CN104445372A - 一种制备碳掺杂氧化锌纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备碳掺杂氧化锌纳米颗粒的方法，该方法是将乙酸锌和尿素充分混合均匀，其中尿素的比例为总质量的25％-45％，然后将混合均匀的粉末放入马弗炉中450-550℃煅烧，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；将所得到产物进行充分洗涤、烘干后得到粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。本发明具有工艺简单，操作方便，产率高，反应条件可控制，有利于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，特别涉及一种碳掺金属氧化物纳米颗粒的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种多功能材料，具有很多优异的特性。随着近几年纳米材料的研究发展，颗粒尺寸的细微化，比表面积大，使得纳米ZnO具有表面效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、电、光、化学、物理学，敏感性方面具有一般氧化锌所没有的特殊性能和新用途，可被广泛地应用于压电转换、透明电极、声波器件、压敏电阻、湿敏、气敏传感器、涂料、光催化剂和太阳能电池等诸多领域，表现出广阔的应用前景。近年来，随着纳米科技的飞速发展，不同形貌的纳米氧化锌被人们用多种方法制得，表现出很多独特的物理化学性能。其中，纳米氧化锌的光催化性能尤其受研究人员的青睐。目前，人们对于它进行了大量的研究，但主要集中于控制氧化锌的形貌，提高其比表面积，仅仅提高了材料在紫外光照射下的催化活性。而紫外光只占太阳光的5％，这些工作虽然创意新颖，但离实际应用还远。可见光与紫外光相比占太阳光的46％，因此，开发出具有高可见光催化活性的氧化锌光催化材料对于其实际应用有非常重要的意见。
近年来，已有一些有关制备碳掺杂纳米氧化锌的相关专利申请，例如，中国发明专利201210466728.4报道了一种简便制备碳掺杂介孔氧化锌汉堡结构纳米组装体的方法。该方法以乙二醇为反应溶剂，以过渡金属的无机盐醋酸锌以及过量的碱源为反应前驱物，加入结构导向剂葡萄糖，通过诱导聚合以及孪晶极性场驱动实现了碳掺杂的氧化锌纳米颗粒自组装。中国发明专利201110332997.7报道了一种具有可见光催化活性的碳掺杂半导体氧化物及其制备方法。将金属盐、尿素和碳源溶解于蒸馏水中搅拌得到前驱体溶液，置于高压反应釜中密封反应；冷却，去离子水洗涤，真空干燥；然后焙烧，制得碳掺杂半导体氧化物。上述制备方法制备条件苛刻，工艺多且复杂，不利于工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应时间短，反应温度低，工艺少，操作简单，重复性好的利于工业化的制备碳掺杂氧化锌纳米颗粒的方法。
本发明的技术方案如下：
(1)原材料混合：将乙酸锌和尿素充分混合，得到混合均匀的粉末，其中尿素的比例为总质量的30％-40％，混合可采用研磨手工混合或混料机器混合；
(2)高温煅烧：将步骤(1)混合均匀的粉末放入马弗炉中于450-550℃度煅烧，升温速率为10-20度/每分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；
(3)洗涤干燥：将步骤(2)煅烧后的产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤至中性、烘干得到粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、原材料成本低、工艺简单、操作方便、无任何废液废气产生。
2、反应时间短、产率高，反应条件可控制、重复性好、有利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌纳米颗粒的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌纳米颗粒的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌纳米颗粒的X射线能谱分析结果图。
具体实施方式
实施例1
将7.0g的二水乙酸锌和3.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450度，升温速率为10度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。如图1所示，产品为具有六方纤维锌矿晶体结构的纳米氧化锌柱状结构；如图2所示，显示氧化锌纳米颗粒粒径为35-55nm；如图3所示，X射线能谱元素分析结果表面成功制备得到碳掺杂到氧化锌。
实施例2
将6.5g的二水乙酸锌和3.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450度，升温速率为10度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例3
将6.0g的二水乙酸锌和4.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450度，升温速率为10度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例4
将7.0g的二水乙酸锌和3.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为500度，升温速率为10度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例5
将6.5g的二水乙酸锌和3.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为550度，升温速率为10度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例6
将6.0g的二水乙酸锌和4.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450度，升温速率为15度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例7
将7.0g的二水乙酸锌和3.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450度，升温速率为20度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例8
将7.0g的二水乙酸锌和3.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450度，升温速率为20度每分钟，保温3小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例9
将7.0g的二水乙酸锌和3.0g的尿素用粉末混料机器充分混合30分钟；然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为550度，升温速率为20度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
实施例10
将7.0g的二水乙酸锌和3.0g的尿素放入去离子水中搅拌混合30分钟；将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为500度，升温速率为20度每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后烘干制得粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
Claims (1)
1.一种制备碳掺杂氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)原材料混合：将乙酸锌和尿素充分混合，得到混合均匀的粉末，其中尿素的比例为总质量的30％-40％，混合可采用研磨手工混合或混料机器混合；
(2)高温煅烧：将步骤(1)混合均匀的粉末放入马弗炉中于450-550℃度煅烧，升温速率为10-20度/每分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；
(3)洗涤干燥：将步骤(2)煅烧后的产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤至中性、烘干得到粒径为35-55nm的碳掺杂氧化锌纳米颗粒。
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