CN112745721A - 一种减反增透疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种减反增透疏水涂层及其制备方法，所述涂层的制备原料包括二氧化硅纳米粒子及碳氟功能化多糖类聚合物。所述涂层溶液其由二氧化硅纳米粒子、碳氟功能化多糖类聚合物溶于乙醇水溶制成；其中，二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物总和溶于乙醇溶液中的浓度为1～10mg/mL。本发明将二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物溶解于混合溶剂中，通过喷涂法在玻璃基板上直接制备出具有高机械强度的减反增透超疏水自清洁涂层材料，可以大幅节省功能光学玻璃的清洁成本。

Description

一种减反增透疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种减反增透疏水涂层及其制备方法。
背景技术
目前文献记载的疏水涂层的制备方法，超疏水自清洁减反增透涂层采用静电自组装方法，将二氧化硅纳米粒子和聚电解质交替组装、烧结得到的表面粗糙的二氧化硅纳米球涂层，通过化学气相沉积法修饰氟硅烷，获得效果良好的减反增透超疏水涂层。组装层数多，工艺相对复杂。还有公开的的具有超双疏自清洁功能的减反增透复合薄膜，包括三层纳米结构：二氧化硅实心纳米球层、平铺于二氧化硅实心纳米球层上的二氧化硅空心纳米球层以及平铺于二氧化硅空心纳米球层上的酸性二氧化硅交联剂的作用下交联的二氧化硅纳米片层，并通过煅烧交联，利用气相沉积法进行表面氟硅烷基团修饰，总厚度不超过1.5微米，具有良好的机械强度。
现有文献报道以提升减反增透超疏水涂层的机械性能为目的的研究取得了显著地效果，但无一例外都是利用化学气相沉积等技术进行涂层组装，方法复杂，无法实现功能涂层的大尺寸大规模制备，不利于实际中的应用。
发明内容
为此，本发明提供一种减反增透疏水涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种减反增透疏水涂层，所述涂层的制备原料包括二氧化硅纳米粒子及碳氟功能化多糖类聚合物。
本发明的一个实施例中，所述碳氟功能化多糖类聚合物中，碳氟功能化的化合物为全氟丁烷、全氟戊烷、全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟壬烷或全氟葵烷中一种或几种。
本发明的一个实施例中，所述碳氟功能化多糖类聚合物中，多糖类聚合物为壳聚糖、纤维素、甲壳素、淀粉、菊糖或琼脂中一种或几种。
本发明的一个实施例中，所述二氧化硅纳米粒子包括二氧化硅实心纳米球、二氧化硅空心纳米球；
所述二氧化硅纳米粒子的粒径为10～100nm。
本发明还提供一种减反增透疏水涂层溶液，所述涂层溶液其由二氧化硅纳米粒子、碳氟功能化多糖类聚合物溶于乙醇水溶制成；
其中，二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物总和溶于乙醇溶液中的浓度为1～10mg/mL。
本发明的一个实施例中，所述乙醇水溶液是乙醇与水的体积比为(1～5)：1制成。
本发明的一个实施例中，所述二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物的质量比为(10～100):1；
所述二氧化硅纳米粒子是由20nm二氧化硅实心纳米球和45nm的二氧化硅空心纳米球按照质量比为1:1混合而成。
本发明另一方面还提供一种减反增透疏水涂层的制备方法，所述方法是将上述任一项所述的涂层溶液涂覆于基材的表面，固化得到所述疏水涂层。
本发明的一个实施例中，所述涂覆方式喷涂，喷涂流速为0.1～1mL/s，喷枪距离基材10～30cm，喷枪压力为0.2-1Mpa；
所述固化温度为60～120℃，固化时间为2～4h。
本发明的一个实施例中，所述基材为玻璃、陶瓷、金属、高分子材料。
本发明具有如下优点：
本发明将二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物溶解于混合溶剂中，通过喷涂法在玻璃基板上直接制备出具有高机械强度的减反增透超疏水自清洁涂层材料，可以大幅节省功能光学玻璃的清洁成本。
本发明通过喷涂二氧化硅纳米粒子，构建涂层主体减反增透及超疏水结构；利用碳氟功能化多糖类聚合物中的碳氟侧链提供低表面能表面，保证超疏水性能；利用碳氟功能化多糖类聚合物中的醇羟基与二氧化硅纳米粒子反应，利用多糖聚合物主链实现二氧化硅纳米粒子之间的化学交联，赋予疏水层良好的结构强度，从而提高涂层的机械强度。
本发明涉及的减反增透超疏水涂层，减反增透和超疏水效果好，强度高，组装工艺简单、能耗低，适用于各种玻璃、PMMA等透明基材，包括家庭、公寓以及商业和公共场所建筑的玻璃窗户、玻璃天窗、玻璃幕墙、太阳能电池板等，特别适用于大面积的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例1中涂覆有减反增透超疏水涂层的玻璃基板和空白玻璃基板的积分球透过光谱图；
图2为本发明实施例2、5、6、7中涂覆有减反增透超疏水涂层的玻璃基板和空白玻璃基板的水接触角数码照片，中A为本发明的涂层的接触角示意图；B为空白玻璃板接触角示意图；
图3为本发明实施例3中所制备涂层经过冲沙测试后的水接触角。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，聚丙烯酸，四乙氧基硅烷，全氟丁基乙基三氯硅烷均购买于SigmaAldrich。
实施例1
采用Stober法制备粒径为20纳米的二氧化硅实心纳米球(J.Colloid InterfaceSci.,1968,26,62-69.)。
将0.3g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为5000)溶于4.5mL的氨水中，超声分散10分钟；然后滴加到90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将2mL四乙氧基硅烷以每分钟45μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温下进行搅拌3h，离心分离得到粒径45纳米的二氧化硅空心纳米球；
将全氟丁基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将壳聚糖溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟丁基乙基三氯硅烷与壳聚糖的摩尔比为1:1。室温反应过夜，制得全氟丁烷功能化壳聚糖聚合物。
将粒径为20纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径为45纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇水溶液中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为3:1，搅拌5h；再加入全氟丁烷功能化壳聚糖聚合物，全氟丁烷功能化壳聚合物与纳米粒子的质量比为1:10；溶液中，二氧化硅纳米粒子与全氟丁烷功能化壳聚糖聚合物总和为混合物的质量浓度为1mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂的涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干；喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速0.5mL/s，距离15cm，压力0.6Mpa，喷涂得到涂层；将涂层100℃固化1h，随烘箱降至室温，得到本发明高机械强度的减反增透超疏水涂层。
如图1所示，本实施例制备的减反增透超疏水涂层在光波长为400～800纳米区域的最高透光率由空白玻璃基板的90.8％提高到95.4％，如图2所示，对水的接触角(WCA)为160度；用3M透明胶带粘贴10次后，对水的接触角为158度，依然具有超疏水的性能。
将40克粒径为100～300微米的海沙放置在距离涂层1米高处，两分钟内冲击到涂层上后，涂层对水的接触角为152.1度，如图2中A所示。
将40克粒径为100～300微米的海沙放置在距离空白玻璃1米高处，两分钟内冲击到空白玻璃上后，玻璃对水的接触角为64.9度，如图2中B所示。
实施例2
采用Stober法制备粒径为100纳米的二氧化硅实心纳米球。
将0.6g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为10000)溶于4.5mL氨水中，超声分散10分钟；然后逐滴加入到90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将4mL四乙氧基硅烷以每分钟90μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温搅拌10h，得到粒径100纳米的空心二氧化硅纳米球的溶胶。
将全氟戊基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将纤维素溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟戊基乙基三氯硅烷与纤维素的摩尔比为1:1，室温反应过夜，制得全氟戊烷功能化纤维素聚合物。
将100纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径100纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇水溶液中，该乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:10，搅拌5h；再加入全氟戊烷功能化纤维素聚合物，聚合物与纳米粒子的质量比为1:100；二氧化硅纳米粒子与全氟戊烷功能化纤维素聚合物混合物总和的质量浓度为10mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干；喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速1mL/s，距离30cm，压力1Mpa，喷涂得到涂层；将涂层120℃固化3h，随烘箱降至室温，得到本发明的高机械强度减反增透超疏水涂层，该涂层对水的接触角为152.1度。
实施例3
采用Stober法制备粒径为100纳米的实心二氧化硅溶胶；
将0.3g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为5000)溶于4.5mL氨水中，超声分散10分钟；然后逐滴加入90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将2mL四乙氧基硅烷以每分钟45μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温进行搅拌10h，得到粒径为45纳米的空心二氧化硅溶胶；
将全氟己基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将甲壳素溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟己基乙基三氯硅烷与甲壳素的摩尔比为1:1，室温反应过夜，制得全氟己烷功能化甲壳素聚合物。
将100纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径45纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇及水的混合溶剂中，乙醇与水的体积比为1:5，搅拌5h；再加入全氟己烷功能化甲壳素聚合物，聚合物与纳米粒子的质量比为1:50；二氧化硅纳米粒子与全氟己烷功能化甲壳素聚合物总和在混合溶液中的浓度为5mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干；喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速0.1mL/s，距离10cm，压力0.1Mpa，喷涂得到涂层；将涂层60℃固化1h，随烘箱降至室温，得到本发明的高机械强度减反增透超疏水涂层。
将40克粒径为100～300微米的海沙放置在距离涂层1米高处，两分钟内冲击到涂层上后，涂层对水的接触角为153.06度，如图3所示。
实施例4
采用Stober法制备粒径为100纳米的实心二氧化硅溶胶；
将0.3g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为5000)溶于4.5mL氨水中，超声分散10分钟；然后逐滴加入90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将2mL四乙氧基硅烷以每分钟45μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温进行搅拌10h，得到粒径为45纳米的空心二氧化硅溶胶；
将全氟庚基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将淀粉溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟庚基乙基三氯硅烷与淀粉的摩尔比为1:1，室温反应过夜，制得全氟庚烷功能化淀粉聚合物。
将100纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径45纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇水溶液中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:5，搅拌5h；再加入全氟庚烷功能化淀粉聚合物，全氟庚烷功能化淀粉聚合物与纳米粒子的质量比为1:50；二氧化硅纳米粒子与全氟庚烷功能化淀粉聚合物总和在混合溶液中的浓度为5mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干，向玻璃基板上喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速0.1mL/s，距离10cm，压力0.1Mpa，喷涂得到涂层；将涂层60℃固化1h，随烘箱降至室温，得到本发明的高机械强度减反增透超疏水涂层，该涂层对水的接触角为152.1度。
实施例5
采用Stober法制备粒径为100纳米的实心二氧化硅溶胶；
将0.3g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为5000)溶于4.5mL氨水中，超声分散10分钟；然后逐滴加入90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将2mL四乙氧基硅烷以每分钟45μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温进行搅拌10h，得到粒径为45纳米的空心二氧化硅溶胶；
将全氟辛基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将菊糖溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟辛基乙基三氯硅烷与菊糖的摩尔比为1:1，室温反应过夜，制得全氟辛烷功能化菊糖聚合物。
将100纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径45纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇水溶液中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:5，搅拌5h；再加入全氟辛烷功能化菊糖聚合物，全氟辛烷功能化菊糖聚合物与纳米粒子的质量比为1:50；二氧化硅纳米粒子与全氟辛烷功能化菊糖聚合物总和的浓度为5mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干，喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速0.1mL/s，距离10cm，压力0.1Mpa，喷涂得到涂层；将涂层60℃固化1h，随烘箱降至室温，得到本发明涉及的高机械强度减反增透超疏水涂层，该涂层对水的接触角为152.1度。
实施例6
采用Stober法制备粒径为100纳米的实心二氧化硅溶胶；
将0.3g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为5000)溶于4.5mL氨水中，超声分散10分钟；然后逐滴加入90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将2mL四乙氧基硅烷以每分钟45μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温进行搅拌10h，得到粒径为45纳米的空心二氧化硅溶胶；
将全氟壬基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将琼脂溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟壬基乙基三氯硅烷与琼脂的摩尔比为1:1，室温反应过夜，制得全氟壬烷功能化琼脂聚合物。
将100纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径45纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇水溶液中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:5，搅拌5h；再加入全氟壬烷功能化琼脂聚合物，氟壬烷功能化琼脂聚合物与纳米粒子的质量比为1:50；二氧化硅纳米粒子与全氟壬烷功能化琼脂聚合物总和在混合溶液中的浓度为5mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干；喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速0.1mL/s，距离10cm，压力0.1Mpa，喷涂得到涂层；将涂层60℃固化1h，随烘箱降至室温，得到本发明涉及的减反增透超疏水涂层。该涂层对水的接触角为152.1度。
实施例7
采用Stober法制备粒径为100纳米的实心二氧化硅溶胶；
将0.3g的聚丙烯酸溶液(30wt％，分子量为5000)溶于4.5mL氨水中，超声分散10分钟；然后逐滴加入90mL无水乙醇中，搅拌15分钟得到混合液；将2mL四乙氧基硅烷以每分钟45μL的速度滴加到该混合液中；滴加结束后，室温进行搅拌10h，得到粒径为45纳米的空心二氧化硅溶胶；
将全氟葵基乙基三氯硅烷溶解于在乙酸乙酯中，将壳聚糖溶解在甲醇溶液中，将两者混合搅拌，全氟葵基乙基三氯硅烷与壳聚糖的摩尔比为1:1，室温反应过夜，制得全氟葵烷功能化壳聚糖聚合物。
将100纳米的二氧化硅实心纳米球与粒径45纳米的二氧化硅空心纳米球按质量比1:1混合，溶解于乙醇水溶液中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:5，搅拌5h；再加入全氟葵烷功能化壳聚糖聚合物，聚合物与纳米粒子的质量比为1:50；二氧化硅纳米粒子与全氟葵烷功能化壳聚糖聚合物总和在混合溶液中的浓度为5mg/mL，混合均匀得到超疏水喷涂涂层溶液。
将玻璃基板超声水洗30分钟，氮气吹干；喷涂超疏水喷涂涂层溶液，喷涂条件流速0.1mL/s，距离10cm，压力0.1Mpa，喷涂得到涂层；将涂层60℃固化1h，随烘箱降至室温，得到本发明的高机械强度减反增透超疏水涂层，该涂层对水的接触角为152.1度。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种减反增透疏水涂层，其特征在于，所述涂层的制备原料包括二氧化硅纳米粒子及碳氟功能化多糖类聚合物。
2.如权利要求1所述的减反增透疏水涂层，其特征在于，
所述碳氟功能化多糖类聚合物中，碳氟功能化的化合物为全氟丁烷、全氟戊烷、全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟壬烷或全氟葵烷中一种或几种。
3.如权利要求1所述的减反增透疏水涂层，其特征在于，
所述碳氟功能化多糖类聚合物中，所述多糖类聚合物为壳聚糖、纤维素、甲壳素、淀粉、菊糖或琼脂中一种或几种。
4.如权利要求1所述的减反增透疏水涂层，其特征在于，
所述二氧化硅纳米粒子包括二氧化硅实心纳米球、二氧化硅空心纳米球；
所述二氧化硅纳米粒子的粒径为10～100nm。
5.一种减反增透疏水涂层溶液，其特征在于，所述涂层溶液由二氧化硅纳米粒子、权利要求1至4中任一项所述的碳氟功能化多糖类聚合物溶于乙醇水溶制成；
其中，二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物总和溶于乙醇溶液中的浓度为1～10mg/mL。
6.如权利要求5所述的减反增透疏水涂层溶液，其特征在于，
所述乙醇水溶液是乙醇与水的体积比为(1～5)：1制成。
7.如权利要求5所述的减反增透疏水涂层溶液，其特征在于，
所述二氧化硅纳米粒子与碳氟功能化多糖类聚合物的质量比为(10～100):1；
所述二氧化硅纳米粒子是由20nm二氧化硅实心纳米球和45nm的二氧化硅空心纳米球按照质量比为1:1混合而成。
8.一种减反增透疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述方法是将权利要求5-7中任一项所述的涂层溶液涂覆于基材的表面，固化得到所述疏水涂层。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述涂覆方式喷涂，喷涂流速为0.1～1mL/s，喷枪距离基材10～30cm，喷枪压力为0.2-1Mpa；
所述固化温度为60～120℃，固化时间为2～4h。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述基材为玻璃、陶瓷、金属、高分子材料。
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