性好;制备出的γ-AlOOH片状单晶的纯度高。
一种γ-AlOOH片状单晶制备方法,操作简单、易于控制。一系列制备羟基氧化铝的方法已经被研究,例如沉淀法,水热法,溶胶凝胶法和微乳液法。然而,利用此方法制备出γ-AlOOH片状单晶的研究从来没有看到,这种γ-AlOOH片状单晶,高结晶度、透明、面积大。其特征具有类似云母薄片的形貌,在X射线衍射谱上表现出属于勃姆石结构的强而锐的衍射峰,表面的线度在毫米到厘米量级,并且在可见光波段具有良好透明性。
本发明γ-AlOOH片状单晶的具体技术方案如下。
一种γ-AlOOH片状单晶,其特征在于,具有类似云母薄片的形貌;在X射线衍射谱上表现出属于勃姆石结构的衍射峰;表面的线度在毫米到厘米量级;并且在可见光波段具有良好透明性。
本发明的γ-AlOOH片状单晶结晶度高、纯度高、透明、片状面积大的特点。
本发明γ-AlOOH片状单晶的制备方法具体技术方案如下。
一种γ-AlOOH片状单晶的制备方法,以无水氯化铝(AlCl3)、无水乙醇为原料,首先按每克氯化铝加75mL无水乙醇的比例将氯化铝与乙醇混合均匀,形成透明的混合溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为100~180℃,保温时间为4~24h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物超声处理10分钟,移入底面光滑的容器自然平铺,烘干脱水得到γ-AlOOH片状单晶。
所述的氯化铝与乙醇混合均匀,可以将氯化铝置于乙醇中超声处理10分钟,使反应物之间充分接触。
所述的烘干脱水,应缓慢进行,可以在温度为室温~60℃下烘干,即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH片状单晶。
所述的反应釜密封加热过程,是在加入反应物充分搅拌后,取出烧杯内的液体放入聚四氟乙烯反应釜密封加热数小时,发生反应。
本发明有益效果在于,首次设计出一种前所未有的γ-AlOOH片状单晶的制备方法。这种γ-AlOOH片状单晶,高结晶度、透明、面积大,具有类似云母薄片的形貌,在X射线衍射谱上表现出属于勃姆石结构的强而锐的衍射峰,表面的线度在毫米到厘米量级,并且在可见光波段具有良好透明性;产物纯度高;制备方法重复性好、成本低。通过本发明合成的γ-AlOOH片状单晶对今后新型二维材料的形成提供有利依据。
附图说明
图1是实施例1制得的γ-AlOOH片状单晶照片。
图2是实施例1制得的γ-AlOOH片状单晶XRD谱图。
图3是实施例2制得的γ-AlOOH片状单晶照片。
图4是实施例3制得的γ-AlOOH片状单晶照片。
图5是实施例4制得的γ-AlOOH片状单晶照片。
图6是实施例5制得的γ-AlOOH片状单晶照片。
图7是实施例6制得的γ-AlOOH片状单晶照片。
图8是实施例8制得的γ-AlOOH块状多晶图。
具体实施方式
实施例1制备最佳的γ-AlOOH片状单晶全过程。
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为180℃,保温时间为12h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH 片状单晶。
图1给出了上述条件制备的γ-AlOOH片状单晶图,可以看出这种产品具有类似云母薄片的形貌,表面的线度在毫米到厘米量级(长度可达到8~10mm), 并且在可见光波段具有良好透明性;图2给出了XRD谱图,在X射线衍射谱上表现出属于勃姆石结构的强而锐的衍射峰,证明每个γ-AlOOH为单晶,晶体结晶性好,产物纯度高;
实施例2制备γ-AlOOH片状单晶全过程。
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为100℃,保温时间为4h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH片状单晶。
图3给出了上述条件制备的γ-AlOOH片状单晶图,可以看出这种产品具有类似云母薄片的形貌,表面的线度在毫米到厘米量级(长度可达到8~10mm),并且在可见光波段具有较好透明性。
实施例3制备γ-AlOOH片状单晶全过程。
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为150℃,保温时间为4h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH片状单晶。
图4给出了上述条件所制备的γ-AlOOH片状单晶图,可以看出这种产品具有类似云母薄片的形貌,表面的线度在毫米到厘米量级(长度可达到8~10mm),并且在可见光波段具有较好透明性。
实施例4制备γ-AlOOH片状单晶全过程。
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为100℃,保温时间为12h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH片状单晶。
图5给出上述条件所制备的γ-AlOOH片状单晶图,可以看出这种产品具有类似云母薄片的形貌,表面的线度在毫米到厘米量级(长度可达到8~10mm),并且在可见光波段具有较好透明性。
实施例5制备γ-AlOOH片状单晶全过程
以以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为150℃,保温时间为12h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH 片状单晶。
图6给出上述条件所制备的γ-AlOOH片状单晶图,可以看出这种产品具有类似云母薄片的形貌,表面的线度在毫米到厘米量级(长度可达到8~10mm),并且在可见光波段具有较好透明性。
实施例6制备γ-AlOOH片状单晶全过程
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为180℃,保温时间为24h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到高结晶度、透明、大面积γ-AlOOH片状单晶。
图7给出上述条件所制备的γ-AlOOH片状单晶图,可以看出这种产品具有类似云母薄片的形貌,表面的线度在毫米到厘米量级(长度可达到8~10mm),并且在可见光波段具有较好透明性。
实施例7作为比较例制备出的是γ-AlOOH胶体
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为90℃,保温时间为3h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物用超声处理10分钟后,移入蒸发皿中缓慢烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到胶状AlOOH。
上述条件制备的γ-AlOOH是胶体,因此反应温度为90℃,保温时间为3h 不能形成γ-AlOOH片状单晶。
实施例8作为比较例制备出的是γ-AlOOH块状多晶
以0.2克无水氯化铝(AlCl3)、15毫升无水乙醇为原料,首先将氯化铝与乙醇在烧杯中混合均匀,超声处理10分钟,形成透明溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为200℃,保温时间为28h;反应结束后,得到的产物在反应釜内直接烘干脱水,烘干温度为室温~60℃。烘干后即得到γ-AlOOH块状多晶。
图8给出所制备的上述条件所制备的γ-AlOOH块状多晶的实物图,因此反应温度为200℃,保温时间为28h不能形成γ-AlOOH片状单晶。
Claims (4)
1.一种γ-AlOOH片状单晶,其特征在于,具有类似云母薄片的形貌;在X射线衍射谱上表现出属于勃姆石结构的衍射峰;表面的线度在毫米到厘米量级;并且在可见光波段具有良好透明性。
2.一种权利要求1的γ-AlOOH片状单晶的制备方法,以无水氯化铝、无水乙醇为原料,首先按每克氯化铝加75mL无水乙醇的比例将氯化铝与乙醇混合均匀,形成透明的混合溶液;然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热,反应温度为100~180℃,保温时间为4~24h;反应结束后,将反应釜内的胶状产物超声处理10分钟,移入底面光滑的容器自然平铺,烘干脱水得到γ-AlOOH片状单晶。
3.按照权利要求2所述的γ-AlOOH片状单晶的制备方法,其特征在于,所述的氯化铝与乙醇混合均匀,是将氯化铝置于乙醇中超声处理10分钟。
4.按照权利要求2或3所述的γ-AlOOH片状单晶的制备方法,其特征在于,所述的烘干脱水,是在温度为室温~60℃下烘干。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910035870.5A CN109694096B (zh) | 2019-01-15 | 2019-01-15 | 一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910035870.5A CN109694096B (zh) | 2019-01-15 | 2019-01-15 | 一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109694096A true CN109694096A (zh) | 2019-04-30 |
CN109694096B CN109694096B (zh) | 2021-06-01 |
Family
ID=66234026
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910035870.5A Expired - Fee Related CN109694096B (zh) | 2019-01-15 | 2019-01-15 | 一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109694096B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112645373A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-13 | 安徽理工大学 | γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法 |
CN115924946A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-07 | 吉林大学 | 一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101177291A (zh) * | 2007-10-26 | 2008-05-14 | 上海大学 | 特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法 |
CN101279754A (zh) * | 2008-05-20 | 2008-10-08 | 上海大学 | 多种形貌纳米勃姆石的制备方法 |
CN108557850A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-21 | 上海大学 | 一种γ-AlOOH纳米片的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-15 CN CN201910035870.5A patent/CN109694096B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101177291A (zh) * | 2007-10-26 | 2008-05-14 | 上海大学 | 特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法 |
CN101279754A (zh) * | 2008-05-20 | 2008-10-08 | 上海大学 | 多种形貌纳米勃姆石的制备方法 |
CN108557850A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-21 | 上海大学 | 一种γ-AlOOH纳米片的制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
GUANGCI LI ET AL.: "Synthesis of flower-like Boehmite (AlOOH) via a simple solvothermal process without surfactant", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 * |
JUN ZHANG ET AL.: "Self-Assembly of Flowerlike AlOOH (Boehmite) 3D Nanoarchitectures", 《J. PHYS. CHEM. B》 * |
XUANMENG HE ET AL.: "Fabrication of Nanosheet-assembled Hierarchical AlOOH and γ-Al2O3 Microspheres and Its Application in Water Purification", 《MATERIALS SCIENCE FORUM》 * |
XUDONG ZHOU ET AL.: "The solvothermal synthesis of g-AlOOH nanoflakes and their compression behaviors under high pressures", 《RSC ADVANCES》 * |
徐冰等: "无模板合成海胆状薄水铝石超结构及其形成机理", 《无机材料学报》 * |
贾志勇: "几种一维无机纳米材料的液相合成及机理研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112645373A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-13 | 安徽理工大学 | γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法 |
CN112645373B (zh) * | 2020-12-17 | 2023-05-02 | 安徽理工大学 | γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法 |
CN115924946A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-07 | 吉林大学 | 一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法 |
CN115924946B (zh) * | 2022-12-02 | 2024-04-19 | 吉林大学 | 一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109694096B (zh) | 2021-06-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101698512B (zh) | 一种采用微波水热法制备不同晶型与形貌纳米二氧化锰的方法 | |
CN105692573B (zh) | 一种纳米结构氮化碳的制备方法 | |
CN101857263B (zh) | 一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法 | |
CN101792164B (zh) | 一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法 | |
CN108358234B (zh) | 一种羟基氯化铜纳米片及其制备方法 | |
CN109694096A (zh) | 一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法 | |
CN102897724A (zh) | 硒化锡纳米花及其制备方法 | |
CN101857260A (zh) | 水热法制备四方片状表面结构球状二氧化铈纳米材料的方法 | |
CN108238605B (zh) | 一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法 | |
CN101956237B (zh) | 一种锗酸钙纳米线及其制备方法 | |
CN103011215B (zh) | 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法 | |
CN104291386B (zh) | 一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法 | |
CN104925849A (zh) | 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 | |
CN101676441B (zh) | 一种单层β相氢氧化镍二维纳米单晶片及其合成方法 | |
CN103388197B (zh) | 一种石墨烯纤维的制备方法 | |
CN103183372A (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
CN101481103B (zh) | 六方相TbPO4·H2O纳米/微米多级结构材料的合成方法 | |
CN109928406A (zh) | 一种方沸石及其合成方法 | |
CN110229153B (zh) | 一种插层分子及其制备方法、二维纳米复合材料 | |
CN105502519B (zh) | 二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法 | |
CN103342396A (zh) | 一种微波液相合成类石墨烯二维氢氧化镍纳米材料的方法 | |
CN108773854A (zh) | 一种微球型纳米氧化钼及其制备方法 | |
CN102220638B (zh) | 一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法 | |
CN112266485A (zh) | 一种普适性的二维稀土MOFs材料及其无溶剂化学剥离方法和应用 | |
CN109574051A (zh) | 一种γ-AlOOH纳米管的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210601 Termination date: 20220115 |