CN108508668A - 二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜 - Google Patents

二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，属于液晶显示的应用领域。本发明以向列相液晶、手性化合物、可聚合单体、光引发剂为原料，将上述原料混合均匀后，注入一侧涂覆绝缘层的氧化铟锡薄膜(ITO)的导电薄膜或玻璃，一侧生长二氧化钛纳米棒阵列薄膜的掺氟的二氧化锡(FTO)导电薄膜或玻璃之间，制备出二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。该宽波反射膜中的二氧化钛纳米棒阵列不需要进行表面修饰就可以均匀存在液晶层的一侧；该阵列层存在明显拓宽反射波段；该宽波反射膜可以选择性反射不同中心峰位和反射波宽的可见光、近红外光、远红外光；该宽波反射膜环保无毒，节能减排，而且制备流程短，可以进行工业化生产。

Description

二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，属于液晶显示领域。
背景技术
由于液晶本身是不会发光的，对于反射波位在可见光波段的宽波反射膜，可以应用在液晶显示器上。液晶显示器需要背光源模组系统提供光源，而且背光源模组在整个主机中的耗能占比很高，液晶显示器图像的质量很大程度上受到背光源亮度高低的影响。而单纯提高背光源的亮度并不符合节能减排的要求，而使用液晶光增亮膜可以显著提高液晶显示器的光线利用率。除此之外，反射波长在可见光区域的胆甾相液晶可应用于温度指示、肿瘤检查、防伪商标、反射液晶显示、彩色滤光片、反射型圆偏振片等方面。而对于反射波位在近红外光波段的宽波反射膜，将其铺附在建筑物表面，可以有效的阻止近红外光进入建筑物内部，降低建筑物内部温度，实现节能减排的目的。对于反射波位在远红外波段的宽波反射膜，将其铺附在军事设备上，可以屏蔽雷达等监控仪器的追踪，实现隐身效果。
有文献报道过向胆甾相液晶中掺杂纳米颗粒实现拓宽反射波宽的方法，但是掺杂纳米颗粒容易出现团聚的情况，分散不均匀，导致宽波反射效果不稳定。而本专利采用在FTO玻璃或薄膜上直接生长二氧化钛纳米棒阵列，作为液晶盒一侧的基板，可以均匀的存在在液晶体系中。通过改变二氧化钛纳米棒的长度，直径、棒与棒之间的间隙大小以及聚合温度来实现不同波段的宽波反射效果。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，其特征是：包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜，液晶薄层由液晶/聚合物复合体系构成。
进一步地，所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为1-50微米。
进一步地，所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10-90份的浓盐酸和10-90份的去离子水混合，搅动5-10分钟，加入1-5份氯化钠，搅动5-10分钟中形成均一溶液，然后逐滴加入0.4-4份钛酸四丁酯，搅动10-30分钟；
(2)将尺寸为0.01米-1米×0.01米-1米×1毫米-10毫米的FTO玻璃板或尺寸为宽度0.1米-1.8米×厚度10微米-200微米的连续FTO薄膜，薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，放入装有步骤(1)所制备的混合溶液的水热反应器中；
(3)将反应器置于100-200℃温度条件下水热反应3-5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，50-90℃干燥箱中烘干；
(4)由步骤(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为0.1-10微米。
进一步地，所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶70-90份，手性化合物复合体系1-35份，可聚合单体混合物0.1-60份，光引发剂0-2份，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或2-异丙基硫杂蒽酮；
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点范围为-30℃到-10℃，清亮点为80-100℃，双折射率为0.1-0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)0-10份、(2)0-10份、(3)0-10份、(4)0-5份、(5)0-5份、(6)0-5份、(7)0-5份；
(4)所述可聚合单体混合物由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯、丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯等任意一种或几种组成。原料重量份数为：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0-15份；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯0-15份；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0-15份；4-羟基丁基丙烯酸酯0-15份；乙二醇二甲基丙烯酸酯0-10份；二乙二醇双丙烯酸酯0-10份；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯0-10份；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0-10份。
进一步地，所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量份数为1-10份，溶剂份数为90-99份，间隔子份数为0-10份；
(2)所述绝缘材料为亚克力胶、聚乙烯醇胶、聚胺酯胶；所述的溶剂为去离子水、二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为1-5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80-120℃，干燥时间为10-120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1-5米/分钟，取向次数1-5次，即得绝缘层；
(4)通过步骤(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为0.1微米-5微米。
如上所述的一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，其特征在于包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用1-10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5-30分钟，聚合温度为10-50℃；然后用1-10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射5-30分钟，聚合温度为10-50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
有益效果
(1)本发明的宽波反射膜所制备的二氧化钛纳米棒有着不同的长度、直径，流入纳米棒间缝隙的液晶分子会产生偏转和扭曲，形成小螺距液晶分子。而且纳米棒会影响可聚合单体的聚合过程，形成不同网孔尺寸的聚合物网络，锚定不同螺距的液晶分子，因而造成多种螺距的不均匀分布实现反射波位的拓宽，而且纳米棒的存在不会改变胆甾相液晶的平面织构。
(2)本发明的宽波反射膜所制备的二氧化钛纳米棒集成在FTO导电玻璃或薄膜上，相比将二氧化钛纳米颗粒混合在液晶/聚合物复合体系中，集成在FTO导电玻璃或薄膜上二氧化钛纳米棒阵列不需要表面修饰就能均匀分散在液晶/聚合物复合体系中，不会出现纳米棒间的团聚现象。
(3)二氧化钛有较好的紫外线屏蔽功能，在紫外聚合过程中，紫外线强度由近光源一侧向远光源一侧逐渐减小，呈现梯度分布。由于光引发剂对紫外线强度非常敏感，所以紫外线强度高的区域诱导光引发剂产生初级自由基的效率越高，使得可聚合单体的聚合效率越高，形成的聚合物网络越密集，网孔越小；反之，紫外线强度低的区域形成的聚合物网络越疏松，网孔越大。网孔越大，锚定的液晶螺距越大，网孔越小，锚定的液晶螺距越小，因而形成液晶螺距的梯度分布，拓宽反射波宽。
(4)本发明的宽波反射膜所使用液晶/聚合物复合体系，具有较大的双折射率，可以拓宽反射波宽。
(5)本发明的宽波反射膜所使用ITO玻璃或薄膜，涂覆有绝缘取向层，并进行摩擦取向处理，可以诱导液晶分子形成更稳定的平面织构，延长平面织构的维持时间，提高宽波反射膜的使用寿命。
(6)本发明的宽波反射膜中用到的手性化合物，其螺旋扭曲力常数会随着温度的升高而降低，而螺距大小与螺旋扭曲力常数呈反比，反射波位与螺距成正比，所以可以改变聚合温度，实现反射波位的红移和蓝移，所以在聚合过程我们采用了分步聚合的方式，首先将宽波反射膜维持在某一特定温度，用365nm波长的紫外光线照射一定时间，形成的聚合物网络可以锚定该温度条件下的液晶螺距，将宽波反射膜维持在另一特定温度，用254nm波长的紫外光线照射一定时间，形成的聚合物网络可以锚定该温度条件下的液晶螺距。两步聚合锚定的液晶螺距有明显差别，进而可以扩宽反射波宽。
本发明的宽波反射膜中所使用的多种可聚合单体，其中可聚合单体的活性有差异。第一步聚合时，聚合温度较低，活性大的可聚合单体先聚合；第二步聚合时，聚合温度较高，活性低的可聚合单体再聚合。而且可聚合单体的熔点不同，不同种类，不同含量可聚合单体混合到液晶体系中，会改变液晶的清亮点，进而改变宽波反射膜的使用温度范围。
附图说明
图1为液晶盒样品制备流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10公斤的浓盐酸和90公斤的去离子水混合，搅动5分钟，加入5公斤氯化钠，搅动10分钟形成均一溶液，然后加入4公斤钛酸四丁酯，搅动30分钟。
(2)将尺寸为1米×1米×10毫米的FTO玻璃板，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于200℃温度条件下水热反应5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，90℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为10微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶90公斤，手性化合物复合体系35公斤，可聚合单体混合物60公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮2公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为100℃，双折射率为0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)10公斤、(2)10公斤、(3)0公斤、(4)5公斤、(5)5公斤、(6)5公斤、(7)0公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯15公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯0公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；二乙二醇双丙烯酸酯10公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为10公斤，溶剂质量为99公斤，间隔子质量为10公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80℃，干燥时间为120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1米/分钟，取向次数5次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为5微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为10℃；然后用10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例2
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将90公斤的浓盐酸和10公斤的去离子水混合，搅动10分钟，加入1公斤氯化钠，搅动5分钟形成均一溶液，然后加入0.4公斤钛酸四丁酯，搅动10分钟。
(2)将尺寸为0.01米×0.01米×1毫米的FTO玻璃板，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于100℃温度条件下水热反应3h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，50℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为0.1微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶90公斤，手性化合物复合体系35公斤，可聚合单体混合物60公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮2公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为100℃，双折射率为0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)10公斤、(2)10公斤、(3)0公斤、(4)5公斤、(5)5公斤、(6)5公斤、(7)0公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯15公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯0公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；二乙二醇双丙烯酸酯10公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为10公斤，溶剂质量为99公斤，间隔子质量为10公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80℃，干燥时间为120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1米/分钟，取向次数5次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为5微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为10℃；然后用10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例3
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10公斤的浓盐酸和90公斤的去离子水混合，搅动5分钟，加入5公斤氯化钠，搅动10分钟形成均一溶液，然后加入4公斤钛酸四丁酯，搅动30分钟。
(2)将尺寸为宽度1.8米×厚度200微米的连续FTO薄膜(薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯)，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于200℃温度条件下水热反应5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，90℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为10微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶70公斤，手性化合物复合体系1公斤，可聚合单体混合物0公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮0公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-10℃，清亮点为80℃，双折射率为0.1的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)0公斤、(2)0公斤、(3)0.5公斤、(4)0公斤、(5)0公斤、(6)0公斤、(7)0.5公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯15公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯0公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；二乙二醇双丙烯酸酯10公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为10公斤，溶剂质量为99公斤，间隔子质量为10公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80℃，干燥时间为120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1米/分钟，取向次数5次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为5微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为10℃；然后用10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例4
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10公斤的浓盐酸和90公斤的去离子水混合，搅动5分钟，加入5公斤氯化钠，搅动10分钟形成均一溶液，然后加入4公斤钛酸四丁酯，搅动30分钟。
(2)将尺寸为宽度0.1米×厚度10微米的连续FTO薄膜(薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯)，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于200℃温度条件下水热反应5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，90℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为10微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶90公斤，手性化合物复合体系35公斤，可聚合单体混合物60公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮2公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为100℃，双折射率为0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)10公斤、(2)10公斤、(3)0公斤、(4)5公斤、(5)5公斤、(6)5公斤、(7)0公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯15公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯0公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；二乙二醇双丙烯酸酯10公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为1公斤，溶剂质量为90公斤，间隔子质量为0公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为1米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为120℃，干燥时间为10分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数1次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为0.1微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为10℃；然后用10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例5
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10公斤的浓盐酸和90公斤的去离子水混合，搅动5分钟，加入5公斤氯化钠，搅动10分钟形成均一溶液，然后加入4公斤钛酸四丁酯，搅动30分钟。
(2)将尺寸为0.5米×0.5米×5毫米的FTO玻璃板，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于200℃温度条件下水热反应5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，90℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为10微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶90公斤，手性化合物复合体系35公斤，可聚合单体混合物60公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮2公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为100℃，双折射率为0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)10公斤、(2)10公斤、(3)0公斤、(4)5公斤、(5)5公斤、(6)5公斤、(7)0公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯15公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯0公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；二乙二醇双丙烯酸酯10公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为10公斤，溶剂质量为99公斤，间隔子质量为10公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80℃，干燥时间为120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1米/分钟，取向次数5次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为5微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用1mW/cm2，波长365nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为10℃；然后用1mW/cm2，波长254nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为10℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例6
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将50公斤的浓盐酸和50公斤的去离子水混合，搅动8分钟，加入3公斤氯化钠，搅动8分钟形成均一溶液，然后加入2公斤钛酸四丁酯，搅动20分钟。
(2)将尺寸为宽度0.9米×厚度100微米的连续FTO薄膜(薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯)，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于150℃温度条件下水热反应4h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，70℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为5微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶90公斤，手性化合物复合体系35公斤，可聚合单体混合物60公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮2公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为100℃，双折射率为0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)10公斤、(2)10公斤、(3)0公斤、(4)5公斤、(5)5公斤、(6)5公斤、(7)0公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯15公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯0公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；二乙二醇双丙烯酸酯10公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯10公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为10公斤，溶剂质量为99公斤，间隔子质量为10公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80℃，干燥时间为120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1米/分钟，取向次数5次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为5微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用5mW/cm2，波长365nm的紫外光照射20分钟，聚合温度为50℃；然后用5mW/cm2，波长254nm的紫外光照射20分钟，聚合温度为50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例7
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10公斤的浓盐酸和90公斤的去离子水混合，搅动5分钟，加入5公斤氯化钠，搅动10分钟形成均一溶液，然后加入4公斤钛酸四丁酯，搅动30分钟。
(2)将尺寸为1米×1米×10毫米的FTO玻璃板，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于200℃温度条件下水热反应5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，90℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为10微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶80公斤，手性化合物复合体系20公斤，可聚合单体混合物40公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮1公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-20℃，清亮点为90℃，双折射率为0.3的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)1公斤、(2)1公斤、(3)10公斤、(4)1公斤、(5)1公斤、(6)1公斤、(7)5公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯0公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯15公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯15公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯0公斤；二乙二醇双丙烯酸酯0公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯0公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯10公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为5公斤，溶剂质量为95公斤，间隔子质量为5公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为100℃，干燥时间为60分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率3米/分钟，取向次数3次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为2微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为20℃；然后用10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为40℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
实施例8
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜。
所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为50微米。
所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10公斤的浓盐酸和90公斤的去离子水混合，搅动5分钟，加入5公斤氯化钠，搅动10分钟形成均一溶液，然后加入4公斤钛酸四丁酯，搅动30分钟。
(2)将尺寸为1米×1米×10毫米的FTO玻璃板，放入装有(1)所制备的混合溶液的水热反应器中。
(3)将反应器置于200℃温度条件下水热反应5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，90℃干燥箱中烘干。
(4)由(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为10微米。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶90公斤，手性化合物复合体系25公斤，可聚合单体混合物50公斤，光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2公斤、光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮2公斤。
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为100℃，双折射率为0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)5公斤、(2)5公斤、(3)5公斤、(4)2公斤、(5)3公斤、(6)3公斤、(7)2公斤；
(4)所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯8公斤；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯8公斤；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯7公斤；4-羟基丁基丙烯酸酯7公斤；乙二醇二甲基丙烯酸酯5公斤；二乙二醇双丙烯酸酯5公斤；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯5公斤；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯5公斤。
所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量为10公斤，溶剂质量为99公斤，间隔子质量为10公斤；
(2)所述绝缘材料为聚乙烯醇胶；所述的溶剂为去离子水；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80℃，干燥时间为120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1米/分钟，取向次数5次，即得。
(4)通过(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为5微米。
一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5分钟，聚合温度为30℃；然后用10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射30分钟，聚合温度为50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
表1为实施例1-8样品参数汇总。
表1

Claims (6)

1.一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，其特征是：包括从上向下依次连接的ITO导电层薄膜或玻璃，液晶薄层，FTO导电层薄膜或玻璃；在ITO导电层薄膜或玻璃上涂覆绝缘层；在FTO导电层薄膜或玻璃上合成TiO2纳米棒阵列薄膜，液晶薄层由液晶/聚合物复合体系构成。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，其特征在于：所述的ITO导电层薄膜或玻璃和FTO导电层薄膜或玻璃通过间隔子控制液晶层厚度，间隔子的直径为1-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，其特征在于：所述的二氧化钛纳米棒阵列薄膜，制备方法如下：
(1)将10-90份的浓盐酸和10-90份的去离子水混合，搅动5-10分钟，加入1-5份氯化钠，搅动5-10分钟中形成均一溶液，然后逐滴加入0.4-4份钛酸四丁酯，搅动10-30分钟；
(2)将尺寸为0.01米-1米×0.01米-1米×1毫米-10毫米的FTO玻璃板或尺寸为宽度0.1米-1.8米×厚度10微米-200微米的连续FTO薄膜，薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，放入装有步骤(1)所制备的混合溶液的水热反应器中；
(3)将反应器置于100-200℃温度条件下水热反应3-5h，冷却至室温后用去离子水冲洗干净，50-90℃干燥箱中烘干；
(4)由步骤(1)-(3)制备出的二氧化钛纳米棒阵列薄膜厚度为0.1-10微米。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，其特征在于：所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
(1)大双折射率、宽温域向列相液晶70-90份，手性化合物复合体系1-35份，可聚合单体混合物0.1-60份，光引发剂0-2份，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或2-异丙基硫杂蒽酮；
(2)所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点范围为-30℃到-10℃，清亮点为80-100℃，双折射率为0.1-0.5的向列相液晶；
(3)所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)0-10份、(2)0-10份、(3)0-10份、(4)0-5份、(5)0-5份、(6)0-5份、(7)0-5份；
(4)所述可聚合单体混合物由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯、丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯中任意一种或几种组成。原料重量份数为：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0-15份；3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯0-15份；丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯0-15份；4-羟基丁基丙烯酸酯0-15份；乙二醇二甲基丙烯酸酯0-10份；二乙二醇双丙烯酸酯0-10份；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯0-10份；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0-10份。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜，其特征在于：所述的绝缘层，其制备方法如下：
(1)将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量份数为1-10份，溶剂份数为90-99份，间隔子份数为0-10份；
(2)所述绝缘材料为亚克力胶、聚乙烯醇胶、聚胺酯胶；所述的溶剂为去离子水、二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯；
(3)将配制好的绝缘材料溶液涂覆在ITO玻璃或薄膜导电层上，涂膜速率为1-5米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80-120℃，干燥时间为10-120分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1-5米/分钟，取向次数1-5次，即得绝缘层；
(4)通过步骤(1)-(3)制备出的绝缘层厚度为0.1微米-5微米。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜的制备方法，其特征在于包括如下操作步骤：
将涂覆绝缘层的ITO导电层玻璃或薄膜和生长TiO2纳米棒阵列薄膜的FTO导电层玻璃或薄膜相对放置，液晶混合物通过压力或虹吸作用复合进入两个导电层中，用1-10mW/cm2，波长365nm的紫外光照射5-30分钟，聚合温度为10-50℃；然后用1-10mW/cm2，波长254nm的紫外光照射5-30分钟，聚合温度为10-50℃，即获得一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜/胆甾相液晶复合型宽波反射膜。
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