CN115924946B - 一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法属于ⅢA族羟基氧化物纳米材料的制备与掺杂技术领域，提供一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法。以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，将无水氯化铝和无水乙醇混合均匀；然后加入无水VCl3混合均匀，倒入聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时后冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的产物，清洗、干燥、研磨后分别得到钒掺杂的羟基氧化铝纳米带粉末。纳米带的长度为50‑300nm，宽度为5‑55nm，厚度为2‑5nm，本发明的方法操作简单易行、重复性好、成本低廉且制备出样品具有产量高的优点。
Description
技术领域
本发明属于ⅢA族羟基氧化物纳米材料的制备与掺杂技术领域，具体涉及一种简单、新颖钒掺杂羟基氧化铝纳米带的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一个维度处于纳米级别(1-100nm)的材料。由于纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等独特的性质，使得纳米材料可以与组分完全相同的大块材料显现出不同的性质。近些年来，纳米材料一直是材料科学领域的热点内容。
羟基氧化铝(γ-AlOOH)是一种典型的二维材料，比表面积高，生物相容性好，表面含有丰富的羟基基团，适合作为吸附剂，具有成本低、吸附能力好、环境友好等优势。掺杂通常指在某种材料中有目的的掺入少量其他元素或者化合物，可以改善材料的性能或者使材料产生特定的光学、磁学、电学性能，使得材料具有某种特定的实用价值，扩展材料的应用领域。
对羟基氧化铝(γ-AlOOH)纳米材料进行掺杂可以改善羟基氧化铝本身的性质甚至引入某一方面的功能特性，从而增加羟基氧化铝的应用价值。目前已有关于Fe、Ni、Gd、Er、Cu、Tb和Eu掺杂羟基氧化铝的报道，其中稀土元素的掺杂可以给羟基氧化铝引入光学特性，铜的引入会增加羟基氧化铝的孔体积和比表面积，铁的引入可以增加羟基氧化铝的比表面积和对铬离子的吸附能力。设计不同元素掺杂的羟基氧化铝纳米材料并对其性质进行探究有助于增加羟基氧化铝的实用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种钒离子掺杂羟基氧化铝纳米材料的方法；以及利用上述方法制备的，钒离子掺杂的羟基氧化铝纳米带。
本发明的具体技术方案如下：
一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，化学组成为Al(1-x)VxOOH，属于正交晶系，具有软水铝石结构，其中0＜x≤0.04。
进一步，所述纳米带的长度为50-350nm，宽度为5-55nm，厚度为2-5nm。
一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，首先按照每克无水氯化铝对应30ml无水乙醇的比例将无水氯化铝和无水乙醇混合均匀；然后加入无水VCl3混合均匀，按摩尔比VCl3:AlCl3＝x:(1-x)，其中0＜x≤0.04；倒入聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时；保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的产物，清洗、干燥、研磨后分别得到钒掺杂的羟基氧化铝纳米带粉末。
所述的无水AlCl3为淡黄色颗粒，纯度为99％，呈淡黄色的原因是含有游离氯。一般不含游离氯的无水氯化铝为白色粉末或者颗粒。游离的氯在反应过程中会与H+结合，减少溶液中H+的含量，从而影响产物的微观形貌。
所述的清洗，具体是用无水乙醇离心清洗3～5次。
所述的烘干，具体是在60℃下干燥3小时。
将无水VCl3与无水AlCl3和无水乙醇混合溶液混合均匀的方法具体是在磁力搅拌器上搅拌30分钟，搅拌过程中用保鲜膜封口，减少乙醇挥发。
一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，是由钒掺杂的γ-AlOOH纳米带；纳米带的长度为50-300nm，宽度为5-55nm，厚度为2-5nm，钒的掺杂量为金属元素总摩尔量的1～4％。
有益效果：
本发明首次合成出钒掺杂的羟基氧化铝(γ-AlOOH)纳米带，通过钒离子的掺杂，实现了对于羟基氧化铝纳米材料微观形貌方面的调控，为无模板制备管状纳米材料甚至无模板调控纳米材料的微观形貌提供了新的思路。本发明使用溶剂热合成法，操作简单、重复性好、成本低廉，制备出的钒掺杂的羟基氧化铝(γ-AlOOH)纳米带产量高、纯度好，为羟基氧化铝纳米材料的掺杂研究以及进一步的应用探索奠定了基础。
附图说明
图1是实施例1给出的γ-AlOOH纳米带的TEM图。
图2是实施例1给出的γ-AlOOH纳米带的EDS图。
图3是实施例2给出的Al0.99V0.01OOH纳米带的TEM图。
图4是实施例2给出的Al0.99V0.01OOH纳米带的EDS图。
图5是实施例3给出的Al0.98V0.02OOH纳米带的TEM图。
图6是实施例3给出的Al0.98V0.02OOH纳米带的EDS图。
图7是实施例4给出的Al0.97V0.03OOH纳米带的TEM图。
图8是实施例4给出的Al0.97V0.03OOH纳米带的EDS图。
图9是实施例5给出的Al0.96V0.04OOH纳米带的TEM图。
图10是实施例5给出的Al0.96V0.04OOH纳米带的EDS图。
图11是实施例1、2、3、4、5给出的xrd叠图。
具体实施方式
实施例1
以无水AlCl3和无水乙醇为原料，准备好清洗干净的烧杯和磁子，用量筒量取15ml无水乙醇倒入容积为50ml的烧杯中，然后称取0.5g无水AlCl3倒入装有15ml无水乙醇的烧杯，用保鲜膜封口，再在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，加入的无水AlCl3完全溶解在无水乙醇中，形成透明溶液。将混合溶液倒入容积为25ml聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时。保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的半透明胶棒状产物，将产物放入装有无水乙醇的烧杯，超声溶解，然后将溶解产物后的溶液放到在电热恒温干燥箱中，60℃干燥6小时，干燥后的产物研磨得到白色γ-AlOOH粉末。
图1是实施例1制备的γ-AlOOH纳米带的TEM图，可以看出纳米带微观形貌呈现较为均一的长条形叶状，长度大约在50-200nm的范围内，宽度在10-35nm范围内。
图2是实施例1制备的γ-AlOOH纳米带的EDS图，其中Al原子和O原子的比例接近于1:2。
实施例2
以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，准备好清洗干净的烧杯和磁子，用量筒量取30ml无水乙醇倒入容积为100ml的烧杯中，然后称取1g无水AlCl3倒入装有30ml无水乙醇的烧杯，用保鲜膜封口，再在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，加入的无水AlCl3完全溶解在无水乙醇中，形成透明溶液。称取0.0119g无水VCl3快速加入无水AlCl3和无水乙醇的混合溶液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至无水VCl3完全分散均匀，烧杯底部无沉淀。将一半混合溶液倒入容积为25ml聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时。保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的胶棒状产物，将产物放入装有无水乙醇的烧杯，超声溶解，然后将溶解产物后的溶液倒入离心管，加满无水乙醇，摇匀，离心清洗10分钟，倒去上层清液，重复加入无水乙醇、摇匀、离心，重复这个过程三次，然后将产物倒入培养皿放进电热恒温干燥箱中，60℃干燥6小时，干燥后的产物研磨得到浅紫色Al0.99V0.01OOH粉末。
实验过程中将一半混合溶液倒入容积为25ml聚四氟乙烯内衬中，一方面是为了保证反应溶液不超过反应釜容积的80％，确保实验安全，另一方面在溶液配置过程中按相同的比例增加反应物，可以减少实验误差。
图3是实施例2制备的Al0.99V0.01OOH纳米带的TEM图，可以看出纳米带的尺寸相对于γ-AlOOH有明显的增加，长度大约在100-300nm的范围内，宽度在25-55nm范围内。
图4是实施例2制备的V掺杂γ-AlOOH纳米带的EDS图，从测试得到的结果来看本申请制备得到的产物近似为Al0.99V0.01OOH。
实施例3
以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，准备好清洗干净的烧杯和磁子，用量筒量取30ml无水乙醇倒入容积为100ml的烧杯中，然后称取1g无水AlCl3倒入装有30ml无水乙醇的烧杯，用保鲜膜封口，再在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，加入的无水AlCl3完全溶解在无水乙醇中，形成透明溶液。称取0.0241g无水VCl3快速加入无水AlCl3和无水乙醇的混合溶液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至无水VCl3完全分散均匀，烧杯底部无沉淀。将一半混合溶液倒入容积为25ml聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时。保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的胶棒状产物，将产物放入装有无水乙醇的烧杯，超声溶解，然后将溶解产物后的溶液倒入离心管，加满无水乙醇，摇匀，离心清洗10分钟，倒去上层清液，重复加入无水乙醇、摇匀、离心，重复这个过程三次，然后将产物倒入培养皿放进电热恒温干燥箱中，60℃干燥6小时，干燥后的产物研磨得到紫色Al0.98V0.02OOH粉末。
图5是实施例3制备的Al0.98V0.02OOH纳米带的TEM图，可以看出纳米带的尺寸相对于Al0.99V0.01OOH略微减少，长度大约在50-250nm的范围内，宽度在10-35nm范围内，同时，纳米带的微观形貌变成均匀的长条形。
图6是实施例3制备的V掺杂γ-AlOOH纳米带的EDS图，从测试得到的结果来看实施例3制备得到的产物近似为Al0.98V0.02OOH。
实施例4
以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，准备好清洗干净的烧杯和磁子，用量筒量取30ml无水乙醇倒入容积为100ml的烧杯中，然后称取1g无水AlCl3倒入装有30ml无水乙醇的烧杯，用保鲜膜封口，再在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，加入的无水AlCl3完全溶解在无水乙醇中，形成透明溶液。称取0.0364g无水VCl3快速加入无水AlCl3和无水乙醇的混合溶液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至无水VCl3完全分散均匀，烧杯底部无沉淀。将一半混合溶液倒入容积为25ml聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时。保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的胶棒状产物，将产物放入装有无水乙醇的烧杯，超声溶解，然后将溶解产物后的溶液倒入离心管，加满无水乙醇，摇匀，离心清洗10分钟，倒去上层清液，重复加入无水乙醇、摇匀、离心，重复这个过程三次，然后将产物倒入培养皿放进电热恒温干燥箱中，60℃干燥6小时，干燥后的产物研磨得到紫色Al0.97V0.03OOH粉末。
图7是实施例4制备的Al0.97V0.03OOH纳米带的TEM图，可以看出纳米带的尺寸相对于Al0.98V0.02OOH略微减少，长度大约在50-250nm的范围内，宽度在5-25nm范围内，同时，可以发现纳米带边缘有卷曲现象。
图8是实施例4制备的V掺杂γ-AlOOH纳米带的EDS图，从测试得到的结果来看实施例4制备得到的产物近似为Al0.97V0.03OOH。
实施例5
以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，准备好清洗干净的烧杯和磁子，用量筒量取30ml无水乙醇倒入容积为100ml的烧杯中，然后称取1g无水AlCl3倒入装有30ml无水乙醇的烧杯，用保鲜膜封口，再在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，加入的无水AlCl3完全溶解在无水乙醇中，形成透明溶液。称取0.0491g无水VCl3快速加入无水AlCl3和无水乙醇的混合溶液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至无水VCl3完全分散均匀，烧杯底部无沉淀。将一半混合溶液倒入容积为25ml聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时。保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的胶棒状产物，将产物放入装有无水乙醇的烧杯，超声溶解，然后将溶解产物后的溶液倒入离心管，加满无水乙醇，摇匀，离心清洗10分钟，倒去上层清液，重复加入无水乙醇、摇匀、离心，重复这个过程三次，然后将产物倒入培养皿放进电热恒温干燥箱中，60℃干燥6小时，干燥后的产物研磨得到深紫色Al0.96V0.04OOH粉末。
图9是实施例5制备的Al0.96V0.04OOH纳米带的TEM图，纳米带的长度大约在50-250nm的范围内，宽度在5-25nm的范围内，同时，纳米带的卷曲程度比实施例4得到的纳米带更严重。
图10是实施例5制备的γ-AlOOH纳米带的EDS图，从测试得到的结果来看实施例5制备得到的产物为Al0.9712V0.0288OOH(与理论的Al0.96V0.04OOH有一定的误差)。
图11为实施例1、2、3、4、5制备的样品的xrd叠图，从图中可以看出钒离子掺杂以后得到的xrd图峰位与γ-AlOOH基本相同，钒离子的掺入并没有改变羟基氧化铝的微观结构，没有杂峰出现，证明本发明制备的产物具有较高的纯度。
综上，本发明首次合成出了钒掺杂的羟基氧化铝(γ-AlOOH)纳米带，产物纯度高，产量高。本发明采用溶剂热合成法，成本低廉，方法简单，重复性好。少量钒离子的的掺入(AlCl3:VCl3＝99:1)可以使得纳米带的尺寸有较为明显的增加；增加钒离子的掺杂浓度(AlCl3:VCl3＝98:2)，纳米带变为边缘平整，形貌更为规则的长条形结构；继续增加钒离子的掺杂浓度(AlCl3:VCl3＝97:3、96:4)，纳米带边缘部分发生卷曲，部分纳米带有卷曲成纳米管或者纳米棒的趋势。
Claims (4)
1.一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，以无水AlCl3、无水VCl3和无水乙醇为原料，首先按照每克无水氯化铝对应30 ml无水乙醇的比例将无水氯化铝和无水乙醇混合均匀；然后加入无水VCl3混合均匀，按摩尔比VCl3:AlCl3 =x:(1-x)，其中0＜x≤0.04；倒入聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时；保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的产物，清洗、干燥、研磨后分别得到钒掺杂的羟基氧化铝纳米带粉末；所述的钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，化学组成为Al(1-x)VxOOH，属于正交晶系，具有软水铝石结构，其中0＜x≤0.04，纳米带的长度为50-350 nm，宽度为5-55 nm，厚度为2-5 nm；所述的无水氯化铝为富含游离氯的无水氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，所述的清洗，是用无水乙醇离心清洗3~5次。
3.根据权利要求1所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，所述的干燥，是在60℃下干燥3小时。
4.根据权利要求1所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，将无水VCl3与无水AlCl3和无水乙醇混合溶液混合均匀的方法是在磁力搅拌器上搅拌30分钟，搅拌过程中用保鲜膜封口，减少乙醇挥发。
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