CN105858714A - 氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锌‑类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法，它主要是将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的55‑75％，其余为乙酸锌，充分混合后放入马弗炉中于500‑550℃煅烧，升温速率为5‑15℃/分钟，保温1‑3小时，然后自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干，一步法制得氧化锌‑类石墨结构碳氮片状纳米复合材料，该纳米复合材料是一种包含粒径为30‑50的纳米的氧化锌颗粒以及作为支撑材料的类石墨结构碳氮二维材料的复合材料。本发明制备工艺简单、价格低廉、低耗能、无毒，制备的纳米复合材料光的吸收波段宽，可以实现可见光条件下对废水中有机污染物的有效降解。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
众所周知，片状的二维材料如类石墨结构碳氮二维材料是一种具有类石墨结构的稳定化合物，由单层的氮化碳薄片通过层层堆叠而成，是氮化碳中最稳定的同素异形体。由于其特殊的半导体特性，禁带宽度为2.7eV,可见光区有吸收，以及在水溶液中的高稳定性和无毒、易制备等优点，在光催化，能源储备，光电转换，传感器等方面都有很好的应用前景。
在众多的纳米金属氧化物中，氧化锌作为重要的半导体材料，具有较宽的能带间隙(3.37eV)。氧化锌和二氧化钛类似，是常用的光催化材料。但是，由于纳米ZnO的带隙为3.37eV，只能吸收占太阳光大约4％的紫外辐射(λ<387.15nm)，不能充分利用太阳能；此外，光生电子和空穴复合几率很高，导致纳米ZnO的光生载流子效率较低，这两个方面的缺陷，在一定程度上制约了ZnO在光催化技术中的实际应用。制备ZnO纳米复合材料是扩展其有效光响应范围及提闻电子空穴的利用效率、提高光催化活性的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种工艺简单、价格低廉、无毒、能够增大光谱吸收范围的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法。本发明主要是通过混合氧化锌和类石墨结构碳氮二维材料的前驱物，通过煅烧，一步制备出氧化锌-类石墨碳氮片状纳米复合材料。
本发明的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料是一种包含粒径为30-50的纳米的氧化锌颗粒以及作为支撑材料的类石墨结构碳氮二维材料的复合材料。
本发明的制备方法包括以下步骤：
1)原材料混合：
将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的55-75％，其余为乙酸锌，采用研磨手工混合或混料机器混合，得到混合均匀的粉末；
2)高温煅烧：
将步骤1)混合均匀的粉末放入马弗炉中于500-550℃，升温速率为5-15℃/分钟，保温1-3小时，然后自然冷却至室温；
3)洗涤干燥：
将步骤2)煅烧后的粉末依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤至中性后烘干，得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、制备工艺简单、价格低廉、低耗能、无毒，并且制备出的复合材料具有二维片状结构；
2、制备的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料光的吸收波段宽，可以实现可见光条件下对废水中有机污染物的有效降解；有望在光电转换、传感探测、能源储备等领域得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的XRD图。
图2是本发明实施例1制备的的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的SEM图。
图3是本发明实施例1制备的的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的TEM图。
图4是本发明实施例1制备的的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的紫外-可见漫反射光谱(UV-DRS)图。
图5是本发明实施例1中制备的的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料在可见光照射下对亚甲基蓝(200mL,10mg/L)的降解效果图。
具体实施方式：
实施例1
将3.0g二水乙酸锌和7.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，再依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
如图1所示，制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料只显示具有六方纤维矿晶体结构的氧化锌。
如图2所示，制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料显示典型的二维片状结构。
如图3所示，制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料包含纳米氧化锌颗粒，尺寸为30-50纳米，以及类石墨结构碳氮二维材料作为支撑材料。
如图4所示，UV-DRS结果显示制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料在可见光区域有很强的吸收。
将制备的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料0.2g分散到体积为200mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，然后将其分别在200RPM的搅拌条件下置于避光和可见光照射的条件中，降解过程在常温的情况下进行，每隔一定时间从溶液中3mL亚甲基蓝溶液离心并测试吸光度(浓度)。降解效果如图5所示，图中C0和C分别为亚甲基蓝溶液的初始浓度和降解后的浓度。实验结果表明，制备的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料在避光条件下只能吸收少量的亚甲基蓝染料，当打开可见光后，亚甲基蓝溶液浓度逐渐降低，在2小时内基本可以降解溶液中所有亚甲基蓝染料。
实施例2
将4.0g二水乙酸锌和6.0g的尿素用混料机器充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例3
将2.5g二水乙酸锌和7.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例4
将4.5g二水乙酸锌和5.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例5
将3.0g二水乙酸锌和7.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为550℃,升温速率为10℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例6
将3.0g二水乙酸锌和7.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为5℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例7
将3.0g二水乙酸锌和7.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为15℃/分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例8
将3.0g二水乙酸锌和7.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/分钟，保温1小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
实施例9
将3.0g二水乙酸锌和7.0g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马佛炉中煅烧，煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/分钟，保温3小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤直至中性，最后烘干制备得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。制备得到的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
Claims (2)
1.一种氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的55-75％，其余为乙酸锌，采用研磨手工混合或混料机器混合，得到混合均匀的粉末；
2)将步骤1)混合均匀的粉末放入马弗炉中于500-550℃，升温速率为5-15℃/分钟，保温1-3小时，然后自然冷却至室温；
3)将步骤2)煅烧后的粉末依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤至中性后烘干，得到氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料。
2.权利要求1所述的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备的氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料是一种包含粒径为30-50的纳米的氧化锌颗粒以及作为支撑材料的类石墨结构碳氮二维材料的复合材料。
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- 2016-03-30 CN CN201610192588.4A patent/CN105858714B/zh active Active
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