CN103131411A - 一种稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料及其制备方法。本发明制备的稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料，其以氧化铝为基质，稀土离子铈作为发光材料的激活剂；该材料稀土氧化铈的含量为0.01-4wt%，纤维的直径为3-20nm，长度为50-200nm，长径比为10-20；当激发波长为370nm时，该材料在484nm处出现特征辐射。本发明在无表面活性剂的条件下，采取水热法制备稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物，经煅烧分解处理得到稀土铈掺杂的氧化铝纳米纤维发光材料。本发明的制备工艺简单，操作安全，且成本低。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别提供了一种稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料及其制备方法。
背景技术
稀土金属离子具有丰富的能级，具有一般元素无法比拟的光谱学性质，能提供从紫外到红外波段的所有波长的发光，在照明、固体激光器、显示显像等领域有重要的应用。在众多的稀土离子中，三价的铈离子常用作激活剂，由于有5s，5p壳层的屏蔽，4f电子从基态向激发态跃迁时受温度、晶体场和基体材料的影响很小，因此具有丰富的电子能级和长寿态的激发态，且Ce3+离子的发光光谱中存在4f-5d跃迁产生的带状发射。
在稀土掺杂的荧光体系中，许多基质已被广泛研究，但是由于受到温度和湿度的影响，使基质的选择受到了限制。氧化铝作为优良的稀土掺杂的发光材料的基质，具有能带间隙宽、机械强度好、化学稳定性高等优点，纤维状氧化铝则具有孔径大，比表面积高及孔隙体积大等特点。纤维状氧化铝常通过焙烧纤维状薄水铝石获得。
文献International Journal of Inorganic Material3(2001)51(Effect of dopingelements on the thermal stability of transition alumina)报道了采用溶胶凝胶法制备铈掺杂的氧化铝：(1)异丙醇铝在80℃盐酸体系搅拌的条件下水解，加入硝酸亚铈；(2)在120℃下干燥胶凝12小时得到铈掺杂的薄水铝石；(3)于900℃下煅烧得稀土铈掺杂的氧化铝。
目前，涉及到稀土铈掺杂的氧化铝发光材料的制备方法中多采用溶胶凝胶法，该法需要加入表面活性剂，不仅使制备方法及后续处理变得复杂，并且其原料成本提高。采用无表面活性剂水热法制备稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝未见报道。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明提供了一种稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料及其制备方法。本发明在无表面活性剂的条件下，采取水热法制备稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物，经煅烧分解处理得到稀土铈掺杂的氧化铝纳米纤维发光材料。
本发明制备的稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料，其以氧化铝为基质，稀土离子铈作为发光材料的激活剂；该材料稀土氧化铈的含量为0.01-4wt%，纤维的直径为3-20nm，长度为50-200nm，长径比为10-20；当激发波长为370nm时，该材料在484nm处出现特征辐射。
本发明的制备方法一：
1)制备浓度为0.1-0.8mol/L的可溶性铝盐溶液20-50mL，然后加入硝酸亚铈，硝酸亚铈与铝离子的摩尔比为0.01-0.2，优选0.02-0.1；
2)将氢氧化钠与氢氧化铝混合，然后加水至共100g，60-180℃反应4-20h制得偏铝酸钠溶液，氢氧化铝质量为6-12g，Na/Al摩尔比为2-10，优选3-8；
3)将步骤2）制得的溶液滴加到步骤1）的混合溶液中，得到的悬浮液的pH值控制在7-10；然后转移至高压反应釜中，在100-200℃，优选100-160℃温度下反应6-48h，优选反应10-36h；
4)反应完成后将反应釜冷却至室温，得到的白色沉淀物离心洗涤，60-100℃干燥得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石；然后在500-1300℃，优选500-1000℃下焙烧2-4h即得到稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料。
本发明的制备方法二：将方法一中步骤2)的偏铝酸钠溶液替换为3-10mol/L的氢氧化钠溶液，其余反应条件同方法一。
本发明的制备方法三：
1)制备浓度为0.1-0.8mol/L的可溶性铝盐溶液20-50mL；
2)将氢氧化钠与氢氧化铝混合，然后加水至共100g，60-180℃反应4-20h制得偏铝酸钠溶液，氢氧化铝质量为6-12g，Na/Al摩尔比为2-10，优选3-8；
3)将步骤2）制得的溶液滴加到步骤1）的混合溶液中，得到的悬浮液的pH值控制在7-10；然后转移至高压反应釜中，在100-200℃，优选100-160℃温度下反应6-48h，优选反应10-36h；
4)反应完成后将反应釜冷却至室温，得到的白色沉淀物离心洗涤，然后加水分散，同时加入硝酸亚铈，硝酸亚铈与铝离子的摩尔比为0.01-0.2，优选0.02-0.1，30-60℃搅拌6-20h后离心，60-100℃干燥得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石；然后在500-1300℃，优选500-1000℃下焙烧2-4h即得到稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料。
所述的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝，优选硫酸铝或硝酸铝。
本发明的有益效果是，和其他水热法制备的稀土铈掺杂的氧化铝发光材料相比较，本发明在无表面活性剂的存在下水热制备出纳米纤维状铈掺杂的氧化铝发光材料，本发明的制备工艺简单，操作安全，且成本低。
附图说明
图1是实施例1制得的稀土铈掺氧化铝纳米纤维发光材料的透射电镜照片；
图2是实施例2制得的稀土铈掺氧化铝纳米纤维发光材料的XRD图谱；
图3是实施例3制得的稀土铈掺氧化铝纳米纤维发光材料的荧光光谱。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细的说明，所有的实例按照本发明所述的操作步骤进行操作。
实施例1
配制0.4mol/L的硫酸铝溶液30mL，然后加入0.657g的硝酸亚铈，完全溶解后滴加偏铝酸钠溶液（24.96g氢氧化钠和9.38g氢氧化铝加水至100g，于160℃的均相中反应6小时，得到Na/Al比为4的偏铝酸钠溶液）至pH值为8；将得到的白色悬浮液转移至高压反应釜中，160℃反应12小时，待室温冷却后，将得到的白色沉淀物用去离子水离心洗涤，然后把固体产物放在80℃的烘箱中干燥12小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物；将得到的中间产物在800℃下煅烧2小时，得到稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料。
图1为得到的稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料的透射电镜图片。
实施例2
配制浓度为0.4mol/L的硫酸铝溶液30mL；称取24.96g氢氧化钠和9.38g氢氧化铝加水至100g，于160℃的均相中反应6小时，得到Na/Al比为4的偏铝酸钠溶液；将偏铝酸钠溶液滴加到硫酸铝溶液中至pH为8，得到白色悬浮液；将白色悬浮液转移至高压反应釜中，在160℃下晶化12小时，自然冷却至室温，所得到的产物用去离子水离心洗涤。
洗涤后的纯薄水铝石加适量的去离子水形成白色悬浮液，加入0.657g硝酸亚铈，在40℃条件下搅拌12h后离心，将得到的产物在80℃下烘干，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物；最后将中间产物在800℃下煅烧2小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料。
图2为稀土铈掺氧化铝纤维发光材料的XRD图谱。
实施例3
配制浓度为0.4mol/kg的硫酸铝溶液30mL，加入0.108g硝酸亚铈，使其全部溶解；制备浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液滴加到硫酸铝和硝酸亚铈的混合溶液中至pH为8，得到白色悬浮液；将白色悬浮液转移至高压反应釜中，在160℃下晶化12小时，自然冷却至室温，所得到的产物用去离子水离心洗涤后于80℃下烘干，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物；最后将中间产物在800℃下煅烧2小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料。
图3是所得到的稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料的荧光光谱。从图中可以看出，当激发波长为370nm，所制备的稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料在484nm处出现特征辐射。
实施例4
配制0.4mol/kg的硝酸铝溶液30mL，加入0.543g的硝酸亚铈，完全溶解后滴加8mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为10；将得到的白色悬浮液转移至聚四氟乙烯的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中水热反应36小时，待室温冷却后，将得到的白色沉淀物用去离子水离心洗涤，然后把固体产物放在80℃的烘箱中干燥12小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物；将得到的中间产物在800℃下煅烧2小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料。
实施例5
配制0.4mol/kg的硝酸铝溶液30mL，加入0.326g的硝酸亚铈使其完全溶解；称取氢氧化钠和9.38g氢氧化铝加水至100g，于160℃的均相中反应6小时，制备Na/Al比为4的偏铝酸钠溶液；将偏铝酸钠溶液滴加到硝酸铝和硝酸亚铈的混合溶液中至pH值为10；将得到的白色悬浮液转移至聚四氟乙烯的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中水热反应36小时，待室温冷却后，将得到的白色沉淀物用去离子水离心洗涤，然后把固体产物放在80℃的烘箱中干燥12小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石中间产物；将得到的中间产物在800℃下煅烧2小时，得到稀土铈掺杂的纳米纤维状氧化铝发光材料。
Claims (5)
1.一种稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料，其特征在于，其以氧化铝为基质，稀土离子铈作为发光材料的激活剂；该材料稀土氧化铈的含量为0.01-4wt%，纤维的直径为3-20nm，长度为50-200nm，长径比为10-20；当激发波长为370nm时，该材料在484nm处出现特征辐射。
2.一种稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤为：
1)制备浓度为0.1-0.8mol/L的可溶性铝盐溶液20-50mL，然后加入硝酸亚铈，硝酸亚铈与铝离子的摩尔比为0.01-0.2，优选0.02-0.1；
2)将氢氧化钠与氢氧化铝混合，然后加水至共100g，60-180℃反应4-20h制得偏铝酸钠溶液，氢氧化铝质量为6-12g，Na/Al摩尔比为2-10，优选3-8；
3)将步骤2）制得的溶液滴加到步骤1）的混合溶液中，得到的悬浮液的pH值控制在7-10；然后转移至高压反应釜中，在100-200℃，优选100-160℃温度下反应6-48h，优选反应10-36h；
4)反应完成后将反应釜冷却至室温，得到的白色沉淀物离心洗涤，60-100℃干燥得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石；然后在500-1300℃，优选500-1000℃下焙烧2-4h即得到稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)的偏铝酸钠溶液替换为3-10mol/L的氢氧化钠溶液。
4.一种稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤为：
1)制备浓度为0.1-0.8mol/L的可溶性铝盐溶液20-50mL；
2)将氢氧化钠与氢氧化铝混合，然后加水至共100g，60-180℃反应10-24h制得偏铝酸钠溶液，氢氧化铝质量为6-12g，Na/Al摩尔比为2-10，优选3-8；
3)将步骤2）制得的溶液滴加到步骤1）的混合溶液中，得到的悬浮液的pH值控制在7-10；然后转移至高压反应釜中，在100-200℃，优选100-160℃温度下反应6-48h，优选反应10-36h；
4)反应完成后将反应釜冷却至室温，得到的白色沉淀物离心洗涤，然后加水分散，同时加入硝酸亚铈，硝酸亚铈与铝离子的摩尔比为0.01-0.2，优选0.02-0.1，30-60℃搅拌6-20h后离心，60-100℃干燥得到稀土铈掺杂的纳米纤维状薄水铝石；然后在500-1300℃，优选500-1000℃下焙烧2-4h即得到稀土铈掺杂纳米纤维状氧化铝发光材料。
5.根据权利要求2-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝，优选硫酸铝或硝酸铝。
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- 2013-02-22 CN CN201310057074.4A patent/CN103131411B/zh not_active Expired - Fee Related
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