CN108479837A - 一种氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂，其化学成分质量百分比为:氧化锆为0.42‑1.21，其余为石墨相氮化碳；上述光催化剂的制备方法主要是按取每3克尿素加入1‑3毫克的氢氧化锆纳米颗粒的比例，将尿素和氢氧化锆纳米颗粒倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟；将混合物放入氧化铝瓷方舟中，从室温以2‑30度/分钟的升温速率升至450‑600度，并保温1‑2小时，然后随炉冷却，得到光催化剂材料；将制备的光催化剂材料倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1‑5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。本发明具有易操作、原料来源广、物理性质稳定、环境亲和性好和光催化活性高等优点，有利于实际生产和应用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种光催化剂及制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳是一种典型的二维层状半导体材料，具有制备方法简单、原料易得、物理化学性质稳定、对环境无毒无害等优点，同时因其禁带宽度适宜、可见光响应较强使得光催化活性较高。因而，氮化碳在光催化领域具有潜在的应用前景。但是，另一方面，石墨相氮化碳光生载流子复合速度快、抗光腐蚀性弱等缺点，导致氮化碳半导体材料在实际的光催化过程中催化活性下降显著，严重制约了其工业化生产和应用。
半导体氧化锆材料具有制备简单、物理化学性质稳定、环境亲和性好等特点。但是，氧化锆禁带宽度较大，并且吸光强度弱，使得其光催化活性低，不利于实际的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高光催化活性、高光催化稳定性的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法。本发明主要是热处理氢氧化锆和尿素的混合物，制备少量氧化锆修饰的氮化碳材料。
本发明的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂的化学成分的质量百分比(wt.％)为：氧化锆为0.42-1.21，其余为石墨相氮化碳。
上述氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法如下：
(1)按每0.3g锆粉加入2mL氢氟酸的比例，向放入容器中的锆粉滴加浓度为40％的氢氟酸，并不断搅拌至完全溶解，随后按氢氟酸与氢氧化钠溶液的体积比为1：2的比例，再滴加浓度为2mol/升的氢氧化钠溶液，至不再产生白色沉淀；将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆纳米颗粒沉淀在80℃烘箱中干燥24小时。
(2)按取每3克尿素加入1-3毫克的氢氧化锆纳米颗粒的比例，将尿素和步骤(1)的氢氧化锆纳米颗粒倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟。
(3)将步骤(2)的混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，其升温程序为：从室温以2-30度/分钟的升温速率升至450-600度，并保温1-2小时，然后随炉冷却，得到光催化剂材料。
(4)将步骤(3)制备的光催化剂材料倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.制备方法简单方便；
2.制备的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂仍保留了纯氧化锆和氮化碳的优点，如制备成本低廉、原料易得、物理化学性质稳定和无毒无害等；
3.制备的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂具有更高的光催化活性、高光催化稳定性，相比纯氮化碳更适合于光催化领域的工业化大规模应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
图2为本发明实施例1制得的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂的透射电子显微镜图(TEM)；
图3本发明为实施例1、3、5制得的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂及纯氮化碳光解水制氢图。
具体实施方式
实施例1
取0.3克锆粉(三河市海特科技有限公司)于塑料烧杯中，滴加2mL氢氟酸(浓度为40％)并不断搅拌至完全溶解，随后滴加4mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液至不再产生白色沉淀。将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆沉淀80℃烘箱中干燥24小时；取30克尿素(天津凯通化学试剂有限公司)和30毫克的氢氧化锆，倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟；将上述混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，从室温以10度/分钟的升温速率升至500度，并保温2小时，然后随炉冷却，制得光催化剂，将制备的光催化剂倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
如图1所示，主要是氮化碳的衍射峰，而由于复合的氧化锆含量少，未检测到氧化锆的衍射峰，可以说明氧化锆复合的氮化钛材料成功合成。
如图2所示，可以看出，氧化锆和氮化碳相互结合在一起。
如图3所示，氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂分解水制氢性能测试：300瓦氙灯为光源，50毫克催化剂材料，8毫升三乙醇胺，4毫升氯铂酸(1毫克每毫升)，68毫升水，其五小时产氢量为4.3毫摩尔每克，纯氮化碳为1.6毫摩尔每克。
实施例2
取0.3克锆粉(三河市海特科技有限公司)于塑料烧杯中，滴加2mL氢氟酸(浓度为40％)并不断搅拌至完全溶解，随后滴加4mL浓度为2mol/升的氢氧化钠溶液至不在产生白色沉淀。将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆沉淀80℃烘箱中干燥24小时；取30克尿素(天津凯通化学试剂有限公司)和10毫克的氢氧化锆，倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟。将上述混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，从室温以2度/分钟的升温速率升至450度，并保温1小时，然后随炉冷却,制得光催化剂；将制备的光催化剂倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
上述催化剂的光催化分解水制氢性能测试：300瓦氙灯为光源，50毫克催化剂材料，8毫升三乙醇胺，4毫升氯铂酸(1毫克每毫升)，68毫升水，其五小时产氢量为3.8毫摩尔每克，纯氮化碳为1.6毫摩尔每克。
实施例3
取0.3克锆粉(三河市海特科技有限公司)于塑料烧杯中，滴加2mL氢氟酸(浓度为40％)并不断搅拌至完全溶解，随后滴加4mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液至不在产生白色沉淀。将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆沉淀80℃烘箱中干燥24小时；取30克尿素(天津凯通化学试剂有限公司)和15毫克的氢氧化锆，倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟；将上述混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，从室温以5度/分钟的升温速率升至500度，并保温2小时，然后随炉冷却，制得光催化剂；将制备的光催化剂倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
如图3所示，氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂分解水制氢性能测试：300瓦氙灯为光源，50毫克催化剂材料，8毫升三乙醇胺，4毫升氯铂酸(1毫克每毫升)，68毫升水，其五小时产氢量为4.1毫摩尔每克，纯氮化碳为1.6毫摩尔每克。
实施例4
取0.3克锆粉(三河市海特科技有限公司)于塑料烧杯中，滴加2mL氢氟酸(浓度为40％)并不断搅拌至完全溶解，随后滴加4mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液至不在产生白色沉淀。将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆沉淀80℃烘箱中干燥24小时；取30克尿素(天津凯通化学试剂有限公司)和20毫克的氢氧化锆，倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟；将上述混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，从室温以20度/分钟的升温速率升至500度，并保温2小时，然后随炉冷却，制得光催化剂，将制备的光催化剂倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
氧化锆修饰氮化碳材料的光催化分解水制氢性能测试：300瓦氙灯为光源，50毫克催化剂材料，8毫升三乙醇胺，4毫升氯铂酸(1毫克每毫升)，68毫升水，其五小时产氢量为3.5毫摩尔每克，纯氮化碳为1.6毫摩尔每克。
实施例5
取0.3克锆粉(三河市海特科技有限公司)于塑料烧杯中，滴加2mL氢氟酸(浓度为40％)并不断搅拌至完全溶解，随后滴加4mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液至不在产生白色沉淀。将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆沉淀80℃烘箱中干燥24小时；取30克尿素(天津凯通化学试剂有限公司)和25毫克的氢氧化锆，倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟；将上述混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，从室温以30度/分钟的升温速率升至600度，并保温1小时，然后随炉冷却，制得光催化剂，将制备的光催化剂倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
如图3所示，氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂分解水制氢性能测试：300瓦氙灯为光源，50毫克催化剂材料，8毫升三乙醇胺，4毫升氯铂酸(1毫克每毫升)，68毫升水，其五小时产氢量为3.1毫摩尔每克，纯氮化碳为1.6毫摩尔每克。
Claims (2)
1.一种氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂的化学成分的质量百分比为：氧化锆为0.42-1.21，其余为石墨相氮化碳。
2.权利要求1的氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：
(1)按0.3g锆粉加入2mL氢氟酸的比例，向放入容器中的锆粉滴加浓度为40％的氢氟酸，并不断搅拌至完全溶解，随后按氢氟酸与氢氧化钠溶液的体积比为1：2的比例，再滴加浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，至不再产生白色沉淀；将溶液过滤、洗涤数次，至PH等于7，将白色氢氧化锆纳米颗粒沉淀在80℃烘箱中干燥24小时；
(2)按取每3克尿素加入1-3毫克的氢氧化锆纳米颗粒的比例，将尿素和步骤(1)的氢氧化锆纳米颗粒倒入到玛瑙研钵中，充分搅拌、研磨、混合10分钟；
(3)将步骤(2)的混合物放入氧化铝瓷方舟中，然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理，其升温程序为：从室温以2-30度/分钟的升温速率升至450-600度，并保温1-2小时，然后随炉冷却，得到光催化剂材料；
(4)将步骤(3)制备的光催化剂材料倒入玛瑙研钵中，充分研磨成1-5微米的粉末，得到氧化锆修饰的石墨相氮化碳光催化剂。
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| CN105858714A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 燕山大学 | 氧化锌-类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法 |
| CN107694593A (zh) * | 2017-10-09 | 2018-02-16 | 常州杰轩纺织科技有限公司 | 一种高催化活性碳氮复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XIAOXING WANG等: "Synthesis and characterization of a ZrO2/g-C3N4 composite with enhanced visible-light photoactivity for rhodamine degradation", 《RSC ADVANCES》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117225445A (zh) * | 2023-08-31 | 2023-12-15 | 海南师范大学 | 一种增强氧化锆石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法和应用 |
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| CN108479837B (zh) | 2020-03-31 |
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