CN107286958A - 宽视角型聚合物分散液晶组合物、显示器件及制备方法 - Google Patents

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CN107286958A CN201610204242.1A CN201610204242A CN107286958A CN 107286958 A CN107286958 A CN 107286958A CN 201610204242 A CN201610204242 A CN 201610204242A CN 107286958 A CN107286958 A CN 107286958A
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Abstract

本发明涉及聚合物分散液晶组合物及用其制备的聚合物分散液晶显示器件，该聚合物分散液晶组合物包括向列相液晶材料、丙烯酸低聚物、稀释单体、引发剂，间隙子等。本发明提供了一种解决现存调光膜视角狭窄的问题，聚合物选用固化速率快、交联密度高的高交联度低聚物，选用硬度高、稀释能力强、不易黄变的稀释单体组成，并且与所选用液晶的no与低聚物和稀释单体混合物np满足条件np>no。本发明通过对液晶材料和丙烯酸低聚物的选择优化、以及制备方法的优化，使得该显示器件具有超宽视角、驱动电压低于安全电压、雾度低透过率高等特点性能，这些性能使得显示器件的应用范围和使用场所得到很大拓展。

Description

宽视角型聚合物分散液晶组合物、显示器件及制备方法
技术领域
本发明涉及液晶材料技术领域，尤其涉及宽视角型聚合物分散液晶组合物、显示器件及制备方法。
背景技术
聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal，PDLC)是一种具有特殊光电性能的复合液晶材料，其原理是小分子液晶材料和聚合物混合后，聚合物在外界作用下发生聚合反应产生相分离，液晶分子从混合物中分离，最后形成具有显示调光作用的一种器件。
在PDLC中起主要作用的为聚合物和液晶。我们知道液晶是一种液态的具有类似晶体特性的物质，在光学、电学等特性上有异于普通液体的特性，具体表现为在光学、电学等性能上的各向异性。在液晶光学中，其具有两个折射率：一个是沿液晶长轴的非寻常折射率ne，另一个是垂直于长轴的寻常折射率no；在液晶电学中，其具有介电各向异性，一个沿液晶长轴的介电常数ε∥，一个垂直长轴的介电常数ε⊥。聚合物分散液晶就是利用液晶的光学各向异性与聚合物光学性质的一定关系来实现其调光显示等功能的。
PDLC显示器件中相分离的液晶微滴无规则地分散在聚合物基质内，折射率为np的如附图1a所示。液晶微滴形成后可以散射或透射入射光，这取决于液晶折射率no、ne与np的关系以及液晶微滴的大小，只有0.1～10μm大小的微滴才可能形成理想的显示器件。
制成的PDLC器件在无外电场情况下，不同微滴内液晶的指向矢的指向是随机的如图1a所示，液晶折射率与np因互相不匹配而使得PDLC显示器件呈现出对入射光线强烈散射作用，呈现乳白色；若施加一定的电场，使所有液晶微滴指向矢与电场方向近似平行，液晶的no与聚合物np大致相等，则PDLC呈现出理想透明状态，如图1b所示，而实际制备中因聚合物表面锚钉作用而呈现洋葱型分布，如图1c所示。现有技术理论中要求液晶no与聚合物np尽可能达到一致，加电场后在0°视角雾度较低透明，但转过一个较小的角度观察，雾度就会明显上升，这使得调光器件只有在零度视角下才可得到较好的光线，极大地限制了其作为调光器件的应用。这也给广大科技工作人员提出了更高的挑战——超宽视角的PDLC器件。
此外，现有的PDLC产品驱动电压一般都高于50V，不仅能耗较高，而且一旦漏电就会存在安全隐患。
发明内容
本发明旨在提供一种聚合物分散液晶组合物，使用该组合物制成的聚合物分散液晶器件可明显改善现有产品性能：拓宽现有的聚合物分散液晶产品的视角，同时降低工作电压，相对地提高透过率，能够很好的克服现有技术存在的缺陷。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
宽视角型聚合物分散液晶组合物，按重量百分比计，其原料包括：
其中，所述丙烯酸低聚物和稀释单体形成的混合物的np大于向列相液晶材料寻常光折射率no，且no在1.49～1.52之间。
优选地，其原料包括如下重量百分比的各组分：
其中，本发明所述的丙烯酸低聚物选用固化速率快、交联密度高的类型，所述稀释单体选用硬度适中、稀释能力强、不易黄变的反应性活性组分。此种类型的丙烯酸低聚物和稀释单体在制备液晶显示器件固化过程中，能够很好的实现液晶与聚合物的分离，并且固化后的折射率比较符合宽视角PDLC调光器件要求，聚合物柔韧性、附着力、耐黄变等性能好，确保液晶显示器的良好显示效果。
优选地，所述丙烯酸低聚物选自聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步优选地，所述丙烯酸低聚物采用官能度大于等于二，交联密度高，固化速率快，耐磨，硬度高，耐黄变的低聚物。
本发明采用的丙烯酸低聚物可采用Sartomer的CN7**、CN8**和CN9**系列产品，如：CN704(二官能，粘接力好，柔韧性好)、CN 750(三官能，粘结力好，硬度耐磨性好)、CN790(三官能，附着性好，耐黄变，硬度适中)、CN8007(四官能，附着力好，耐黄变，柔韧性好)、CN8011(六官能，高硬度，耐黄变)、CN968(六官能，低粘度，固化快，交联密度高)、CN975(六官能，固化快，硬度高，耐磨)、CN9006(六官能，快速固化，高硬度，耐磨性)、CN9010(六官能，优异的耐磨性，不黄变，高硬度)、CN9110(六官能，良好的附着力，抗磨损，耐候性好)。
优选地，所述稀释单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
进一步优选地，所述稀释单体选自甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
所述液晶材料采用no在1.49～1.52的液晶混合物，优选采用清亮点>80℃，Δε≥12.0，Δn≥0.18的液晶，进一步优选地，采用液晶材料中的液晶单体为联苯氰基类液晶。此种液晶材料具有易与聚合物分离、折射率及电性能符合宽视角器件要求的特点，能够带来期望中的视角优异，透过率高的有益效果。
具体的，本发明所述的液晶材料可采用北京八亿时空液晶科技股份有限公司的BNHR系列产品，例如BNHR40300、BNHR40500、BNHR40700或BNHR40900型号产品，但不局限于此。
本发明所述的引发剂可采用本领域常用试剂，例如，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)等光引发剂。
本发明所述间隙子选用12μm～20μm之间规格的产品。
本发明同时提供一种聚合物分散液晶显示器件，如附图2所示，包括镀有导电层的上基板和下基板，以及位于两基板之间的聚合物分散液晶膜，所述聚合物分散液晶膜为上述任意一种聚合物分散液晶材料固化而得。
优选地，所述上基板和下基板的材质为聚酯薄膜或玻璃；进一步优选地，所述上基板和下基板的透过率＞85％，雾度＜2％，折射率为1.51～1.52。
优选地，所述导电层的材质为氧化铟锡(ITO)或氧化锌锡(ZTO)或纳米银线或石墨烯中的一种或多种。
本发明还涉及上述任意一种聚合物分散液晶显示器件的制备方法，如附图3所示，包括如下步骤：
(1)将液晶材料、丙烯酸低聚物、稀释单体、引发剂及间隙子混合，充分搅拌均匀；
(2)将步骤(1)所得的透明溶液涂覆在上基板和下基板导电层之间或涂布在一侧基材的导电层一侧；
(3)将经步骤(2)处理的两基板经辊轮缓慢压合，以驱除气泡，得到固定膜厚的压合基板；
(4)将所得压合基板在紫外光下固化，即得所述聚合物分散液晶显示器件。
其中，步骤(1)中，所述搅拌在避光条件下进行。
步骤(2)中，所述透明溶液可采用喷涂、滚涂、刮涂、淋涂、旋涂等方法进行涂覆。
步骤(4)中，所述紫外光固化的紫外光光强为1-20mW/cm2，固化温度为20-40℃，固化时间为1-3min；进一步优选地，紫外光光强为3-15mW/cm2，固化温度为25-35℃。
所述涂覆、压合、固化采用本领域现有设备即可实现，例如使用紫外灯，冷裱复合机或热裱复合机等。
本发明技术制备形成的聚合物分散液晶显示器件，在未加电场时保持良好的雾状，该状态主要取决于液晶与聚合物在固化过程中的相分离平衡，同时也决定了透明状态的外加电压高低。在固化之前液晶与聚合物是均匀混合状态，在固化过程中聚合物发生聚合反应，同时液晶会从其中分离出来，形成液晶微滴，此时液晶的指向矢方向是自由散乱状态，液晶折射率与np不匹配，光线在透过该器件时遇到无规则排列的液晶微滴出现强烈的散射，形成宏观的雾状现象，实现其遮蔽功能。采用本发明的制备方法，能够很好地实现聚合物固化速率与液晶分离析出速率的平衡，使得最终得到的显示器件具有高雾度、低电压的特点。
在接通外部电场后，正性向列相液晶指向矢随电场方向偏转，液晶指向矢基本垂直于基板排列，此时液晶分子大致呈规则排列，液晶微滴失去散射效应，正视角方向调光器件呈现透明状态，通过调整聚合物与液晶配方来调整np与no的值，得到最佳的透过率状态。如果np≈no，则在视角偏转小角度后依然出现雾度反转，透过率降低的现象；如果np>no，且差值在一个范围内变化，在正视角方向依然可得到高透明状态，而且在偏转一个视角后液晶的平均折射率增大nθ>no，聚合物np与液晶平均折射率nθ的失配性变小，所以透过率不但未减小，还会出现略微上升，客观上达到拓展视角的效果。
本发明最终提供的显示器件实现了视角大幅度拓展，工作电压可实现安全电压控制，透过率可以达到85％以上，真正达到了高效节能，而且对于该新型产品的应用领域也大大得到拓宽。
本发明所述的聚合物分散液晶显示器件可用于汽车、船舶、飞机等窗户、室内装修装饰、家具、厨卫隔断或作为投影显示屏幕，如拼接制成大面积器件可应用于车站、机场、学校、剧院等公共场合以及在仪器仪表等工业领域发挥作用，具有大规模工业化应用前景。
本发明涉及到的化合物或原料均为普通市售产品。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本发明各较佳实施例。
附图说明
图1为液晶微滴在PDLC中的形态示意图；图1a为液晶微滴指向矢随机的示意图；图1b为PDLC中液晶微滴指向矢理想模型图；图1c为PDLC中液晶微滴指向矢锚钉示意图；
图2为PDLC显示器件垂直于基板方向的剖面结构图；
其中，1、上基板基材；2、上基板导电层；3、间隙子；4、下基板导电层；5、下基板基材；
图3为PDLC显示膜器件的制备流程图，图中，101、基板基材；102、聚合物液晶混合材料；201、压合胶辊；202、支撑及传动控制系统；
图4为采用实施例3组合物与对比例材料制作的PDLC显示器件的雾度-电压曲线；
图5为采用实施例3组合物制作的PDLC显示器件的方位角-透过率曲线，其中，横坐标为方位角、纵坐标为透过率；
图6a为采用实施例3组合物制作的PDLC显示器件的全视角对比度图；图6b为对比例全视角对比度图，图6c为对比度标尺图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
该实施例提供宽视角型聚合物分散液晶组合物，原料如表1所示：
表1宽视角型聚合物分散液晶组合物组分及用量
实施例2
该实施例提供宽视角型聚合物分散液晶组合物，原料如表2所示：
表2宽视角型聚合物分散液晶组合物组分及用量
实施例3
该实施例提供宽视角型聚合物分散液晶组合物，原料如表3所示：
表3宽视角型聚合物分散液晶组合物组分及用量
实施例4
该实施例提供宽视角型聚合物分散液晶组合物，原料如表4所示：
表4宽视角型聚合物分散液晶组合物组分及用量
实施例5
该实施例提供宽视角型聚合物分散液晶组合物，原料如表5所示：
表5宽视角型聚合物分散液晶组合物组分及用量
实施例6
聚合物分散液晶显示器件的制备方法，该实施例采用实施例1的聚合物分散液晶组合物，具体方法为：称取10g BNHR40300液晶，加入4g CN8011六官能聚氨酯丙烯酸酯、2gCN704二官能度聚酯丙烯酸酯及4g稀释单体甲基丙烯酸异冰片酯，用磁力搅拌器避光搅拌30min至完全混合均匀，再加入0.3gUV固化引发剂、0.05g 20μm间隔子，继续避光搅拌至均匀。取两片洁净无污染的ITO聚酯薄膜，将搅拌均匀的混合物料用滴管滴加在两薄膜中间，同时用冷裱复合机(图3所示)缓慢压合，放入UV灯下固化1～3min，直至薄膜完全变散射雾状。
其中，BNHR40300液晶参数为：Δn＝0.236，no＝1.503，Tni＝85℃低聚物和稀释单体混合后，混合物的np＝1.518，粘度为4000mPa·s(60℃)，UV光强约为5mW/cm2，固化温度35℃。
由上述步骤即可得到聚合物分散液晶显示器件，其结构如图2所示(液晶显示膜未示出)，液晶显示膜的厚度为20μm。
实施例7
聚合物分散液晶显示器件的制备方法，该实施例采用实施例2的聚合物分散液晶组合物，具体方法为：称取2.8g CN790三官能聚氨酯低聚物，加入甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯共1.7g稀释，用加热式磁力搅拌器避光搅拌均匀，温度设为40℃，然后滴加5.2g BNHR40500液晶，继续避光搅拌至均匀，然后添加0.1g UV光引发剂和0.03g 14μm间隙子材料，继续搅拌均匀后用图3所示冷涂法涂布，之后在UV灯下进行固化，UV光强约为12mW/cm2，固化温度为35℃，固化时间为180s。
其中，BNHR40500液晶材料的参数为：Δn＝0.202，no＝1.504，Tni＝85℃，低聚物和稀释单体混合后，混合物的np＝1.510，粘度4000mPa·s(60℃)。
实施例8
聚合物分散液晶显示器件的制备方法，该实施例采用实施例2的聚合物分散液晶组合物，具体方法为：称取1g CN9010六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物和2g CN750三官能聚酯丙烯酸酯低聚物，加入0.5g甲基丙烯酸羟丙酯、1g甲基丙烯酸异冰片酯、0.2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯共1.7g稀释，用加热式磁力搅拌器避光搅拌均匀，温度设为40℃，然后滴加5.3gBNHR40700液晶，继续避光搅拌至均匀，然后添加0.1g UV光引发剂和0.05g 18μm间隙子材料，继续搅拌均匀后用图3所示冷涂法涂布，之后在UV光强约为8mW/cm2的UV灯下固化150s，固化温度为28℃。
其中，BNHR40700液晶材料的参数为：Δn＝0.192，no＝1.502，Tni＝87℃，低聚物和稀释单体混合后，混合物的np＝1.510，粘度在5500mPa·s(60℃)。
实施例9
聚合物分散液晶显示器件的制备方法，该实施例采用实施例2的聚合物分散液晶组合物，具体方法为：称取1.5g CN8007聚氨酯丙烯酸酯低聚物、1.1g CN790三官能聚酯丙烯酸酯低聚物和0.8g CN975六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物，加入0.4g甲基丙烯酸异辛酯、1g甲基丙烯酸异冰片酯、0.3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释，用加热式磁力搅拌器避光搅拌均匀，温度设为40℃，然后滴加4.8g BNHR40900液晶，继续避光搅拌至均匀，然后添加0.1g UV光引发剂和0.05g 20μm间隙子材料，继续搅拌均匀后用图3所示冷涂法涂布，之后在UV光强约为15mW/cm2的UV灯下进行固化120s，固化温度为23℃。
其中，BNHR40900液晶材料的参数为：Δn＝0.251，no＝1.512，Tni＝98℃，低聚物和稀释单体混合后，混合物的的参数为：np＝1.516，粘度在5500mPa·s(60℃)。
实施例10
聚合物分散液晶显示器件的制备方法，该实施例采用实施例2的聚合物分散液晶组合物，具体方法为：称取0.2g CN790三官能丙烯酸酯附着力促进剂低聚物、0.2g CN750聚酯丙烯酸酯低聚物和0.1g CN9006六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物，加入0.3g丙烯酸异冰片酯稀释，用加热式磁力搅拌器避光搅拌均匀，温度设为40℃，然后滴加1.2g BNHR40300液晶，继续避光搅拌至均匀，然后添加0.5g UV光引发剂和0.01g 20μm间隙子材料，继续搅拌均匀后用图3所示冷涂法涂布，之后在UV光强约为20mW/cm2UV灯下进行固化150s，固化温度35℃。
其中，BNHR40300液晶参数为：Δn＝0.236，no＝1.503，Tni＝85℃，聚合物np＝1.512，粘度在4000mPa·s(60℃)。
对比例
本例所述的聚合物分散液晶材料组分及配方见表6。
表6：对比例组分
其中，液晶材料的参数为：Δn＝0.192，no＝1.502，Tni＝87℃，低聚物参数为：np＝1.50。
采用与实施例8相同的方法制作液晶显示器件，实施例8与对比例制得的液晶显示器件的视角对比图见附图6。
从图6可以看出：本发明实施例8制得的液晶显示器件较对比例视角有很大改善。采用本发明其他实施例制得的液晶显示器件的视角与实施例8相似，均优于对比例的视角。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.宽视角型聚合物分散液晶组合物，其特征在于：按重量百分比计，其原料包括：
其中，所述丙烯酸低聚物和稀释单体形成的混合物的np大于向列相液晶材料寻常光折射率no，且no在1.49～1.52之间。
2.根据权利要求1所述的宽视角型聚合物分散液晶组合物，其特征在于：按重量百分比计，其原料包括：
3.根据权利要求1或2所述的宽视角型聚合物分散液晶组合物，其特征在于：所述丙烯酸低聚物为聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯的一种或多种；优选地，所述丙烯酸低聚物的官能度大于等于二；进一步优选地，所述官能度为二、三、或六中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的宽视角型聚合物分散液晶组合物，其特征在于：所述向列相液晶材料的参数为：清亮点>80℃，Δε≥12.0，Δn≥0.18；优选地，所述向列相液晶材料中的液晶单体为联苯氰基类。
5.根据权利要求1-4任一项所述的宽视角型聚合物分散液晶组合物，其特征在于：所述稀释单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
优选地，所述稀释单体选自甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的宽视角型聚合物分散液晶组合物，其特征在于：所述引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种；和/或，
所述间隙子选用12μm～20μm之间规格的产品。
7.一种聚合物分散液晶显示器件，包括镀有导电层的上基板和下基板，以及位于两基板之间的聚合物分散液晶膜，其特征在于：所述聚合物分散液晶膜由权利要求1-5任意一种宽视角型聚合物分散液晶组合物固化而得。
8.根据权利要求7所述的显示器件，其特征在于：所述上基板和下基板的材质为聚酯薄膜或玻璃；优选地，所述上基板和下基板的透过率＞85％，雾度＜2％，折射率为1.51～1.52；和/或，
所述导电层的材质为氧化铟锡或氧化锌锡或纳米银线或石墨烯中的一种或多种。
9.制备权利要求7-8任一项所述显示器件的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将液晶材料、丙烯酸低聚物、稀释单体、引发剂及间隙子混合，充分搅拌均匀；
(2)将步骤(1)所得的透明溶液涂覆在上基板和下基板导电层之间或涂布在一侧基板的导电层一侧；
(3)将经步骤(2)处理的两基板经辊轮缓慢压合，以驱除气泡，得到固定膜厚的压合基板；
(4)将所得压合基板在紫外光下固化，即得所述聚合物分散液晶显示器件。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述紫外光固化的紫外光光强为1-20mW/cm2，固化温度为20-40℃，固化时间为1-3min；优选地，紫外光光强为3-15mW/cm2，固化温度为25-35℃。
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