CN105906762A - 一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料及其制备方法，所述薄膜材料包括液晶、含硫醇可光聚合单体、玻璃微珠、光引发剂；其中液晶和含硫醇可光聚合单体的质量比为7:3‑8:2，玻璃微珠的含量为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％‑5％，光引发剂的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％‑1％。本发明所制聚合物分散液晶薄膜材料驱动电压低。

Description

一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于液晶应用技术领域，提供了一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料及其制备方法，制备的薄膜材料可以广泛应用于智能显示、调光玻璃、等相关领域的研究中。
背景技术
聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal：PDLC)是液晶微滴均匀地分散在聚合物基体中的复合材料，因为其特殊的电光响应性能成为目前平板显示领域研究的热点。PDLC材料在电场的开与关作用下显示出透明与光散射两种状态。当不加电场时入射光进入PDLC膜，由于入射光通过液晶微滴的有效折射率与聚合物的折射率相差较大，体系中大量的液晶液滴的指向矢呈无规分布而导致光线在液晶与聚合物界面上发生多次反射和折射，使出射光呈散射态，PDLC膜的外观呈现为乳白色的不透明态；当在两基片间施加一个足够强的外电场，液晶分子呈现一致排列，从双极排列转变为平行排列，当液晶微滴的寻常光折射率与聚合物基体的折射率相匹配时，入射光在PDLC膜内不发生反射而直接透射出来，从而可实现光由散射态到透射态的转换。PDLC材料是一种新型液晶功能膜材料，具有对比度高、制备简单、不需要偏振片等优点，所以PDLC材料在大尺寸柔性显示器件、非线性光学材料、电控智能玻璃、全息薄膜、选择透过性膜、热敏器件、液晶光栅、光开关等方面表现出极大的应用前景。
进入二十一世纪以来，随着我国经济社会的高速发展，我国在众多领域取得了杰出的成就，但随之而来的高能耗和高污染也成为制约我国经济可持续发展的主要因素。国务院在“十二五”规划纲要中，指出要大力推进节能减排，发展绿色建筑。目前，我国的建筑能耗已占总能耗的28％左右，居全国各类能耗之首。据统计，窗体是建筑能耗的主要部分，门窗能耗损失占整个建筑能耗的50％以上。为了降低建筑能耗，亟需效果明显、切实可行、应对节能需求的智能化窗体产品，智能液晶调光膜正是在这种趋势下应运而生的。
PDLC薄膜现在主要应用在智能调光玻璃，其具有防紫外线和提高生活、办公隐私性等特点，在制备中保证优良电光性能和良好稳定性的前提下，低的驱动电压及低于36伏安全电压是现在市场所需要的，而目前市场上PDLC膜的驱动电压都号称为48伏左右，实际上不少产品在65伏以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，在保证PDLC薄膜材料电光性能的前提下，通过引入多元硫醇提高薄膜的粘结力，增大聚合物网孔直径，增加聚合体系中液晶含量降低薄膜的驱动电压，使其在36伏安全电压范围内。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，所述薄膜材料包括液晶、含硫醇可光聚合单体、玻璃微珠、光引发剂；
其中液晶和含硫醇可光聚合单体的质量比为7:3-8:2，玻璃微珠的含量为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％-5％，光引发剂的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％-1％。
在本发明中，所述含硫醇可光聚合单体包括硫醇单体、丙烯酸酯类可光聚合单体，其中，硫醇单体的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的5％-15％。
在本发明中，所述硫醇单体选自二硫醇、三硫醇和四硫醇中的一种或多种。
进一步地，所述二硫醇为3,6-二氧杂-1,8-辛二硫，三硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，四硫醇为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。本领域技术人员还可以选择其他的二硫醇、三硫醇和四硫醇。
在本发明中，所述丙烯酸酯类可光聚合单体包括丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯和1,4-丁二醇二丙烯酸脂，其中，丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯的含量为丙烯酸酯类可光聚合单体总质量的12.3％-35.3％。
本发明还提供了一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
将液晶、含硫醇可光聚合单体、玻璃微珠和光引发剂搅拌均匀后夹在两层ITO膜之间，用胶辊覆合，形成5-20微米厚复合薄膜，在可聚合单体/液晶复合材料的液晶相的清亮点温度以上0℃-25℃使用光强为1-20mw/cm2的紫外光，照射1-20分钟，制备成聚合物分散液晶薄膜材料。
在上述制备方法中，所述含硫醇可光聚合单体包括硫醇单体、丙烯酸酯类可光聚合单体，其中，硫醇单体的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的5％-15％。
在上述的制备方法中，所述硫醇单体选自二硫醇、三硫醇和四硫醇中的一种或多种。
进一步地，所述二硫醇为3,6-二氧杂-1,8-辛二硫，三硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，四硫醇为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。本领域技术人员还可以选择其他的二硫醇、三硫醇和四硫醇。
在上述的制备方法中，所述丙烯酸酯类可光聚合单体包括丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯和1,4-丁二醇二丙烯酸脂，其中，丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯的含量为丙烯酸酯类可光聚合单体总质量的12.3％-35.3％。
在本发明中，所使用到的可光聚合单体的结构式如下：
三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)：
四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯：
3,6-二氧杂-1,8-辛二硫：
丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯：
1,4-丁二醇二丙烯酸脂：
本发明通过采用3,6-二氧杂-1,8-辛二硫、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯等多元硫醇和丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯和1,4-丁二醇二丙烯酸脂可光聚合单体来制备具有低驱动电压、高对比度、高稳定性、高液晶含量和高分子网络结构与氧化铟锡薄膜具有高的粘结力的PDLC薄膜。
本发明的关键是在保证PDLC薄膜满足市场使用要求的前提下，通过添加多元硫醇和提高液晶含量，并确定选用的可光聚合单体的类型以及控制可光聚合单体的配比来制备低电压驱动PDLC薄膜。
本发明所述的含硫醇可光聚合单体是光聚合单体的混合物。其中硫醇单体包括的二硫醇、三硫醇和四硫醇可分别为3,6-二氧杂-1,8-辛二硫、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯等，它们在混合体系中可单独使用也可同时多种混合使用，丙烯酸类可光聚合单体中丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、1,4-丁二醇二丙烯酸脂是必备的聚合单体。
本发明通过同时采用多元硫醇和丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、1,4-丁二醇二丙烯酸脂可光聚合单体来制备PDLC薄膜。通过采用高液晶含量来增大聚合物网络网孔降低薄膜驱动电压，采用多元硫醇来增加高分子网络与氧化铟锡薄膜之间的粘结力，提高薄膜整体的抗撕裂性和自身剥离性，通过采用丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、1,4-丁二醇二丙烯酸脂单体来增加聚合物分散液晶薄膜关态光散射强度和对比度。
本发明所使用的液晶是向列相液晶，是一般的商业液晶，可直接采购获得。
本发明的优点在于：通过采用多元硫醇和丙烯酸脂类可光聚合单体的混配，可以制备具有低驱动电压、高对比度、快响应时间、高液晶含量、强粘结力和良好的稳定性的PDLC薄膜材料。
相比于目前市场上商业化电控智能调光薄膜产品，本发明制备的PDLC薄膜的驱动电压较低，在安全电压范围内，即低于36伏(面积大于2m2，面积越大驱动电压越高)。
本发明制备的薄膜材料还具有的优点是：(1)作为建筑门窗和浴室窗帘等产品，人们无需为安全担心，美国一些地区曾因为PDLC膜的驱动电压高于安全电压而被限制使用；(2)低驱动电压意味着更节能；(3)在使用条件相同的情况下，低驱动电压意味着薄膜使用寿命更长；(4)该低驱动电压的PDLC膜的开发，将为进一步研究具有更低驱动电压(如24伏、12伏等)的PDLC膜提供实验数据和理论指导。
本发明采用多元硫醇与丙烯酸酯类单体聚合形成网络可控的聚合物分散液晶薄膜。
在本发明中，丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯和1,4-丁二醇二丙烯酸脂在引发自由基聚合的过程中，具有自由基扩散速度快，易于在液晶材料中形成相分离的特点，密度较小，粘度比较稀，有利于调节聚合体系的粘稠度，使其适应大规模生产的需要。
多元硫醇反应活性没有丙烯酸酯高，使的整个反应进程较单纯的丙烯酸类单体可控，并且随硫醇反应官能团的增多，使形成的聚合物网络网孔增大，薄膜整体的驱动电压也随之下降。多元硫醇的加入不仅可以增加聚合后网孔直径，而且硫醇中的巯基可以与ITO导电薄膜中的氧化铟锡形成氢键，这样在总体聚合物含量低的情况下不影响高分子网络和ITO塑料薄膜界面的粘接力。
附图说明
图1是实施例1制备的聚合物分散液晶薄膜材料的电压-透过率曲线；
图2是实施例1制备的聚合物分散液晶薄膜材料的高分子网络的扫描电镜图片；
图3是实施例2制备的聚合物分散液晶薄膜材料的电压-透过率曲线；
图4是实施例2制备的聚合物分散液晶薄膜材料的高分子网络的扫描电镜图片；
图5是实施例3制备的聚合物分散液晶薄膜材料的电压-透过率曲线；
图6是实施例3制备的聚合物分散液晶薄膜材料的高分子网络的扫描电镜图片；
图7是实施例4制备的聚合物分散液晶薄膜材料的电压-透过率曲线；
图8是实施例4制备的聚合物分散液晶薄膜材料的高分子网络的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
选用的硫醇单体为a:3,6-二氧杂-1,8-辛二硫，选用丙烯酸单体为b:丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、c:1,4-丁二醇二丙烯酸脂，所用单体的质量比分别为a/b/c/液晶＝3/6/11/80wt％。选用的向列相液晶为SLC1717(石家庄永生华清液晶有限公司)，所用的含硫醇可光聚合单体与液晶的质量比为20/80wt％。加入光引发剂的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的0.5％，玻璃微珠的含量约为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的3％。将液晶、含硫醇可光聚合单体、光引发剂和玻璃微珠混合均匀后夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电薄膜中间，用胶辊覆合，形成5-20微米厚复合薄膜，在室温下用365nm紫外光照射(紫外光的强度为10mw/cm2)15分钟，制成的聚合物分散液晶薄膜，其驱动电压很低，低于36V安全电压、对比度较高、热稳定性较好、两层氧化铟锡塑料薄膜之间的粘结力也很强。采用常规测试方法测得的电压-透过率曲线和扫描电镜图片分别如图1和图2所示，从图1可以看出膜的关态透过率低于1％，开态透过率达80％，阈值电压为7V，饱和电压为30V，电压超过30V以后膜透过率维持在80％保持不变。从图2可以看出聚合后膜内网孔大小分布均匀，平均直径为6-9um。
实施例2
选用的硫醇单体为a:三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯),选用丙烯酸单体为b:丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、c:1,4-丁二醇二丙烯酸脂，所用单体的质量比分别为a/b/c/液晶＝2.5/4.5/18/75wt％。选用的向列相液晶为SLC7011-100(石家庄永生华清液晶有限公司)，所用的含硫醇可光聚合单体与液晶的质量比为25/75wt％。加入光引发剂的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的0.5％，玻璃微珠的含量约为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的3％。将液晶、含硫醇可光聚合单体、光引发剂和玻璃微珠混合均匀后夹在两片镀有氧化铟锡的导电薄膜中间，用胶辊覆合，形成5-20微米厚复合薄膜，在室温下用365nm紫外光照射(紫外光的强度为10mw/cm2)15分钟，制成的聚合物分散液晶薄膜，其驱动电压很低、对比度较高、热稳定性较好、两层氧化铟锡塑料薄膜之间的粘结力也很强。采用常规测试方法测得的电压-透过率曲线和扫描电镜图片分别如图3和图4所示，从图3可以看出膜的关态透过率为10％，开态透过率达80％，阈值电压为5V，饱和电压为20V，电压超过25V以后膜透过率维持在80％保持不变。从图4可以看出聚合后膜内网孔大小分布均匀，平均直径为5-10um。
实施例3
选用的硫醇单体为a:四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，选用丙烯酸单体为b:丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、c:1,4-丁二醇二丙烯酸脂，所用单体的质量比分别为a/b/c/液晶＝1.5/3.5/25/70wt％。选用的向列相液晶为SLC7011-100(石家庄永生华清液晶有限公司)，所用的含硫醇可光聚合单体与液晶的质量比为30/70wt％。加入光引发剂的含量为可光聚合单体总质量的0.1％，玻璃微珠的含量约为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％。将液晶、含硫醇可光聚合单体、光引发剂和玻璃微珠混合均匀后夹在两片镀有氧化铟锡的导电薄膜中间，用胶辊覆合，形成5-20微米厚复合薄膜，在室温下用365nm紫外光照射(紫外光的强度为1mw/cm2)20分钟，制成的聚合物分散液晶薄膜，其驱动电压很低、对比度较高、热稳定性较好、两层氧化铟锡塑料薄膜之间的粘结力也很强。采用常规测试方法测得的电压-透过率曲线和扫描电镜图片分别如图5和图6所示，从图5可以看出膜的关态透过率为8％，开态透过率达82％，阈值电压为7V，饱和电压为18V，电压超过22V以后膜透过率维持在82％保持不变。从图6可以看出聚合后膜内网孔大小分布均匀，平均直径为9-12um。
实施例4
选用的硫醇单体为a:四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、b:三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、c:四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，选用丙烯酸单体为d:丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯、e:1,4-丁二醇二丙烯酸脂，所用单体的质量比分别为a/b/c/d/e/液晶＝1.25/1/0.75/5/12/80wt％。选用的向列相液晶为SLC1717(石家庄永生华清液晶有限公司)，所用的含硫醇可光聚合单体与液晶的质量比为20/80wt％。加入光引发剂的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的1％，玻璃微珠的含量约为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的5％。将液晶、含硫醇可光聚合单体、光引发剂和玻璃微珠混合均匀后夹在两片镀有氧化铟锡的导电薄膜中间，用胶辊覆合，形成5-20微米厚复合薄膜，在室温下用365nm紫外光照射(紫外光的强度为20mw/cm2)1分钟，制成的聚合物分散液晶薄膜，其驱动电压很低、对比度较高、热稳定性较好、两层氧化铟锡塑料薄膜之间的粘结力也很强。采用常规测试方法测得的电压-透过率曲线和扫描电镜图片分别如图7和图8所示，从图7可以看出膜的关态透过率为30％，开态透过率达85％，阈值电压为7V，饱和电压为18V，电压超过20V以后膜透过率维持在85％保持不变。从图8可以看出聚合后膜内网孔大小分布均匀，平均直径为12-15um。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述薄膜材料包括液晶、含硫醇可光聚合单体、玻璃微珠、光引发剂；
其中液晶和含硫醇可光聚合单体的质量比为7:3-8:2，玻璃微珠的含量为液晶和含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％-5％，光引发剂的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的0.1％-1％。
2.根据权利要求1所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述含硫醇可光聚合单体包括硫醇单体、丙烯酸酯类可光聚合单体，其中，硫醇单体的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的5％-15％。
3.根据权利要求2所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述硫醇单体选自二硫醇、三硫醇和四硫醇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述二硫醇为3,6-二氧杂-1,8-辛二硫，三硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，四硫醇为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。
5.根据权利要求2所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述丙烯酸酯类可光聚合单体包括丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯和1,4-丁二醇二丙烯酸脂，其中，丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯的含量为丙烯酸酯类可光聚合单体总质量的12.3％-35.3％。
6.权利要求1所述一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
将液晶、可光聚合单体、玻璃微珠和光引发剂搅拌均匀后夹在两层ITO膜之间，用胶辊覆合，形成5-20微米厚复合薄膜，在可光聚合单体/液晶复合材料的液晶相的清亮点温度以上0℃-25℃使用光强为1-20mw/cm2的紫外光，照射1-20分钟，制备成聚合物分散液晶薄膜材料。
7.根据权利要求6所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述含硫醇可光聚合单体包括硫醇单体、丙烯酸酯类可光聚合单体，其中，硫醇单体的含量为含硫醇可光聚合单体总质量的5％-15％。
8.根据权利要求7所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述硫醇单体选自二硫醇、三硫醇和四硫醇中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述二硫醇为3,6-二氧杂-1,8-辛二硫，三硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，四硫醇为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。
10.根据权利要求7所述的一种低电压驱动含硫醇聚合物分散液晶薄膜材料，其特征在于，所述丙烯酸酯类可光聚合单体包括丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯和1,4-丁二醇二丙烯酸脂，其中，丙烯酸-3,5,5-三甲基已酯的含量为丙烯酸酯类可光聚合单体总质量的12.3％-35.3％。
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