CN113512365A - 一种紫外光固化结构胶组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化结构胶组合物，按质量百分比计，包括以下组分：(甲基)丙烯酸酯类低聚物30％～80％；(甲基)丙烯酸酯类单体5％～40％；硫醇类单体2％～10％；光引发剂1％～10％；附着力促进剂1％～20％。本发明的紫外光固化结构胶组合物具有透明、高粘、与ITO基材优异的粘结力的优点，可用于显示器件与柔性器件的贴合，实现调光产品薄膜化。
Description
技术领域
本发明涉及结构胶技术领域，特别涉及一种紫外光固化结构胶组合物及其应用。
背景技术
随着显示行业快速发展，柔性显示产品极具市场优势。在电子调光领域，薄膜化的调光产品因其成本低、可任意裁切、可卷对卷方便生产与运输，成为调光行业发展的主流。PDLC作为目前唯一量产化的薄膜化调光产品，其在断电时为雾态，通电时为透明态，透明态需要电压维持，由于日常使用透明态居多，能源消耗严重，而且PDLC视角较大，影响视觉效果，有其发展的局限性；应运而生的双稳态调光产品可有效解决上述问题，两态维持均不需要电压，两态切换仅需低频秒级脉冲，无视角问题，但其现阶段主要应用于玻璃刚性基材，不能任意裁切、不能卷对卷生产运输，要实现双稳态调光产品的薄膜化，必须提供一种柔性支撑结构。同时，这种支撑结构同样适用于其他柔性显示领域，如染料液晶薄膜化、SPD薄膜化、LED柔性显示等。
目前，市场现有的起支撑作用的边框胶产品固化后为乳白色或黑色，不适应透明需求；固化方式一般为热固化或UV加热固方式，能耗高、生产效率低；玻璃化转变温度较高，边框胶固化后发硬发脆，柔韧性非常差。市场现有的普通UV胶一般粘度较低，在涂布时的直线描绘性差、保形性差，使得涂布后边缘参差不齐、达不到设计高度；另外双稳态液晶调光层的寻常光折射率一般为1.50-1.56之间，而市场现有的透明UV胶多在1.43-1.50之间，与调光层折射率不匹配，严重影响透明态视觉效果。
因此迫切需要一种透明、高粘、高折射率、有优异柔韧性和粘结力的紫外光固化结构胶组合物。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的以上技术问题，提出一种紫外光固化的结构胶组合物，本发明的结构胶材料组合物具有透明、高粘、高粘结力，良好的保形性、柔韧性，且与调光层折射率相匹配。
本发明采用以下技术方案：
一种紫外光固化结构胶组合物，按质量百分比计，包括以下组分：
优选地，所述紫外光固化结构胶组合物的折射率为1.49～1.56。
优选地，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物包括环氧(甲基)丙烯酸酯类低聚物、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸脂类低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸脂类低聚物、纯(甲基)丙烯酸脂类低聚物、有机硅改性(甲基)丙烯酸脂类低聚物中的一种或多种。
优选地，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物和/或所述(甲基)丙烯酸酯类单体中包含一个或多个官能基。
优选地，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物的折射率大于1.48，所述(甲基)丙烯酸酯类单体的折射率大于1.45。
优选地，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物的粘度为5w～50w cps，优选地，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物的粘度为10w～50w cps。
优选地，所述硫醇类单体包含一个或多个官能基，优选地，所述硫醇类单体包含两个或两个以上的官能基。
优选地，所述硫醇类单体的折射率大于1.50，优选地，所述硫醇类单体的折射率大于1.52。
优选地，所述紫外光固化结构胶组合物中还包括添加剂，所述添加剂包括助剂和/或填料，所述助剂包括消泡剂、流平剂、润湿分散剂、阻聚剂、消光剂、紫外光吸收剂、紫外光稳定剂中的一种或多种，所述填料包括二氧化硅、二氧化钼、PMMA、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉中的一种或多种。
本发明还提供了一种用于柔性支撑结构的贴合胶，所述贴合胶为上述的紫外光固化结构胶组合物。
本发明的紫外光固化结构胶组合物具有透明、高粘、与ITO基材优异的粘结力、良好的保形性、柔韧性的优点，可用于显示器件与柔性器件的贴合，实现调光产品薄膜化。
附图说明
通过参照本发明的实施方案的图示说明可以更好地理解本发明，在附图中：
图1是本发明双稳态柔性调光器件的结构示意图。
具体实施方式
在以下的描述中，为了达到解释说明的目的以对本发明有一个全面的认识，阐述了大量的具体细节，然而，很明显的，对本领域技术人员而言，无需这些具体细节也可以实现本发明。本发明所列举的说明性的示例实施方案仅为了说明，并不对本发明造成限制。因此，本发明的保护范围并不受具体实施方案所限，仅以所附的权利要求书的范围为准。
正如现有技术所述，目前双稳态调光产品主要应用于玻璃刚性基材，不能任意裁切、不能卷对卷生产运输，要实现双稳态调光产品的薄膜化，必须提供一种柔性支撑结构，同时，这种柔性支撑结构同样适用于其他柔性显示领域，如染料液晶薄膜化、SPD薄膜化以及LED柔性显示等。然而，现有的起支撑作用的边框胶固化后多为乳白色或黑色，不能满足透明化的需求；固化方式一般为热固化或UV加热固方式，能耗高、生产效率低；玻璃化转变温度较高，边框胶固化后发硬发脆，柔韧性非常差。市场现有的普通UV胶一般粘度较低，在涂布时的直线描绘性差、保形性差，使得涂布后边缘参差不齐、达不到设计高度；且双稳态液晶调光层的寻常光折射率一般为1.50-1.56之间，而市场现有的透明UV胶多在1.43-1.50之间，与调光层折射率不匹配，影响透明态视觉效果。为了有效解决上述问题，本发明提供了一种紫外光固化结构胶组合物，按质量百分比计，包括以下组分：
本发明上述组分含量的紫外光固化结构胶组合物，具有透明、高粘、高粘结力，良好的保形性和柔韧性的优点。
由于双稳态液晶调光层的寻常光折射率一般为1.50-1.56之间，为了进一步解决双稳态柔性产品透明态均一性的问题，本发明的紫外光固化结构胶组合物需具有较高的折射率，折射率为1.49～1.56，优选地，紫外光固化结构胶组合物的折射率为1.50～1.56。采用上述折射率的紫外光固化结构胶组合物与双稳态液晶调光层的折射率相匹配，在透明态时，光线经结构胶与液晶界面不会出现散射现象，从而保证了产品透明态的均一性。
在本发明中，上述(甲基)丙烯酸酯类低聚物是指甲基丙烯酸酯类低聚物与丙烯酸酯类低聚物的总称，包括但不限于环氧(甲基)丙烯酸酯类低聚物、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸脂类低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸脂类低聚物、纯(甲基)丙烯酸脂类低聚物、有机硅改性(甲基)丙烯酸脂类低聚物中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，上述(甲基)丙烯酸酯类低聚物中包含一个或多个官能基，或其混合物所组成的群组。官能基例如可以为烃基、羟基、氨基、羧基、巯基等，官能基可以增加反应速率，提高交联密度，使结构胶组合物具有较高的粘结力，从而保证与贴合基材的密着性。
为了使紫外光固化结构胶组合物具有较高的折射率，作为主要组分的(甲基)丙烯酸酯类低聚物，理想地，其固化前折射率大于1.48，这样才能保证结构胶组合物整体的折射率为1.49～1.56。
为保证成形效果，本发明的结构胶组合物需具有较高的粘度，以确保在短时间内有较好的保形性。低聚物的粘度对结构胶组合物整体粘度起主要决定作用，因此低聚物需具有较高的粘度。适用于本发明组份的(甲基)丙烯酸酯类低聚物粘度范围为5w～50w cps，理想地，粘度范围为10w-50w cps。若粘度太低，结构胶组合物易流动，会影响保形性，致使结构胶组合物被液晶冲刷严重或高度过低；若粘度太高，结构胶组合物难以施工，或达不到理想高度。
上述(甲基)丙烯酸酯类低聚物可以直接选用市售(甲基)丙烯酸酯类低聚物。适用于本发明的市售(甲基)丙烯酸酯类低聚物包含但不限于：由Sartomer公司生产的商品名为CN8888、CN120、CN9001、CN9788、CN9782、CN9893、CN959、CN104A80、CN2262、CN975、CN790、CN750、CN3108NS、CN990等；由广州三旺公司生产的商品名为SW2200、SW2300、SW3673、SW3674、SW3675、SW3676、SW3680、SW3682等；由广州科田公司生产的商品名为5340、6213等，由上海光易化工生产的商品名为AgiSyn670T1、AgiSyn707等。
在本发明中，(甲基)丙烯酸酯类单体包含但不限于(甲基)丙烯酸酯单体。适用于本发明的(甲基)丙烯酸酯类单体具有高的折射率，理想地，折射率大于1.45。
在一种优选的实施方式中，上述(甲基)丙烯酸酯类单体包含一个或多个官能基，或其混合物所组成的群组。采用多官能基可以增加反应速率，提高交联密度，使结构胶组合物具有较高的粘结力，从而保证与贴合基材的密着性。
适用于本发明的(甲基)丙烯酸酯类单体包含但不限于：(甲基)丙烯酸异冰片酯(IBOMA/IBOA)、(甲基)丙烯酸羟乙酯(HEMA/HEA)、(甲基)丙烯酸羟丙酯(HPMA/HPA)、(甲基)四氢呋喃丙烯酸酯(THFMA/THFA)、(甲基)丙烯酸月桂酯(LMA/LA)、(甲基)丙烯酸十八酯(SMA/SA)、(甲基)丙烯酸环己酯(CHMA/CHA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)、三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯(PEG400DA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯(OPPEA)、乙氧基双酚A二甲基丙烯酸酯(BPA2EODMA)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯(SR339)、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯(SR348)等及其混合物所组成的群组。
在本发明中，硫醇类单体为固化促进剂，包含一个或多个官能基，优选地，硫醇类单体包含两个或两个以上的官能基，官能基越多越能够提高固化反应的速率。且硫醇类单体具有较高的折射率，可作为折射率调节剂，理想地，硫醇类单体的折射率大于1.50，更理想地，折射率大于1.52。适用于本发明的硫醇类单体包含但不限于：四(3-巯基丙酸酯)季戊四醇酯(PETMP)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMPMP)、3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇、肌醇六巯基丙酸酯，及其混合物所组成的群组。本发明的硫醇类单体可用于提高结构胶组合物的固化速率和提高结构胶组合物固化前整体的折射率。
在本发明中，为避免高温造成的柔性基材老化，以及高温粘度降低、分子热运动剧烈造成液晶污染，同时为节约能源，提高生产效率，本发明的结构胶组合物摒弃热固化方式，采用紫外光固化方式。光引发剂经光照射后会产生自由基，引发光聚合反应。本发明的光引发剂需具有在270-420nm光反应活性，适用于本发明的光引发剂包含但不限于：安息香双甲醚(651)、α-羟基异丁酰苯(1173)、1-羟环己基苯酮(184)、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷(TPO)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(369)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛(784)、二苯甲酮、二苯乙醇酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙-1-酮、苯酰甲酸酯类混合物(IRGACURE754)中的一种或多种。
在本发明中，附着力促进剂是附着力促进低聚物、附着力促进单体、附着力促进助剂的总称。所述附着力促进低聚物、附着力促进单体可与本发明前述的(甲基)丙烯酸脂类低聚物或(甲基)丙烯酸酯类单体有重合，互不影响。
在本发明中，所述的附着力促进剂包含如下基团的一种或多种：羧基(-COOH)、羟基(-OH)、磷酸酯基(R1O(PO2)OR2，R1、R2为H或有机官能基)，硅烷氧基(Y-R-Si(OR)3，Y为有机官能基，SiOR为硅烷氧基)、杂环醚基，通过化学键作用提升胶材与基材的附着力，一般来说，硅烷氧基附着力促进剂通常称为硅烷偶联剂。除此以外，还包含一类特殊固体粉末树脂，通过降低体系收缩，提高密着性能，以提高与基材的附着力，本身不参与交联，可自干。附着力促进剂可以直接选用市售附着力促进剂。适用于本发明的市售磷酸酯基类包括但不限于：由Sartomer公司生产的商品名为SR9051、SR9050、SR9053；由广州科田公司生产的商品名为7113；由广州三旺公司生产的商品名为PM-2、PM-3等。适用于本发明的硅烷偶联剂类包括但不限于：γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH792)等。适用于本发明的杂环醚基类包括但不限于：由Sartomer公司生产的商品名为SR203、SR285、SR531、SR611，由美源公司生产的商品名为M150。适用于本发明的特殊固体粉末树脂类包括但不限于：帝斯曼生产的商品名为B-302、B300等。
在本发明中，所述紫外光固化结构胶组合物中还包括添加剂，添加剂占紫外光固化结构胶组合物的质量百分比为0～2％。添加剂包括但不限于助剂和填料。助剂包括但不限于消泡剂、流平剂、润湿分散剂、阻聚剂、消光剂、紫外光吸收剂、紫外光稳定剂等。填料包括但不限于二氧化硅、二氧化钼、PMMA、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉等。
本发明中的紫外光固化结构胶组合物包含高折射率的低聚物、活性单体，通过提高固化前的结构胶自身的折射率，以提高结构胶整体的折射率；所包含的多官能基的低聚物、单体通过提升固化过程、固化后的交联密度，以来提高结构胶组合物的折射率。本发明中所述的结构胶组合物具有与调光层介质相匹配的折射率，其中，双稳态液晶组合物相近的寻常光折射率为1.49-1.56，理想地，结构胶材料组合物固化后具有1.49-1.56的折射率。为保证柔性基材产品的正常使用，本发明的结构胶需具有优异的柔韧性和与基材的粘结力。本发明中所述的结构胶组合物通过附着力促进剂提高与基材的粘结力。通过低聚物与活性单体的Tg大小调整柔韧性。
本发明中所述的紫外光固化结构胶组合物，可通过紫外光辐射进行光聚合反应而固化，并于固化后提供良好的粘结力和柔韧性，以用于柔性显示器件的贴合和弯折。本发明中的紫外光固化结构胶材料组合物所需紫外辐射波段范围为270-420nm波段，所需辐射能量为500至1000mJ/cm2。
此外，本发明的紫外光固化结构胶组合物作为一种柔性支撑结构的贴合胶，可广泛用于金属或金属氧化物基材，如涂覆有金属网格、纳米银线等金属或涂覆有ITO等金属氧化物的柔性导电基材，起到粘结、支撑、隔绝空气等作用。
为说明本发明的应用，在本发明的实施方式中，提供一种双稳态柔性调光器件，如图1所示，其中1-1为第一柔性透明导电基层，1-2为第二柔性透明导电基层，2为液晶层，3为结构胶，结构胶上下分别粘结第一柔性透明导电基层和第二柔性透明导电基层。
第一柔性透明导电基层、第二柔性透明导电基层分别包括柔性透明基材和设置在柔性透明基材上的透明导电电极，柔性透明基材选自透明PET膜、PTFE膜、PI膜等。透明导电电极选自金属氧化物导电薄膜、金属纳米线导线薄膜、金属网格、碳系导电薄膜等。结构胶采用本发明的可紫外光固化结构胶组合物，其作用是提供上下基材的粘结介质，起到支撑作用，同时提供柔性器件可弯折、可裁切特性，本发明对结构胶涂覆方式不做限定，可选用行业内已知的涂覆方式，对结构胶施工含量、施工图案也不做限定，但要求结构胶高度与液晶层高度一致。
下面将通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-10的紫外光固化结构胶组合物的组分和含量见表1所示。结构胶组合物的比例都采用质量百分比表示。其中，CN8888、CN3108、CN959、CN9782、CN9893、CN120、SR9051、SR339、SR348、SR285购于广州沙多玛，OPPEA、PETMP购于广州三旺，B-302购于帝斯曼，HEMA购于江苏和创化学，KH570购于阿拉丁，754购于IGM(原巴斯夫)，TPO购于凯茵化工样品城。
表1实施例1-10的紫外光固化结构胶组合物的组分和含量
实施例1-10均按照各实施例规定的结构胶组合物的配比进行制备，结构胶组合物的制备按照液态胶材领域常规方法进行。先按照相应的质量百分比称量各组分于棕色玻璃瓶中，注意避光，使用机械搅拌设备搅拌至混合均匀。
实施例1-10均按照以下测试方法进行，测试结果见表2所示。
颜色：取少量置于透明玻璃瓶中，目视观察液态胶材颜色及透明度；取适量液态胶材置于含ITO的PET基材中间，通过间隔材料控制厚度，辊压成膜，然后经500至1000mJ/cm2能量的紫外光辐照固化，固化后目视观察颜色及透明度。
粘度：用旋转粘度计DV2T，测试温度25℃，样品0.5mL，Torque(％)95±0.1％，转子型号CPA-51Z。若粘度超出量程采用外推法，外推公式为lgη＝Ax1 lgη1+Bx2 lgη2，其中，A/B为常数，x1/x2为单体和树脂的含量，η1/η2为单体和树脂粘度。
粘结力：用SBA-5拉力剥离强度试验机进行剥离力测试，操作方法参照GB/T2791-1995《胶粘剂T剥离强度试验方法》，其中，试样长200mm，宽25mm±0.5mm，厚小于3mm，可通过间隔材料控制厚度，上下加持器的分离速率100mm/min，计算剥离力的有效长度至少100mm。
折射率：取适量液态胶材置于两片易脱模的基材之间，或将PET基材用脱模剂进行表面处理后使用，要求胶材有效区直径须大于30mm，通过间隔材料控制厚度，辊压成膜，然后经500至1000mJ/cm2能量的紫外光辐照固化，固化后将结构胶进行脱模，用BM-WAJ阿贝折射仪，测试温度20℃，参照透明固体折射率测量方法，测量结构胶组合物固化后的折射率。
透光率/雾度：取适量液态胶材置于含ITO的PET基材之间，参照折射率测试试样制备方法及规格要求将其辊压成膜并经紫外光固化，固化后将结构胶进行脱模，使用WGT-S透光率/雾度测定仪测试其透光率值，测试温度25℃。
表2各实施例的性能测试结果
由表2可知，本发明的紫外光固化结构胶组合物颜色均为透明，固化后透光率均在92％以上，对调光器件透明态的显示效果无影响，可通过提高透明导电基材自身的透光率以保持柔性调光器件最终较高的透光率。本发明的结构胶材料组合物具有较高的折射率，固化后的折射率可至1.50-1.54，能够与双稳态液晶组合物寻常光折射率相匹配。本发明的结构胶材料组合物具有与ITO良好的粘结力，与ITO基材的平均剥离力大于5N，更理想地，大于30N。本发明的结构胶材料组合物具有较高的粘度，粘度大于10w cps，更理想地，大于20wcps。本发明的结构胶材料组合物具有优异的柔韧性，可180°弯折。
本发明的紫外光固化结构胶组合物作为一种柔性支撑结构的贴合胶，因其高透、高粘、高柔韧性、与基材高粘结力，能够实现显示器件与柔性器件的完美贴合，且不影响透明态视觉效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式而非对本发明保护范围的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明技术方案进行修改或等同替换，这些修改或等同替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，按质量百分比计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述紫外光固化结构胶组合物的折射率为1.49～1.56。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物包括环氧(甲基)丙烯酸酯类低聚物、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸脂类低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸脂类低聚物、纯(甲基)丙烯酸脂类低聚物、有机硅改性(甲基)丙烯酸脂类低聚物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物和/或所述(甲基)丙烯酸酯类单体中包含一个或多个官能基。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物的折射率大于1.48，所述(甲基)丙烯酸酯类单体的折射率大于1.45。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物的粘度为5w～50w cps，优选地，所述(甲基)丙烯酸酯类低聚物的粘度为10w～50wcps。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述硫醇类单体包含一个或多个官能基，优选地，所述硫醇类单体包含两个或两个以上的官能基。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述硫醇类单体的折射率大于1.50，优选地，所述硫醇类单体的折射率大于1.52。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化结构胶组合物，其特征在于，所述紫外光固化结构胶组合物中还包括添加剂，所述添加剂包括助剂和/或填料，所述助剂包括消泡剂、流平剂、润湿分散剂、阻聚剂、消光剂、紫外光吸收剂、紫外光稳定剂中的一种或多种，所述填料包括二氧化硅、二氧化钼、PMMA、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉中的一种或多种。
10.一种用于柔性支撑结构的贴合胶，其特征在于，所述贴合胶为权利要求1～9任一项所述的紫外光固化结构胶组合物。
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| CN116063724A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-05-05 | 江苏日久光电股份有限公司 | 一种具有uv阻隔性能的光学导电薄膜制备方法 |
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2021
- 2021-05-18 CN CN202110538138.7A patent/CN113512365A/zh active Pending
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