CN105238112B - 一种纳米掺杂智能调光膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米掺杂智能调光膜的制备方法,利用水热法或溶剂热法合成法制备纳米金属氧化物颗粒晶体凝胶，该凝胶纳米颗粒具有较强的分散活性，混合于预聚物中，添加少量偶联剂，纳米颗粒与预聚物混合，利用搅拌超声波分散纳米颗粒，形成预聚物纳米溶胶，将预聚物纳米溶胶与丙烯酸酯、向列型液晶混合，加入间隔物，利用滚涂法涂覆在PET导电膜表面，在紫外光条件下引发光聚合制备电光特性优良的智能调光膜。本发明对聚合物基体进行纳米改性改变聚合物基体介电常数、折射率等参数，改善智能调光膜的电光性能，工作电压在30V，智能调光膜透光率在70％左右；同时利用水热或溶剂法合成纳米金属氧化物颗粒分散在聚合物基体，纳米颗粒分散活性好，不易团聚，保证纳米颗粒在聚合物基体内均匀分散。
Description
发明领域
本发明属于功能膜制造技术领域，具体地说是涉及一种纳米掺杂智能调光膜制备方法。
背景技术
智能调光膜是一种能够实现光线控制的电光功能性材料，上个世纪80年代末，智能调光膜技术由美国德克萨斯州肯特大学发明，并授权美国宝创公司商业化量。随后，韩国、日本等厂商于上世纪九十年代中期开始介入此领域，我国厂商于智能调光膜问世十几年后投入到该生产领域，但因有机合成工艺发展缓慢，液晶价格与高分子聚合物原料价格高，生产的智能调光膜产品价格昂贵，市场接受度低，发展缓慢，智能调光膜的应用主要集中在实验室研究与航天与军工上的应用。
近年液晶产业、光固化材料产业迅速发展，智能调光膜产品的制造成本逐渐的下降，并伴随着国民收入的提高，消费者在产品的性能最求上不仅要满足基本需求，更注重产品的智能化与环保型。智能调光膜因为具有可控透光率、节能环保被市场广泛的接受和应用，市场的需求量在逐年的增加，国内生产厂家数量逐渐增多。
目前智能调光膜制备方法包括聚合引发相分离法、热引发相分离法、溶剂引发相分离法。聚合引发相分离法制备相对简单、易大规模生产较被普遍采用，聚合物引发相分离法制备过程主要是利用预聚物、液晶、间隔物、引发剂混合，涂覆在两层PET导电膜表面，利用夹合工艺合片，在紫外条件下引发聚合实现相分离。
研究表明采用聚合引发相分离法制备智能调光膜过程中，利用纳米颗粒掺杂聚合物基体，掺杂纳米固体颗粒，在液晶层形成良好的网络，可以有效的固定液晶，阻止液晶的倾倒效应，并有效的改善聚合物分散液晶的对比度和响应速度。同时，纳米颗粒的掺杂能够改变聚合物基体的折射率，减少光的散射，并且在电场中，掺杂颗粒的存在有利于膜中液晶的定向排列。
目前纳米掺杂自调光膜的主要制备方法是将纳米颗粒粉体直接与预聚物、液晶混合，利用超声波分散法分散纳米颗粒，但该种制备方法存在一定的缺陷，纳米颗粒由于小尺寸效应，因而具有高的表面能，纳米颗粒之间容易团聚不易分散，导致颗粒分散不均匀，在固化的后期容易导致调光膜内部有明显的纳米颗粒未分散的点缺陷，从而影响材料的外观与性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种纳米掺杂智能调光膜的方法，该种掺杂的纳米材料能够稳定的分散在预聚物中形成纳米晶体溶胶，使纳米材料能够均匀的分散在智能调光膜基体内，克服纳米颗粒团聚导致分散不均匀性的缺陷。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种纳米掺杂智能调光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先利用水热或溶剂热合成法制备纳米颗粒，形成具有较强的分散活性的纳米颗粒晶体凝胶；
(2)将具有较强的分散活性的纳米颗粒晶体凝胶与偶联剂加入到智能调光膜预聚物，通过搅拌辅助超声波分散法处理3-5h混合形成预聚物纳米溶胶，其中，具有较强的分散活性的纳米颗粒晶体凝胶与智能调光膜预聚物的质量比是0.01～0.001:1；
(3)将预聚物纳米溶胶中加入向列型混合液晶、丙烯酸酯单体、间隔物并混合搅拌均匀，获得涂覆材料，其中，预聚物纳米溶胶与向列型混合液晶的质量比0.3～1:1，丙烯酸酯与预聚物纳米溶胶的质量比例是0.01～0.1:1；
(4)将涂覆材料通过滚涂的方法涂覆在PET导电膜表面，然后采用聚合紫外光引发光聚合，即得智能调光膜。
作为优选，智能调光膜预聚物为NOA65、NOA68、NOA71一种或几种的混合；
作为优选，纳米颗粒为二氧化钛、二氧化锡、氧化锡锑、氧化铟锡金属氧化物一种或几种的混合；
作为优选，偶联剂为偶联剂KH-550、KH-560、KH-570的一种或几种的混合；
作为优选，丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯的一种或几种的混合；
作为优选，聚合紫外光的强度为20～80mw/cm2，聚合时间是5～30min，聚合温度为20～40℃。
本发明的有益效果：
(1)对聚合物基体进行纳米改性改变聚合物基体介电常数、折射率等参数，改善智能调光膜的电光性能，工作电压在30V,智能调光膜透光率在70％左右。
(2)利用水热或溶剂法合成纳米金属氧化物颗粒分散在聚合物基体，纳米颗粒分散活性好，不易团聚，保证纳米颗粒在聚合物基体内均匀分散。
附图说明
图1实施案例1制备智能调光膜电光响应曲线；
图2实施案例2制备智能调光膜电光响应曲线；
图3实施案例3制备智能调光膜电光响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
一种纳米掺杂智能调光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先利用溶剂热合成法制备二氧化钛纳米颗粒，并形成具有较强的分散活性的二氧化钛纳米颗粒晶体凝胶，具体如下：
取钛酸四丁酯溶于乙醇溶剂中，调整PH值，加入少量去离子水，搅拌成化若干小时，将钛酸四丁酯混合溶液滴加到去离子水中，钛酸四丁酯与去离子水摩尔混合比例1:90，在反应釜中150℃热处理8h，热处理后获得团聚的具有较强的分散活性的二氧化钛纳米颗粒晶体凝胶；
(2)将将具有较强的分散活性的纳米颗粒晶体凝胶与偶联剂KH-570加入到智能调光膜预聚物NOA65，通过搅拌辅助超声波分散法处理3-5h混合均匀形成预聚物纳米溶胶，其中，具有较强的分散活性的二氧化钛纳米颗粒晶体凝胶与智能调光膜预聚物NOA65的质量比是1:12；
(3)将预聚物纳米溶胶中加入向列型混合液晶、丙烯酸酯单体、25um间隔物并混合搅拌均匀，得涂覆材料，其中，预聚物纳米溶胶与向列型混合液晶的质量比4:6，丙烯酸酯与预聚物纳米溶胶的质量比例是0.01～0.1:1；
(4)将涂覆材料通过滚涂的方法涂覆在PET导电膜表面，然后用强度为80mw/cm2聚合紫外光在20℃引发光聚合，聚合时间是5min，即得智能调光膜。
采用550nm光线测量该智能调光膜的电光响应性质，测量结果如图1所示。
实施例2：
一种纳米掺杂智能调光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先利用水热法制备纳米颗粒，并形成具有较强的分散活性的纳米锐钛矿晶体凝胶，具体如下：
取钛酸四丁酯缓慢滴加到去离子水中，形成白色沉淀，对沉淀进行清洗、离心后，取沉淀在去离子水中搅拌成化10-12小时，然后在反应釜中180℃热处理8h，热处理后获得具有较强的分散活性的纳米锐钛矿晶体凝胶；
(2)将具有较强的分散活性的纳米锐钛矿晶体凝胶与偶联剂KH-570加入到智能调光膜预聚物NOA65，通过搅拌辅助超声波分散法处理3-5h混合均匀形成预聚物纳米溶胶，其中，具有较强的分散活性的二氧化钛纳米颗粒晶体凝胶与智能调光膜预聚物NOA65的质量比是0.005:1；
(3)将预聚物纳米溶胶中加入向列型混合液晶、丙烯酸丁酯、25um间隔物并混合搅拌均匀，得涂覆材料，其中，预聚物纳米溶胶与向列型混合液晶的质量比4:6，丙烯酸酯丁酯与预聚物纳米溶胶的质量比例是1:12；
(4)将涂覆材料通过滚涂的方法涂覆在PET导电膜表面，然后用强度为50mw/cm2聚合紫外光在30℃引发光聚合，聚合时间是18min，即得智能调光膜。
采用550nm光线测量该智能调光膜的电光响应性质，测量结果如图2所示。
实施例3：
一种纳米掺杂智能调光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先利用溶剂热合成法制备纳米颗粒，并形成具有较强的分散活性的纳米氧化锡锑晶体凝胶，具体如下：
取四氯化锡与三氯化锑溶于乙醇溶液中，加入去离子水，添加氨水，形成淡黄色沉淀，清洗、离心沉淀，直到沉淀中无杂质离子，取沉淀在去离子水中搅拌成化10-12h，加入草酸与双氧水，在反应釜中210℃下热处理10h，获得具有较强的分散活性的纳米氧化锡锑晶体凝胶；
(2)将具有较强的分散活性的纳米氧化锡锑晶体凝胶与偶联剂KH-560加入到智能调光膜预聚物NOA65，通过搅拌辅助超声波分散法处理3-5h混合均匀形成预聚物纳米溶胶，其中，具有较强的分散活性的二氧化钛纳米颗粒晶体凝胶与智能调光膜预聚物NOA65的质量比是0.003:1；
(3)将预聚物纳米溶胶中加入向列型混合液晶、丙烯酸甲酯、20um间隔物并混合搅拌均匀，得涂覆材料，其中，预聚物纳米溶胶与向列型混合液晶的质量比5:5，丙烯酸酯甲酯与预聚物纳米溶胶的质量比例是1:14；
(4)将涂覆材料通过滚涂的方法涂覆在PET导电膜表面，然后用强度为20mw/cm2聚合紫外光在40℃引发光聚合，聚合时间是30min，即得智能调光膜。
采用550nm光线测量该智能调光膜的电光响应性质，测量结果如图3所示。
Claims (1)
1.一种纳米掺杂智能调光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先利用水热或溶剂热合成法制备纳米颗粒，形成具有分散活性的纳米颗粒晶体凝胶；
（2）将具有分散活性的纳米颗粒晶体凝胶与偶联剂加入到智能调光膜预聚物，通过搅拌辅助超声波分散法处理3-5h混合形成预聚物纳米溶胶，其中，具有分散活性的纳米颗粒晶体凝胶与智能调光膜预聚物的质量比是0.01～0.001:1；
（3）将预聚物纳米溶胶中加入向列型混合液晶、丙烯酸酯单体、25μm间隔物并混合搅拌均匀，获得涂覆材料，其中，预聚物纳米溶胶与向列型混合液晶的质量比0.3～1:1，丙烯酸酯与预聚物纳米溶胶的质量比例是0.01～0.1:1；
（4）将涂覆材料通过滚涂的方法涂覆在PET导电膜表面，然后采用聚合紫外光引发光聚合，即得智能调光膜；
所述的智能调光膜预聚物为NOA65、NOA68、NOA71一种或几种的混合；
所述纳米颗粒为二氧化钛、二氧化锡、氧化锡锑、氧化铟锡金属氧化物一种或几种的混合；
所述的偶联剂为偶联剂KH-550、KH-560、KH-570的一种或几种的混合；
所述丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯的一种或几种的混合；
所述聚合紫外光的强度为20～80mw/cm2，聚合时间是5～30min，聚合温度为20～40℃。
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2015
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