CN114672322A - 一种pdlc调光材料、调光膜及调光膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种PDLC调光材料、调光膜及调光膜的制备方法，所述PDLC调光材料，包括：20wt％‑40wt％光固化材料、40wt％‑60wt％液晶材料、0.1wt％‑5wt％引发剂、0.1wt％‑0.3wt％间隔子；所述光固化材料的官能度不小于2、不超过5；各材料组分在容器中混合均匀，制成需要的形状，然后通过紫外光进行固化，固化后的交联度为30‑80。本发明采用的丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的官能度不小于2、不超过5，交联度也随之上升，固化后的交联度为30‑80，液晶从聚合物析出后形成的液晶微滴变小，从而在不影响其遮蔽性的前提下降低雾度与提高透过率，充分满足应用的需求。
Description
技术领域
本发明涉及调光膜技术领域，尤其涉及一种PDLC调光材料、调光膜及调光膜的制备方法。
背景技术
调光膜又称聚合物分散液晶(PDLC)，固化后形成纳米级的液晶微滴均匀的分布在聚合物三维网状中；再利用液晶的介电异性达到具有电光响应特性的材料；具体情况为在无外加电压情形下，聚合物分散液晶材料间不能形成规律电场，液晶微滴无转向，其有效折射率不与聚合物折射率相匹配出现散射达到遮蔽效果，有外加电场情况下，聚合物分散液晶材料间形成规律电场，液晶微滴定向旋转，其有效折射率与聚合物折射率相匹配以至显示透明；调光膜已广泛应用于酒店装设，光敏器件，智能玻璃；目前国内厂商开发的聚合物分散液晶配方，耐久性性能较差；通电后雾度较大，透过率不高等问题；鉴于以上问题点，亟需研发一款高透、低雾度、高效能的聚合物分散液晶材料。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种PDLC调光材料、调光膜及调光膜的制备方法，以满足对高透、低雾度、高效能要求。
本发明的技术方案如下：提供一种PDLC调光材料，包括：20wt％-40wt％光固化材料、40wt％-60wt％液晶材料、0.1wt％-5wt％引发剂、0.1wt％-0.3wt％间隔子；所述光固化材料包括：丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的一种或多种，所述丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的官能度不小于2、不超过5；各材料组分在容器中混合均匀，制成需要的形状，然后通过紫外光进行固化，固化后的PDLC调光材料交联度为30-80。优选的，固化后的PDLC调光材料交联度为50-70。
进一步地，所述光固化材料还包括：丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的官能度不超过3。
进一步地，所述丙烯酸单体包括：丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种或多种。
进一步地，所述光固化材料还包括：苯偶姻及其衍生物、α-羟基酮衍生物、苯甲酰甲酸酯类，酰基磷氧化物一种或多种。
进一步地，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4-二甲基胺苯甲酸酯或乙基-4-二甲基胺苯甲酸酯中的一种或几种。
进一步地，所述PDLC调光材料，还包括：0.05wt％-0.1wt％表面活性剂。
进一步地，所述表面活性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括：γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷的一种或多种。
进一步地，所述间隔子的直径为10-30μm。
进一步地，本发明还提供一种调光膜，采用前述的PDLC调光材料，粘贴在所述PDLC调光材料两面的IOT膜，所述PDLC调光材料为薄膜形。
进一步地，本发明还提供一种调光膜的制备方法，用于制备前述的调光膜，将各材料组分混合均匀，然后使用压合辊压合于两张ITO膜上，然后通过紫外光进行固化。
具体的，组成PDLC调光材料的各材料组分在容器中混合搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜上，然后在紫外灯下进行光固化。优选的，ITO膜厚度采用70-300um，紫外灯发出的紫外光的波长选用340-380nm，光强3-10mw/cm2固化30s-5min。
采用上述方案，本发明提供一种PDLC调光材料、调光膜及调光膜的制备方法，采用的丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的官能度不小于2、不超过5，交联度也随之上升，固化后的交联度为30-80，液晶从聚合物析出后形成的液晶微滴变小，从而在不影响其遮蔽性的前提下降低雾度与提高透过率，充分满足应用的需求。硅烷偶联剂一段与基体树脂反应，另一端水解产生的羟基极大的提高了高分子聚合物对基材的附着力，由此提高了PDLC的耐久性性能。
附图说明
图1为本发明的调光膜的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
对比例
本实施例提供一种调光膜的制备方法；具体如下。
25份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自沙多玛CN966J75，
5份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自沙多玛CN8881，
3份甲基丙烯酸异冰片酯，
9份丙烯酸羟丙酯，
1份己二醇二丙烯酸酯，
1份2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦光引发剂，1份1-羟基环己基苯基甲酮，
55份液晶材料，
4‰间隔粒子，直径为18um。
各材料混合于玻璃烧杯中磁力搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜10上，ITO膜10厚度为188um，放置于主波段为364nm的低压汞灯下固化，光强6mw/cm2固化2min。制得调光膜，调光膜结构如图1，PDLC调光材料层20夹在两个ITO膜10之间。
实施例1
本实施例提供一种调光膜的制备方法；具体如下。
20份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自沙多玛CN8888，
6份三官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自千佑化学CUC3030，
8份丙烯酸月桂酯，
10份丙烯酸羟丙酯，
1份己二醇二丙烯酸酯，
1份2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦光引发剂，1份1-羟基环己基苯基甲酮，
55份液晶材料，
4‰间隔粒子，直径为18um。
各材料混合于玻璃烧杯中磁力搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜10上，ITO膜10厚度为188um，放置于主波段为364nm的低压汞灯下固化，光强6mw/cm2固化2min。制得调光膜，调光膜结构如图1，PDLC调光材料层20夹在两个ITO膜10之间。
实施例2
本实施例提供一种调光膜的制备方法；具体如下。
16份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自博兴新材料有限公司B-2602，
4份四官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自博兴新材料有限公司B-708；
10份丙烯酸月桂酯，
12份丙烯酸羟丙酯，
1份己二醇二丙烯酸酯，
1份2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦光引发剂，1份1-羟基环己基苯基甲酮，
55份液晶材料，
4‰间隔粒子，直径为18um。
将上述各材料混合于玻璃烧杯中磁力搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜10上，ITO膜10厚度为188um，放置于主波段为364nm的低压汞灯下固化，光强6mw/cm2固化2min。制得调光膜，调光膜结构如图1，PDLC调光材料层20夹在两个ITO膜10之间。
实施例3
本实施例提供一种调光膜的制备方法；具体如下。
15份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自博兴新材料有限公司B-2602，
3份六官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自昊辉新型材料有限公司HP6347，
10份丙烯酸月桂酯；
15份丙烯酸羟丙酯，
1份己二醇二丙烯酸酯，
1份2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦光引发剂，1份1-羟基环己基苯基甲酮，
55份液晶材料，
4‰间隔粒子，直径为18um。
将上述各材料混合于玻璃烧杯中磁力搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜10上，ITO膜10厚度为188um，放置于主波段为364nm的低压汞灯下固化，光强6mw/cm2固化2min。制得调光膜，调光膜结构如图1，PDLC调光材料层20夹在两个ITO膜10之间。
实施例4
本实施例提供一种调光膜的制备方法；具体如下。
15份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自博兴新材料有限公司B-2602，
10份六官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自昊辉新型材料有限公司HP6347，
10份丙烯酸月桂酯，
7份丙烯酸羟丙酯，
1份己二醇二丙烯酸酯，
1份2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦光引发剂，1份1-羟基环己基苯基甲酮，
55份液晶材料，
4‰间隔粒子，直径为18um。
将上述各材料混合于玻璃烧杯中磁力搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜10上，ITO膜10厚度为188um，放置于主波段为364nm的低压汞灯下固化，光强6mw/cm2固化2min。制得调光膜，调光膜结构如图1，PDLC调光材料层20夹在两个ITO膜10之间。
实施例5
本实施例提供一种调光膜的制备方法；具体如下。
15份二官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自博兴新材料有限公司B-2602，
3份六官能度聚氨酯丙烯酸酯，选自昊辉新型材料有限公司HP6347，
10份丙烯酸月桂酯，
15份丙烯酸羟丙酯，
1份己二醇二丙烯酸酯，
0.5份KH-560硅烷偶联剂，
1份2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦光引发剂，1份1-羟基环己基苯基甲酮，
55份液晶材料，
4‰间隔粒子，直径为18um。
将上述各材料混合于玻璃烧杯中磁力搅拌4H以上，使用压合辊压合于两张ITO膜10上，ITO膜10厚度为188um，放置于主波段为364nm的低压汞灯下固化，光强6mw/cm2固化2min。制得调光膜，调光膜结构如图1，PDLC调光材料层20夹在两个ITO膜10之间。
对实施例1-5及对比例进行光学测试；采用上海申光WGT-S雾度/透过率测试仪测试，测试结果如表1。
表1
实施例1至实施例3，与对比例相比较，随着体系内树脂官能度的增加，交联度也随之上升，液晶从聚合物析出后形成的液晶微滴变小，从而在不影响其遮蔽性的前提下降低雾度与提高透过率；但交联度不能过高，优选控制在50～70区间范围内，对比实施例4，由于高官能度(六官能度及以上)树脂添加量过大导致交联度急剧上升，这时候形成的液晶微滴极小导致遮蔽性很差，同时部分液晶微滴在固化过程中抱死以至无法响应电场，这时开度雾度大幅度升高。
对实施例3和实施例5进行耐久性测试；测试结果如表2。
表2
| 项目 | 实例5 | 实例3 |
| 高温测试 | 360h/70℃ | 240h/70℃ |
| 低温测试 | 360h/-20℃ | 240h/-20℃ |
| 高温高湿测试 | 360h/70℃，90％湿度 | 240h/70℃，90％湿度 |
| 高低温冲击测试 | 360h/-20～70℃ | 240h/-20～70℃ |
| 水煮测试 | 4H | 2H |
对比实施例3与实施例5，耐久性性能通过水煮试验表征。在原始配方不变动的情况下，案例五添加少量的硅烷偶联剂，不会对其雾度及透过率有相关影响。对基材的耐久性性能影响较大。偶联剂一段与基体树脂反应，另一端水解产生的羟基极大的提高了高分子聚合物对基材的附着力，由此提高了PDLC的耐久性性能。
综上所述，本发明提供一种PDLC调光材料、调光膜及调光膜的制备方法，采用的丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的官能度不小于2、不超过5，交联度也随之上升，固化后的交联度为30-80，液晶从聚合物析出后形成的液晶微滴变小，从而在不影响其遮蔽性的前提下降低雾度与提高透过率，充分满足应用的需求。硅烷偶联剂一段与基体树脂反应，另一端水解产生的羟基极大的提高了高分子聚合物对基材的附着力，由此提高了PDLC的耐久性性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PDLC调光材料，其特征在于，包括：20wt％-40wt％光固化材料、40wt％-60wt％液晶材料、0.1wt％-5wt％引发剂、0.1wt％-0.3wt％间隔子；所述光固化材料包括：丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的一种或多种，所述丙烯酸改性聚氨酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、环氧树脂低聚物的官能度不小于2、不超过5；各材料组分在容器中混合均匀，制成需要的形状，然后通过紫外光进行固化，固化后的交联度为30-80。
2.根据权利要求1所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，所述光固化材料还包括：丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的官能度不超过3。
3.根据权利要求2所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，所述丙烯酸单体包括：丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，所述光固化材料还包括：苯偶姻及其衍生物、α-羟基酮衍生物、苯甲酰甲酸酯类，酰基磷氧化物一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4-二甲基胺苯甲酸酯或乙基-4-二甲基胺苯甲酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，还包括：0.05wt％-0.1wt％表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，所述表面活性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括：γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种PDLC调光材料，其特征在于，所述间隔子的直径为10-30μm。
9.一种调光膜，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的PDLC调光材料，粘贴在所述PDLC调光材料两面的IOT膜，所述PDLC调光材料为薄膜形。
10.一种调光膜的制备方法，用于制备权利要求9的调光膜，其特征在于，将各材料组分混合均匀，然后使用压合辊压合于两张ITO膜上，然后通过紫外光进行固化。
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