CN107156496A - 一种混合型饲料添加剂的制备方法 - Google Patents
一种混合型饲料添加剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107156496A CN107156496A CN201710579461.2A CN201710579461A CN107156496A CN 107156496 A CN107156496 A CN 107156496A CN 201710579461 A CN201710579461 A CN 201710579461A CN 107156496 A CN107156496 A CN 107156496A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixed feed
- feed additive
- preparation
- zinc
- additive according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 61
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 35
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 25
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 23
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims abstract description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 14
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- DBJUEJCZPKMDPA-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O DBJUEJCZPKMDPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical class OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims description 13
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 claims description 7
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 claims description 7
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical group [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 6
- HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N schardinger α-dextrin Chemical compound O1C(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(O)C2O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC2C(O)C(O)C1OC2CO HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims description 2
- 230000010933 acylation Effects 0.000 claims description 2
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- BDRTVPCFKSUHCJ-UHFFFAOYSA-N molecular hydrogen;potassium Chemical compound [K].[H][H] BDRTVPCFKSUHCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- KEAYESYHFKHZAL-IGMARMGPSA-N sodium-23 atom Chemical compound [23Na] KEAYESYHFKHZAL-IGMARMGPSA-N 0.000 claims 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 63
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 abstract description 32
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 24
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 abstract description 17
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 41
- 235000014692 zinc oxide Nutrition 0.000 description 33
- 235000014590 basal diet Nutrition 0.000 description 19
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 12
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 235000013904 zinc acetate Nutrition 0.000 description 8
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 4
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 210000004051 gastric juice Anatomy 0.000 description 4
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 4
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 4
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 230000000384 rearing effect Effects 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- DJWUNCQRNNEAKC-UHFFFAOYSA-L zinc acetate Chemical class [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O DJWUNCQRNNEAKC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N zinc;oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Zn+2] RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 210000004347 intestinal mucosa Anatomy 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 102000057297 Pepsin A Human genes 0.000 description 1
- 108090000284 Pepsin A Proteins 0.000 description 1
- 206010038743 Restlessness Diseases 0.000 description 1
- 210000001015 abdomen Anatomy 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 208000007502 anemia Diseases 0.000 description 1
- 231100000704 bioconcentration Toxicity 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid group Chemical class C(CC(O)(C(=O)O)CC(=O)O)(=O)O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 229940111202 pepsin Drugs 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000001932 seasonal effect Effects 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K50/00—Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
- A23K50/30—Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for swines
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
- A23K20/30—Oligoelements
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
- A23K40/30—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by encapsulating; by coating
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K50/00—Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
- A23K50/60—Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for weanlings
Abstract
本发明提供了一种混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：（1）先将氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入表面活性剂，磁力搅拌30min后置于反应釜中进行水浴反应，生成沉淀物，将所述沉淀物进行离心、清洗后再进行干燥处理，得到分子氧化锌；（2）再在分子氧化锌中加入包合剂，并置于包合容器内进行包合反应，再微波处理，最后进行干燥、粉碎、过筛，得到中间体；（3）最后将中间体与轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖进行混合，制备得到添加剂。通过本发明提供的混合型饲料添加剂提高了氧化锌对仔猪腹泻的作用效果，同时大幅降低了氧化锌的使用量及使用成本，避免了高剂量氧化锌带来的负面作用，节约了资源，保护了环境。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂领域，尤其涉及一种混合型饲料添加剂的制备方法。
背景技术
在集约化养猪行业中，由于早期断奶应激引起仔猪腹泻造成仔猪死亡率非常高，因此给养猪业带来巨大的经济损失。众多研究表明，在饲料中添加高剂量的饲料级氧化锌（2500~3000mg/kg）能够防治断奶仔猪腹泻，促进断奶仔猪生长。因此高剂量氧化锌被认为是高质量乳猪料的必须成分，普遍应用于全球各地乳猪料以预防仔猪腹泻、促进仔猪生长。高剂量氧化锌作为一种廉价控制腹泻的手段被普遍使用，但在其使用的同时带来的负面影响不容忽视，随着科技进步和环保要求的提高，这些矛盾也必将更加突出，主要表现在以下几方面。
第一方面，饲料中99%的锌主要通过仔猪粪便直接排放到自然环境中，从而使土壤锌积累而遭受污染，由于农作物具有生物富集作用，进而对人的身体健康造成潜在危害。过量的锌经仔猪粪便排泄后，会直接污染地下水，不仅对鱼类和水生生物，对人类的饮用水也存在较大的安全隐患。第二方面，由于锌对肠道内细菌的抑制作用是对有害菌和有益菌都起作用，因此长期使用高锌饲料后又停止使用，病原菌比有益菌更容易在肠道内定植和繁殖，从而导致肠道菌群紊乱而诱发腹泻。第三方面，仔猪内的高锌还会干扰机体对铜、铁的吸收，从而导致铜、铁继发性缺乏，出现贫血。第四方面，由于胃蛋白酶主要在酸性条件下发挥作用，所以需要在饲料中添加酸化剂来降低饲料的pH值，但是氧化锌是添加剂中系酸力最强的物质（1kg氧化锌中和3kg柠檬酸），因此饲料中的高锌会抵消饲料中酸化剂的作用。第五方面，高锌在仔猪断奶前后使用能有效减少腹泻，但长期使用会造成仔猪后期生长受到抑制，使其生长速度减缓，毛发过长且粗乱，皮肤苍白。
因此，亟需研究开发一种饲料添加剂，不仅能解决仔猪腹泻问题，还能解决目前高锌添加剂带来的一系列问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入表面活性剂，磁力搅拌30min后置于反应釜中进行水浴反应，生成沉淀物，再将所述沉淀物进行离心、清洗后再进行干燥处理，制备得到分子氧化锌；
（2）再在步骤（1）制备得到的分子氧化锌中加入包合剂，并置于包合容器内进行包合反应，再微波处理，最后进行干燥、粉碎、过筛，制备得到中间体；
（3）最后将步骤（2）制备得到的中间体与轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖进行混合，制备得到添加剂。
其中，所述步骤（1）中，所述氢氧化钾和/或氢氧化钠与乙酸锌、表面活性剂按重量百分比计，氢氧化钾和/或氢氧化钠23~44%，乙酸锌47~70%，表面活性剂4~9%。
优选地，所述步骤（1）中，所述氢氧化钾和/或氢氧化钠与乙酸锌、表面活性剂按重量百分比计，氢氧化钾和/或氢氧化钠30~40%，乙酸锌54~66%，表面活性剂4~6%。
其中，所述步骤（1）中，水浴反应的温度为150~200℃，时间为3~7h；干燥的温度为40~80℃，时间为2~5h。
其中，所述步骤（2）中，所述分子氧化锌和包合剂的重量百分比为85~95%：5~15%。
其中，所述步骤（2）中，包合反应的温度为80~120℃，时间为1~2h；微波处理的频率为2000~3000MHz，时间为10~30min；干燥的温度为100~150℃，时间为10~45min。
其中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述的包合剂为疏水性环糊精衍生物。
其中，所述的疏水性环糊精衍生物为酰基化β-环糊精衍生物或乙基化β-环糊精衍生物中的任意一种或是两种的组合。
其中，所述的酰基化β-环糊精衍生物为2,3,6-三乙酰基β-环糊精或2,3,6-三丙酰基β-环糊精中的任意一种或是两种的组合；所述的乙基化β-环糊精衍生物为2,6-二乙基β-环糊精或2,3,6-三乙基β-环糊精中的任意一种或是两种的组合。
其中，所述添加剂由中间体、轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖按重量百分比计，其中中间体41~50%，轻质碳酸钙30~40%，白炭黑7~15%，葡萄糖10~20%，通过该配方制备得到的添加剂中锌含量≥30.0%。
优选地，所述中间体、轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖按重量百分比计，中间体41~43%，轻质碳酸钙30~40%，白炭黑7~15%，葡萄糖10~20%。
其中，所述添加剂由中间体、轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖按重量百分比计，其中中间体83~90%，轻质碳酸钙5~10%，白炭黑2~6%，葡萄糖1~10%，通过该配方制备得到的添加剂中锌含量≥60.0%。
优选地，所述中间体、轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖按重量百分比计，其中中间体83~86%，轻质碳酸钙5~10%，白炭黑2~6%，葡萄糖1~10%。
本发明的有益效果：目前常用的提高氧化锌作用效果和减少环境残留的方法主要为纳米化处理或包被处理，但效果均不显著。通过对氧化锌作用机制的研究发现，要以低剂量添加达到有效替代高剂量氧化锌效果的产品需解决以下六个方面的问题：（1）有效的比表面积；（2）氧化锌的过胃能力；（3）氧化锌的团聚效应；（4）氧化锌的分散效应；（5）氧化锌与肠道黏膜的接触面积；（6）氧化锌的肠道释放效应。
本发明提供的一种混合型饲料添加剂的制备方法，通过对氧化锌进行分子化处理、分子包合和微波处理，提高了氧化锌的比表面积，解决了氧化锌的过胃损失，避免了胃酸对氧化锌的破坏，同时解决了氧化锌的团聚效应、分散效应和释放效应，增加了氧化锌与肠道黏膜的接触面积，提高了氧化锌对仔猪的作用效果。在控制仔猪腹泻的基础上大幅降低了氧化锌的使用量及使用成本，避免了高剂量氧化锌带来的负面作用，节约了资源，保护了环境。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供的一种混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取15.6g氢氧化钾和30.5g乙酸锌，将其分别溶于去离子水中形成溶液，将氢氧化钾溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入2.8g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，磁力搅拌30min后装入聚四氟乙烯内衬反应釜中，水浴加热，温度控制在190℃，反应4h，斧底生成了沉淀物，将沉淀物进行离心，并用去离子水反复清洗3次，再将沉淀物置于干燥箱中进行干燥，温度控制在50℃，干燥3h，得到分子氧化锌；
通过检测，步骤（1）制备得到的分子氧化锌的锌含量为78%，粒径为20nm，比表面积为70.122m2/g；
（2）称取228g步骤（1）得到的分子氧化锌和12g2,3,6-三乙酰基β-环糊精置于包合容器内，控制温度在90℃，反应1.5h；再在2400MHz频率下，微波处理10min；最后控制温度在100℃下，干燥10min，粉碎，过筛，得到中间体；
通过检测，步骤（2）制备得到的中间体的锌含量为72%，粒径为51nm，比表面积为27.041m2/g，分散性好；
（3）称取200g步骤（2）得到的中间体、144g轻质碳酸钙、64g白炭黑和72g葡萄糖混合均匀，制备得到添加剂。
通过检测，步骤（3）制备得到的添加剂的锌含量为30.0%，通过体外模拟断奶仔猪消化道环境，添加剂中的锌在模拟胃液中的释放度为8.6%，表明该制备工艺起到了很好的过胃目的。
实施例2
本发明提供的一种混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取82g氢氧化钾和160g乙酸锌，将其分别溶于去离子水中形成溶液，将氢氧化钾溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入12g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，磁力搅拌30min后装入聚四氟乙烯内衬反应釜中，水浴加热，温度控制在180℃，反应5h，斧底生成了沉淀物，将沉淀物进行离心，并用去离子水反复清洗3次，再将沉淀物置于干燥箱中进行干燥，温度控制在50℃，干燥3h，得到分子氧化锌；
通过检测，步骤（1）制备得到的分子氧化锌的锌含量为77%，粒径为24nm，比表面积为62.240m2/g；
（2）称取1000g步骤（1）得到的分子氧化锌和63.8g2,6-二乙基β-环糊精置于包合容器内，控制温度在100℃，反应1.5h；再在2450MHz频率下，微波处理10min；最后控制温度在110℃下，干燥15min，粉碎，过筛，得到中间体；
通过检测，步骤（2）制备得到的中间体的锌含量为71%，粒径为58nm，比表面积为23.216m2/g，分散性好；
（3）称取2000g步骤（2）得到的中间体、1650g轻质碳酸钙、473g白炭黑和605g葡萄糖混合均匀，制备得到添加剂。
通过检测，步骤（3）制备得到的添加剂的锌含量为30.1%，通过体外模拟断奶仔猪消化道环境，添加剂中的锌在模拟胃液中的释放度为7.2%，表明该制备工艺起到了很好的过胃目的。
实施例3
本发明提供的一种混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取28g氢氧化钠和64g乙酸锌，将其分别溶于去离子水中形成溶液，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入6g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，磁力搅拌30min后装入聚四氟乙烯内衬反应釜中，水浴加热，温度控制在190℃，反应4h，斧底生成了沉淀物，将沉淀物进行离心，并用去离子水反复清洗3次，再将沉淀物置于干燥箱中进行干燥，温度控制在45℃，干燥2.5h，得到分子氧化锌；
通过检测，步骤（1）制备得到的分子氧化锌的锌含量为76.8%，粒径为26nm，比表面积为68.246m2/g；
（2）称取125g步骤（1）得到的分子氧化锌和9g2,3,6-三乙酰基β-环糊精和2,3,6-三丙酰基β-环糊精的混合物置于包合容器内，控制温度在100℃，反应1 h；再在2600MHz频率下，微波处理10min；最后控制温度在110℃下，干燥20min，粉碎，过筛，得到中间体；
通过检测，步骤（2）制备得到的中间体的锌含量为71%，粒径为63nm，比表面积为24.021m2/g，分散性好；
（3）称取1200g步骤（2）得到的中间体、85g轻质碳酸钙、71g白炭黑和64g葡萄糖混合均匀，制备得到添加剂。
通过检测，步骤（3）制备得到的添加剂的锌含量为60.0%，通过体外模拟断奶仔猪消化道环境，添加剂中的锌在模拟胃液中的释放度为7.6%，表明该制备工艺起到了很好的过胃目的。
实施例4
本发明提供的一种混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取46.8g氢氧化钠和91.5g乙酸锌，将其分别溶于去离子水中形成溶液，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入8.4g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，磁力搅拌30min后装入聚四氟乙烯内衬反应釜中，水浴加热，温度控制在180℃，反应5h，斧底生成了沉淀物，将沉淀物进行离心，并用去离子水反复清洗3次，再将沉淀物置于干燥箱中进行干燥，温度控制在60℃，干燥2h，得到分子氧化锌；
通过检测，步骤（1）制备得到的分子氧化锌的锌含量为77.3%，粒径为34nm，比表面积为67.254m2/g；
（2）称取167g步骤（1）得到的分子氧化锌和10g2,3,6-三丙酰基β-环糊精和2,3,6-三乙基β-环糊精的混合物置于包合容器内，控制温度在100℃，反应1h；再在2700MHz频率下，微波处理10min；最后控制温度在110℃下，干燥20min，粉碎，过筛，得到中间体；
通过检测，步骤（2）制备得到的中间体的锌含量为71.6%，粒径为63nm，比表面积为23.024m2/g，分散性好；
（3）称取1000g步骤（2）得到的中间体、119g轻质碳酸钙、24g白炭黑和50g葡萄糖混合均匀，制备得到添加剂。
通过检测，步骤（3）制备得到的添加剂的锌含量为60.1%，通过体外模拟断奶仔猪消化道环境，添加剂中的锌在模拟胃液中的释放度为8.4%，表明该制备工艺起到了很好的过胃目的。
为了进一步验证本发明提供的混合型饲料添加剂对断奶仔猪在春夏秋冬四个不同季节生长的影响，本发明还设置了四组对比试验，对比试验所采用的添加剂通过本发明提供的实施例1的方法制备得到，添加剂中锌含量为30.0%。
试验1 混合型饲料添加剂在仔猪饲料中的应用（春季）
选择432头断奶仔猪，仔猪来源、日龄、体重接近，432头断奶仔猪随机分为4组，每组4个重复，每个重复27头，试验周期为36天。
四组的基础日粮一致，由征泰饲料提供。对照组：基础日粮+3000g/t普通氧化锌；试验一组：基础日粮+1000g/t混合型饲料添加剂；试验二组：基础日粮+1500g/t混合型饲料添加剂；试验三组：基础日粮+2000g/t混合型饲料添加剂。
表1 混合型饲料添加剂对断奶仔猪生长性能及粪便中锌含量的影响
| 对照组 | 试验一组 | 试验二组 | 试验三组 | |
| 日增重（g/d/头） | 426.08 | 487.76 | 505.31 | 461.24 |
| 料肉比（F/G） | 1.72 | 1.54 | 1.51 | 1.60 |
| 腹泻率（%） | 1.23 | 0.20 | 0.40 | 0.32 |
| 粪便中锌含量（mg/kg） | 1959.64 | 300.05 | 625.33 | 805.32 |
试验结果表明：本发明提供的混合型饲料添加剂（试验一组、试验二组和试验三组），在春季试验饲养条件下，每千克饲料添加1000mg、1500mg和2000mg时，与对照组相比其腹泻率分别降低83.74%、67.48%和73.98%，料肉比分别降低10.47%、12.21%和6.98%，日增重分别增加14.48%、18.60%和8.25%，粪便中锌含量分别减少84.69%、68.09%和58.90%。由此可知，添加本发明提供的混合型饲料添加剂的饲料其效果优于添加高剂量普通氧化锌饲料的效果。
试验2：混合型饲料添加剂在仔猪饲料中的应用（夏季）
选择288头断奶仔猪，仔猪来源、日龄、体重接近，288头断奶仔猪随机分为3组，每组4个重复，每个重复24头，试验周期为43天。
三组的基础日粮一致，由征泰饲料提供。对照组：基础日粮+3000g/t普通氧化锌；试验一组：基础日粮+1000g/t混合型饲料添加剂；试验二组：基础日粮+1500g/t混合型饲料添加剂。
表2 混合型饲料添加剂对断奶仔猪生长性能及粪便中锌含量的影响
| 对照组 | 试验一组 | 试验二组 | |
| 日增重（g/d/头） | 532.04 | 598.94 | 620.46 |
| 料肉比（F/G） | 1.64 | 1.42 | 1.41 |
| 腹泻率（%） | 0.35 | 0.32 | 0.34 |
| 粪便中锌含量（mg/kg） | 2005.37 | 339.08 | 658.73 |
试验结果表明：本发明提供的混合型饲料添加剂（试验一组和试验二组），在夏季试验饲养条件下，每千克饲料添加1000mg和1500mg时，与对照组相比其日增重增加12.57%和16.62%，料肉比显著降低，分别为8.57%和2.86%，腹泻率差异不显著，粪便中锌含量分别减少83.09%和67.15%。由此可知，添加本发明提供的混合型饲料添加剂的饲料其效果优于添加高剂量普通氧化锌饲料的效果。
试验3：混合型饲料添加剂在仔猪饲料中的应用（秋季）
选择312头断奶仔猪，仔猪来源、日龄、体重接近，312头断奶仔猪随机分为3组，每组4个重复，每个重复26头，试验周期为41天。
三组的基础日粮一致，由征泰饲料提供。对照组：基础日粮+3000g/t普通氧化锌；试验一组：基础日粮+ 500g/t混合型饲料添加剂；试验二组：基础日粮+1000g/t混合型饲料添加剂。
表3 混合型饲料添加剂对断奶仔猪生长性能及粪便中锌含量的影响
| 对照组 | 试验一组 | 试验二组 | |
| 日增重（g/d/头） | 469.06 | 512.47 | 547.72 |
| 料肉比（F/G） | 1.68 | 1.56 | 1.47 |
| 腹泻率（%） | 0.74 | 0.82 | 0.51 |
| 粪便中锌含量（mg/kg） | 1922.72 | 218.44 | 377.58 |
试验结果表明：本发明提供的混合型饲料添加剂（试验一组和试验二组），在秋季试验饲养条件下，每千克饲料添加500mg和1000mg时，与对照组相比日增重分别增加9.25%和16.77%，料肉比分别降低7.14%和12.50%，腹泻率差异不显著，粪便中锌含量分别减少88.64%和80.36%。由此可知，添加本发明提供的混合型饲料添加剂的饲料其效果优于添加高剂量普通氧化锌饲料的效果。
试验4：混合型饲料添加剂在仔猪饲料中的应用（冬季）
选择448头断奶仔猪，仔猪来源、日龄、体重接近，448头断奶仔猪随机分为4组，每组4个重复，每个重复28头，试验周期为42天。
三组的基础日粮一致，由征泰饲料提供。对照组：基础日粮+3000g/t普通氧化锌；试验一组：基础日粮+750g/t混合型饲料添加剂；试验二组：基础日粮+1000g/t混合型饲料添加剂；试验三组：基础日粮+1500g/t混合型饲料添加剂。
表4 混合型饲料添加剂对断奶仔猪生长性能及粪便中锌含量的影响
| 对照组 | 试验一组 | 试验二组 | 试验三组 | |
| 日增重（g/d/头） | 358.11 | 400.49 | 422.67 | 429.31 |
| 料肉比（F/G） | 1.75 | 1.58 | 1.54 | 1.51 |
| 腹泻率（%） | 1.94 | 1.90 | 0.18 | 0.52 |
| 粪便中锌含量（mg/kg） | 1894.41 | 272.11 | 353.56 | 595.45 |
试验结果表明：本发明提供的混合型饲料添加剂（试验一组、试验二组和试验三组），在冬季试验饲养条件下，每千克饲料添加750mg、1000mg和1500mg时，与对照组相比日增重差异不显著，但均高于对照组；料肉比分别降低9.71%、12%和13.71%；试验二组和试验三组腹泻率显著低于对照组，分别降低90.72%和73.20%；与对照组相比试验组仔猪粪便中锌含量分别减少85.64%、81.34%和68.57%。由此可知，添加本发明提供的混合型饲料添加剂的饲料其效果优于添加高剂量普通氧化锌饲料的效果。
通过对上述试验结果进行分析可知，在春夏秋冬四个季节，在基础日粮中添加本发明提供的混合型饲料添加剂与添加3000g/t的普通氧化锌相比，除了增重明显提高、料肉比和腹泻率明显降低外，粪便中的锌含量更是有了显著的降低，一方面大幅降低了氧化锌的使用量及成本，另一方面避免了高剂量氧化锌带来的负面作用，节约了资源，保护了环境。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液缓慢滴加到乙酸锌溶液中，加入表面活性剂，磁力搅拌30min后置于反应釜中进行水浴反应，生成沉淀物，再将所述沉淀物进行离心、清洗后再进行干燥处理，制备得到分子氧化锌；
（2）再在步骤（1）制备得到的分子氧化锌中加入包合剂，并置于包合容器内进行包合反应，再微波处理，最后进行干燥、粉碎、过筛，制备得到中间体；
（3）最后将步骤（2）制备得到的中间体与轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖进行混合，制备得到添加剂。
2.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述氢氧化钾和/或氢氧化钠与乙酸锌、表面活性剂按重量百分比计，氢氧化钾和/或氢氧化钠23~40%，乙酸锌45~70%，表面活性剂3~8%。
3.根据权利要求2所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，水浴反应的温度为150~200℃，时间为3~7h；干燥的温度为40~80℃，时间为2~5h。
4.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述分子氧化锌和包合剂的重量百分比为85~95%：5~15%。
5.根据权利要求4所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，包合反应的温度为80~120℃，时间为1~2h；微波处理的频率为2000~3000MHz，时间为10~30min；干燥的温度为100~150℃，时间为10~45min。
6.根据权利要求1~5中任意一项权利要求所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述的包合剂为疏水性环糊精衍生物。
7.根据权利要求6所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述的疏水性环糊精衍生物为酰基化β-环糊精衍生物或乙基化β-环糊精衍生物中的任意一种或是两种的组合。
8.根据权利要求7所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述的酰基化β-环糊精衍生物为2,3,6-三乙酰基β-环糊精或2,3,6-三丙酰基β-环糊精中的任意一种或是两种的组合；所述的乙基化β-环糊精衍生物为2,6-二乙基β-环糊精或2,3,6-三乙基β-环糊精中的任意一种或是两种的组合。
9.根据权利要求8所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述中间体、轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖按重量百分比计，中间体41~50%，轻质碳酸钙30~40%，白炭黑7~15%，葡萄糖10~20%。
10.根据权利要求8所述的混合型饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述中间体、轻质碳酸钙、白炭黑和葡萄糖按重量百分比计，中间体83~90%，轻质碳酸钙5~10%，白炭黑2~6%，葡萄糖1~10%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710579461.2A CN107156496A (zh) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | 一种混合型饲料添加剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710579461.2A CN107156496A (zh) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | 一种混合型饲料添加剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107156496A true CN107156496A (zh) | 2017-09-15 |
Family
ID=59816927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710579461.2A Pending CN107156496A (zh) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | 一种混合型饲料添加剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107156496A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1673094A (zh) * | 2005-02-01 | 2005-09-28 | 山东师范大学 | 一种氧化锌纳米材料的合成方法 |
| CN101218959A (zh) * | 2008-01-30 | 2008-07-16 | 北京华牧伟业科技有限公司 | 纳米氧化锌作为动物饲料添加剂的应用 |
| CN105639120A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-08 | 湖南晶天科技实业有限公司 | 抗菌成分的环糊精包合物及其合成方法、及饲料添加剂 |
| CN105901356A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-08-31 | 四川定锌丸饲料科技有限公司 | 复合纳米氧化锌添加剂及其制备方法和用途 |
-
2017
- 2017-07-17 CN CN201710579461.2A patent/CN107156496A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1673094A (zh) * | 2005-02-01 | 2005-09-28 | 山东师范大学 | 一种氧化锌纳米材料的合成方法 |
| CN101218959A (zh) * | 2008-01-30 | 2008-07-16 | 北京华牧伟业科技有限公司 | 纳米氧化锌作为动物饲料添加剂的应用 |
| CN105639120A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-08 | 湖南晶天科技实业有限公司 | 抗菌成分的环糊精包合物及其合成方法、及饲料添加剂 |
| CN105901356A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-08-31 | 四川定锌丸饲料科技有限公司 | 复合纳米氧化锌添加剂及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王敏奇: "氧化锌不同处理技术的研究进展", 《第四届规模化养猪新技术国际研讨会暨上海市畜牧兽医学会成立七十周年庆典论文集（一）》 * |
| 陈代文等: "《饲料添加剂学》", 31 January 2011, 中国农业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102578387B (zh) | 一种用于畜禽饲料的缓释复合酸化剂及其制备方法与饲料 | |
| RU2433738C1 (ru) | Способ получения кормовой добавки для профилактики микотоксикозов у животных и птицы | |
| Shields Jr et al. | Effect of weaning age and feeding method on digestive enzyme development in swine from birth to ten weeks | |
| CN101690544B (zh) | 一种液体有机酸酸化剂 | |
| Chaudhry | Rumen degradation in sacco in sheep of wheat straw treated with calcium oxide, sodium hydroxide and sodium hydroxide plus hydrogen peroxide | |
| US9919013B2 (en) | Use of tall oil fatty acid | |
| EP2849571B1 (en) | Use of saponified tall oil fatty acid in animal feed | |
| CN105639108A (zh) | 防止饲料中霉菌毒素损伤动物的饲料添加剂、其生产方法及动物饲料 | |
| CN102919581A (zh) | 一种饲料添加剂、功能饲料及其制备方法与应用 | |
| CN114468169B (zh) | 一种缓解猪应激的饲料添加剂及其制备方法 | |
| Fotschki et al. | Effects of dietary addition of a low-pectin apple fibre preparation on rats. | |
| CN106173273A (zh) | 一种饲料用氧化锌及其包埋方法 | |
| CN107156496A (zh) | 一种混合型饲料添加剂的制备方法 | |
| Osei et al. | Effect of fermented cassava peel meal on the performance of broilers | |
| CN108142688A (zh) | 一种不含氧化锌的保育料 | |
| CN109673857B (zh) | 一种缓解猪氧化应激的线粒体自噬调控剂 | |
| CN107232421A (zh) | 一种混合型饲料添加剂 | |
| CN103535520A (zh) | 聚天门冬氨酸及其盐作为动物饲料添加剂的应用 | |
| CN110100845A (zh) | 一种水产养殖的弧菌抑制剂 | |
| CN103749980A (zh) | 肠粘膜改善型补硒剂及其制备方法和用途 | |
| CN107811114A (zh) | 一种具有防止仔猪营养性腹泻的饲料添加剂 | |
| CN107397051A (zh) | 一种饲料用复合酸化剂及其制备方法 | |
| CN112641001A (zh) | 一种替抗包衣复合酸化剂 | |
| Darambazar et al. | Effect of hydrothermal, phytase, or organic acid pretreatments of canola meal on phytate level of the meal | |
| CN112515047B (zh) | 一种替抗包衣酸化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170915 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |