CN109873147B - 一种碳修饰多孔ZnO纳米材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳修饰多孔ZnO纳米材料及其制备方法和用途,多孔ZnO纳米材料在孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为80~99%,碳的重量百分比为20~1%。所述制备方法:(1)以锌盐和尿素为原料,用微波反应技术制备多孔ZnO纳米材料;(2)用低聚糖对多孔ZnO纳米材料进行修饰;(3)将低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料进行热处理得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。本发明的优点为:一是碳修饰碳源的成本低、产量丰富;二是本制备方法工艺简单,合成温度低,重复性好,整个工艺流程对环境友好,适合工业生产;三是本制备方法得到的碳修饰多孔ZnO纳米材料作为负极材料时充放电容量高,循环稳定性和倍率性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnO纳米材料及其制备方法和用途,属于新能源材料技术领域。
背景技术
如今,锂离子电池(LIBs)因其高能量密度和长寿命而被广泛认为是便携式电子设备和电动汽车的最佳选择。石墨被广泛用作商业负极材料,但石墨的理论比容量(372mAh/g)不能满足高性能LIB的日益增长的需求。因此,正在开发具有更高容量的新型材料,包括新型纳米碳结构和金属氧化物,特别是TiO2,SnO2,Fe3O4,MnO2和ZnO等金属氧化物。
其中ZnO的高理论比容量(978mAh/g)使其成为科学家研究的热点。ZnO资源丰富、环境友好,但其导电性能差,充放电过程的体积膨胀效应,严重影响了ZnO的循环性能及倍率性能。针对这些问题,很多学者对ZnO进行了广泛地研究。目前改善和提高ZnO电化学性能的方法主要有形态控制、结构掺杂和表面包覆。通过形态控制制备ZnO纳米线、纳米管和纳米纤维等能够提高ZnO的比表面积,从而为锂离子脱嵌提供更多的通道和电化学反应的活性位点。结构掺杂或者表面包覆是在ZnO中引入高电导率的第二相材料,从而提高电极整体的电导率以及锂离子迁移速率。另一方面引入柔性的碳纳米材料还能在一定程度上缓冲充放电过程引起的ZnO体积变化。CN105591090报道了一种可用于锂离子电池负极的ZnO/氮掺杂碳复合材料的制备方法,是应用低温聚合反应制备出聚吡咯,再用聚吡咯煅烧制备出氮掺杂碳,之后用溶胶凝胶法制备出ZnO/氮掺杂碳复合材料。但上述专利存在以下缺点:1.ZnO/氮掺杂碳复合材料的操作工艺复杂;2.ZnO/氮掺杂碳复合材料充放电比容量低。因此急需开发简单可行的高容量ZnO/碳复合材料的制备技术。本发明专利采用微波合成法制备了碳修饰多孔ZnO纳米材料,这种方法具有效率高、时间短、稳定性好的优点,而且制备的碳修饰多孔ZnO纳米材料在0.1Ag-1的电流下具有接近800mAhg-1的超高容量,并具有很好的循环性能。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足,本发明的目的是提供一种碳修饰多孔ZnO纳米材料及其制备方法和用途。
本发明的技术方案是:一种碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为80~99%,碳的重量百分比为20~1%。
一种碳修饰多孔ZnO纳米材料的制备方法:
步骤一:将锌盐和尿素依次加入去离子水中,搅拌混合均匀,锌盐与尿素的比例满足1:1~1:3,水的比例满足每克锌盐对应加入5~20毫升的去离子水,采用微波合成法在110~150℃条件下反应60~240分钟,反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,然后在烘箱中50~100℃干燥得到多孔ZnO纳米材料;
步骤二:制备低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料:将多孔ZnO纳米材料分散在去离子水中,然后加入低聚糖后超声分散2~30分钟,多孔ZnO纳米材料与低聚糖的比例满足1:1~1:5,水的比例满足每克多孔ZnO纳米材料对应加入10~100毫升的去离子水;然后搅拌5~24小时,接着静置2~24小时后倒掉上清液,自然沉降后在50~100℃烘干得到低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料;
步骤三:制备碳修饰多孔ZnO纳米材料,将低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料放入惰性气体保护的管式炉中在300~1000℃下保温2~10小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。
步骤一中所述锌盐为硝酸锌、醋酸锌、氯化锌或硫酸锌中的一种。
步骤二中所述低聚糖为葡萄糖、蔗糖或果糖中的一种。
步骤二中,ZnO与超纯水的比例为1:10~1:100;ZnO与低聚糖的比例为1:1~1:5。
步骤二中,超声分散时间为2~30分钟;加入低聚糖后搅拌时间为5~24小时。
步骤二中,悬浮溶液静置时间为2~24小时;干燥箱的干燥温度为50~100℃。
步骤三中,煅烧温度设定为300~1000℃;煅烧时间为2~10小时。
一种碳修饰多孔ZnO纳米材料的用途:用于锂离子电池负极材料。
本发明专利采用微波合成法制备了碳修饰多孔ZnO纳米材料,这种方法具有效率高、时间短、稳定性好的优点,均匀的碳修饰有效的改善了多孔ZnO纳米材料的导电性,并提供了更多的储锂能力。本发明得到的碳修饰多孔ZnO纳米材料可用于锂离子电池负极。制备的碳修饰多孔ZnO纳米材料在0.1Ag-1的电流下具有接近800mAhg-1的超高容量,并具有很好的循环性能。
附图说明
图1为本发明碳修饰多孔ZnO纳米材料的XRD扫描图。
图2为本发明碳修饰多孔ZnO纳米材料的Raman曲线。
图3为本发明碳修饰多孔ZnO纳米材料的TG-DSC曲线。
图4为本发明碳修饰多孔ZnO纳米材料的SEM图。
图5为本发明碳修饰多孔ZnO纳米材料的电化学性能图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
步骤一:取12克硝酸锌和24克尿素加入200毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在130℃下反应60分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中65℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取0.5克白色多孔ZnO纳米材料分散在40毫升去离子水中,然后加入1克葡萄糖后超声分散10分钟,然后搅拌16小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在65℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰的ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到400℃保温3小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为92%,碳的重量百分比为8%。
将碳修饰多孔ZnO纳米材料进行XRD测试,结果如图1所示。从图1中可以看出,碳修饰多孔ZnO纳米材料的结构与没有修饰的ZnO纳米材料一致,说明碳修饰并没有改变其主要的晶相结构。
将碳修饰多孔ZnO纳米材料进行拉曼测试,结果如图2所示。从图2中可以观察到碳纳米结构的特征峰,证明了碳的存在。
将碳修饰多孔ZnO纳米材料进行TG/DSC测试,结果如图3所示。图3的热分析结果也表明复合材料中有碳组分存在。
将碳修饰多孔ZnO纳米材料进行SEM测试,结果如图4所示。图4中ZnO纳米材料为多孔状结构,颗粒粒径在20nm左右,颗粒之间存在大量孔隙,而碳修饰多孔ZnO纳米材料中看不到明显的孔隙,说明碳填充在ZnO纳米材料孔隙中,而且与未修饰的材料相比,其结构没有发生明显变化。
实施例2
步骤一:取10克硝酸锌和10克尿素加入100毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在120℃下反应120分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中100℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取1克白色多孔ZnO纳米材料分散在50毫升去离子水中,然后加入1克葡萄糖后超声分散20分钟,然后搅拌10小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在100℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到500℃保温5小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为96%,碳的重量百分比为4%。
实施例3
步骤一:取10克硝酸锌和30克尿素加入200毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在150℃下反应60分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中100℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取1克白色多孔ZnO纳米材料分散在50毫升去离子水中,然后加入1克果糖后超声分散20分钟,然后搅拌10小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在100℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到500℃保温5小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为97%,碳的重量百分比为3%。
实施例4
步骤一:取12克硝酸锌和24克尿素加入200毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在130℃下反应100分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中100℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取0.5克白色多孔ZnO纳米材料分散在40毫升去离子水中,然后加入1克木糖后超声分散10分钟,然后搅拌16小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在65℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到400℃保温3小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为92%,碳的重量百分比为8%。
实施例5
步骤一:取12克硫酸锌和24克尿素加入200毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在130℃下反应100分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中100℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取0.5克白色多孔ZnO纳米材料分散在40毫升去离子水中,然后加入1克木糖后超声分散10分钟,然后搅拌16小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在65℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到400℃保温3小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为92%,碳的重量百分比为6%。
实施例6
步骤一:取12克氯化锌和24克尿素加入200毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在130℃下反应100分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中100℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取0.5克白色多孔ZnO纳米材料分散在40毫升去离子水中,然后加入1克木糖后超声分散10分钟,然后搅拌16小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在65℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到400℃保温3小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为92%,碳的重量百分比为7.5%。
实施例7
步骤一:取12克硫酸锌和24克尿素加入200毫升去离子水中,搅拌混合均匀,上述溶液转入微波合成仪中在130℃下反应100分钟。反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,置于烘箱中100℃干燥得到白色多孔ZnO纳米材料。
步骤二:取0.5克白色多孔ZnO纳米材料分散在40毫升去离子水中,然后加入1克木糖后超声分散10分钟,然后搅拌16小时,接着静置10小时后倒掉上清液,自然沉降后在65℃烘干得到低聚糖修饰的ZnO纳米材料。
步骤三:将低聚糖修饰ZnO纳米材料粉末放入管式炉,在惰性气体氩气保护下升温到400℃保温3小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。所得碳修饰多孔ZnO纳米材料,在多孔ZnO纳米材料孔隙中填充有碳,多孔ZnO纳米材料的重量百分比为92%,碳的重量百分比为7%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
一种碳修饰多孔ZnO纳米材料的用途:
实施例8
以金属锂和本发明制备的碳修饰多孔ZnO纳米材料为正、负极,卡尔格德(Celgard)公司生产的商业隔膜作为电池隔膜,1M LiPF6的EC/EMC/DMC溶液(质量比为1:1:1)为电解液组装电池,进行充放电测试,循环性能如图5所示。采用本发明碳修饰多孔ZnO纳米材料其放电比容量、循环性能均优于未进行碳修饰多孔ZnO纳米材料。碳修饰多孔ZnO纳米材料在0.1Ag-1的电流下具有接近800mAhg-1的超高容量,并具有很好的循环性能。
Claims (3)
1.一种碳修饰多孔ZnO纳米材料的制备方法:其特征在于:
步骤一:将锌盐和尿素依次加入去离子水中,搅拌混合均匀,锌盐与尿素的比例满足1:1~1:3,水的比例满足每克锌盐对应加入5~20毫升的去离子水,采用微波合成法在110~150℃条件下反应60~240分钟,反应完成后自然沉降得到白色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤至接近中性,然后在烘箱中50~100℃干燥得到多孔ZnO纳米材料;
步骤二:制备低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料:将多孔ZnO纳米材料分散在去离子水中,然后加入低聚糖后超声分散2~30分钟,多孔ZnO纳米材料与低聚糖的比例满足1:1~1:5,水的比例满足每克多孔ZnO纳米材料对应加入10~100毫升的去离子水;然后搅拌5~24小时,接着静置2~24小时后倒掉上清液,自然沉降后在50℃~100℃烘干得到低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料;
步骤三:制备碳修饰多孔ZnO纳米材料:将低聚糖修饰多孔ZnO纳米材料放入惰性气体保护的管式炉中在300~1000℃下保温2~10小时,待冷却至室温后取出,得到碳修饰多孔ZnO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳修饰多孔ZnO纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述锌盐为硝酸锌、醋酸锌、氯化锌或硫酸锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种碳修饰多孔ZnO纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述低聚糖为葡萄糖、蔗糖或果糖中的一种。
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