CN108594509B - 一种宽温调光膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种宽温调光膜，包括宽温聚合物分散液晶层，所述的宽温聚合物分散液晶层的上表面和下表面均设有透明导电膜层，形成三明治结构；所述的宽温聚合物分散液晶层为宽温液晶、宽温液晶UV胶水和间隔子制成。所述的宽温液晶的清亮点95～119℃，凝固点＜‑30或＜‑40℃；所述的宽温液晶为多联苯结构的。本发明还提供上述宽温调光膜的制备方法，以及应用于上述宽温调光膜的宽温液晶UV胶水。本发明研发的宽温调光膜，不仅可以在低温‑30～‑40℃环境下保持正常的开态透明，在80～100℃下高温恶劣的环境下仍然具有开关响应，拥有优异耐高低温性能，还可以按照不同地区、特殊环境下进行选择使用，有效地扩大了调光膜产品的应用市场。

Description

一种宽温调光膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及调光膜技术领域，具体涉及一种宽温调光膜及其制备方法，以及应用于该宽温调光膜的宽温液晶UV胶水。
背景技术
智能液晶调光膜是一种新型多功能光电薄膜，又称电控智能调光膜(Electronically Switchable films)，俗称调光膜。其主要原理是通过外加电场控制液晶分子的转动，从而快速实现无色透明(state-on)和雾化不透明的状态(state-off)两种状态。调光膜产品可广泛应用于高档酒店、博物馆、银行、会议办公室、商业橱窗、汽车车窗等领域，具有智能控制、环境协调、隐私保护及节约能源等优异的特点。
调光膜的研究迄今为止已有二十余年，其早期的调光膜产品工作电压高达110V，且产品的透明度和可视角均相对较差。而随着近些年经济的快速发展，科学技术的不断突破，液晶研发技术也不断提高，逐渐出现了工作电压为90V、60V及48V的调光膜产品，其中珠海兴业新材料科技有限公司，专利号为CN201610958214.9的低驱动电压调光膜及其制备方法，其驱动电压仅为24/36V。然而，目前市场的调光膜产品仅围绕低电压高透过率的单一性能研究，其工作温度也仅-20～70℃，且低温-20℃和高温70℃为临界温度，并不能长时间在低温或者高温环境下使用，然而全球许多国家在冬季时地表温度低到-30℃以下，夏季地表温度可达60～70℃，若用于汽车上的话，汽车内的温度可高达80～90℃。因此研发一种能长时间在高低温下均能正常使用的调光膜产品是本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种宽温调光膜，该种调光膜低温工作温度能达到-30～-40℃，高温工作温度能达到80～90℃，且能长时间耐-30～-40℃的低温及90～100℃的高温，并且具有优异的光电性能。
本发明的另一目的还提供该宽温调光膜的制备方法，以及应用于该宽温调光膜的宽温液晶UV胶水的配方比例及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种宽温调光膜，包括宽温聚合物分散液晶层，所述的宽温聚合物分散液晶层的上表面和下表面均设有透明导电膜层，形成三明治结构；所述的宽温聚合物分散液晶层为宽温液晶、宽温液晶UV胶水和间隔子制成。所述的宽温液晶的清亮点95～119℃，凝固点＜-30或＜-40℃；所述的宽温液晶为多联苯结构的。
选用以上宽温液晶，其原因在于：调光膜由柔性透明导电膜和聚合物分散液晶(PDLC)材料组成，PDLC材料主要由液晶和高分子材料组成，液晶的清亮点基本决定了调光膜的高温工作温度，通常其工作温度比清亮点低10-20℃，液晶的凝固点基本决定了其低温工作温度，通常要高于凝固点10-20℃。为扩大调光膜的工作温度范围，因此，要开发宽温调光膜，首先要选择高清亮点和低凝固点的液晶。然而，清亮点高的液晶分子量高，且多数是多联苯结构，此类液晶与胶水的溶解度低，溶解性差会导致调光膜性能差，比如普通的UV胶水(一般包括丙烯酸酯、丙烯酸单体、助剂和光引发剂组成)，常温下与液晶的溶解性最多只能做到1:1，这个比例，关态的遮蔽性稍差，无法实现调光膜的优异性能。为了保证调光膜产品的性能，需根据液晶特点挑选树脂单体，实现其良好的匹配，为进一步提高其溶解性，配制物料和涂布贴合时，适当提高温度，从而开发出宽温调光膜。
具体的，所述间隔子为刚性微珠，直径为10～20μm之间，间隔子的作用在于控制膜材料两片基材之间的距离均匀性，以及通过选用不同直径的间隔子调节调光膜的厚度。
具体的，所述宽温液晶UV胶水在宽温调光膜紫外固化后的折射率与宽温液晶n0(常光)折射率一致，实现低驱动电压。且宽温液晶UV胶水的表面活性剂或助剂，能降低液晶的表面张力，促进液晶的析出，液晶析出的速度与预聚物固化的速度相近，从而实现低起始电压和低饱和电压。
优选的，所述的宽温聚合物分散液晶层的厚度为10-15微米；所述的透明导电膜层的厚度为50-188微米。
具体的，所述的透明导电膜层由导电层和基材层组成；所述导电层均匀附着在基材层上，并与宽温聚合物分散液晶层贴合，为宽温聚合物分散液晶层提供电场电极。所述导电层为高分子导电层，纳米银导电层，石墨烯导电层，ITO导电层，ZAO导电层的一种；所述基材层为厚度18、24、36、50、100、125或188μm的PET基材。
具体的，所述透明导电膜的方块电阻为50-150Ω，可见光透过率为20％-91％，雾度为0.2-2。
具体的，所述的宽温聚合物分散液晶层包括按质量百分比计的宽温液晶50-70％和宽温液晶UV胶水30-50％，以及占宽温液晶和宽温液晶UV胶水总重量的2-6‰的间隔子。
优选的，所述的宽温聚合物分散液晶层包括按质量百分比计的宽温液晶50-60％和宽温液晶UV胶水40-50％，以及占宽温液晶和宽温液晶UV胶水总重量的2-6‰的间隔子。
一种应用于上述宽温调光膜的宽温液晶UV胶水，包括按质量百分比计的如下组分：
优选的，以上的宽温液晶UV胶水包括按质量百分比计的如下组分：甲基丙烯酸羟乙酯6～8％，甲基丙烯酸酯3～8％，多烷基丙烯酸冰片酯4～8％，聚烯烃丙烯酸脂15～25％，亚克力丙烯酸脂低聚物46～57％，二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦1～5％，1-羟基环己基苯基甲酮0.5-3％。
其中，二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮为光引发剂。
上述宽温液晶UV胶水与清亮点为108℃、凝固点＜-30℃的液晶搭配使用最佳。
另一种应用于上述宽温调光膜的宽温液晶UV胶水，包括按质量百分比计的如下组分：
优选的，以上的宽温液晶UV胶水包括按质量百分比计的如下组分：丙烯酸脂低聚物55～60％，丙烯酸异冰片酯6～10％，羟烷基甲基丙烯酸脂3～10％，甲基丙烯酸-β-羟乙酯5～10％，硅烷偶联剂6～10％，2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷,2～5％，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1～5％。
上述另一种宽温液晶UV胶水与清亮点为97℃，凝固点＜-40℃的液晶搭配使用最佳。
利用上述两种宽温液晶UV胶水配合宽温液晶制成的调光膜，高温工作温度在80～90℃，低温工作温度在-30～-40℃，且能长时间耐90～100℃的高温及-30～-40摄氏度的低温，并且具有优异的光电性能。
上述宽温调光膜的制备方法，包括以下a-d步骤：
a)宽温液晶UV胶水的制备：在遮光或黄光环境下，加入按照上述宽温液晶UV胶水的配方配比称量的各组分，混合后充分搅拌均匀，得宽温液晶UV胶水；
b)宽温聚合物分散液晶混合物的制备：将宽温液晶UV胶水与宽温液晶混合，设置搅拌温度为20-60℃，充分搅拌均匀得到混合物B，再加入占混合物B总重量的2-6‰的间隔子，充分搅拌均匀后脱泡，得到宽温聚合物分散液晶混合物备用；
c)宽温调光膜的制备：将宽温聚合物分散液晶混合物滴加在两片透明的导电薄膜中间，设置贴合温度为20-60℃，辊压形成宽温聚合物分散液晶层，得到宽温调光膜半成品；
d)紫外固化：将宽温调光膜半成品进行紫外光固化，即得宽温调光膜，其中紫外光强为1-20mW/cm2，固化温度为20-30℃，固化时间为2-6min。
上述步骤均在至少10万级的无尘恒温恒湿的车间内进行，采用卷对卷连续生产的方式。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明研发的宽温调光膜，不仅可以在低温-30～-40℃环境下保持正常的开态透明，在80～100℃下高温恶劣的环境下仍然具有开关响应，并且在高温90℃下连续加热240h后，其光电性能不但没下降反而有所提升，因此该调光膜拥有优异耐高低温性能。该宽温调光膜还可以按照不同地区、特殊环境下进行选择使用，满足各类需求，尤其适用于汽车和建筑用调光膜，有效地扩大了调光膜产品的应用市场。同时该发明的调光膜产品拥有突出的光学性能，开态可见光透过率大于80％，开态雾度低于5％，通透效果极佳，关态雾度大于96％，遮蔽性强，开关态对比度高，耐黄变性能强，具有长久的使用寿命。此外，该调光膜产品具有杰出的耐紫外老化性能，在较长时间强烈的紫外照射下，其关态雾度、开态透过率仍具有很好的光学性能。
附图说明
图1是本发明的宽温调光膜的结构示意图。
图2是本发明宽温调光膜的生产工艺图。
图3是本发明量产宽温调光膜的高温测试前后的光测试(透过率与电压)关系图。
图4是本发明量产宽温调光膜高温测试前后的光测试(雾度与电压)关系图。
图5是本发明量产宽温调光膜的低温测试前后光测试(透过率与电压)关系图。
图6是本发明量产宽温调光膜低温测试前后的光测试(雾度与电压)关系图。
图中标号所示为：
1-透明导电膜层，2-宽温聚合物分散液晶层，3-透明导电膜层；
a-放膜辊1，b-放膜辊2，c-加料口，d-复合辊，e-固化段，f-收卷辊。
具体实施方式：
为加深本发明的理解，下面将结合实施案例和附图对本发明作进一步详述。本发明可通过如下方式实施：
实施例1
步骤a，在遮光或黄光环境下，将甲基丙烯酸羟乙酯7％、甲基丙烯酸酯6％、多烷基丙烯酸冰片脂7％、聚烯烃丙烯酸脂23％、亚克力丙烯酸脂低聚物52％、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦3％、1-羟基环己基苯基甲酮2％，按比例混合，混合后充分搅拌均匀，得宽温液晶UV胶水A；
步骤b，将清亮点为108℃、凝固点＜-30℃的液晶与宽温液晶UV胶水A按6:4的比例混合后，搅拌温度设置为50℃，充分搅拌均匀得混合物B；加入占混合物B总重量的3‰的15μm间隔子，充分搅拌均匀脱泡后得到宽温聚合物分散液晶混合物，等待涂布施工；
步骤c，将宽温聚合物分散液晶混合物滴加在两片透明的纳米银导电薄膜中，设置辊压温度为50℃，辊压形成厚度为15微米的宽温聚合物分散液晶层，得到宽温调光膜半成品；其中纳米银导电薄膜厚125μm，方阻为50Ω，全光线透过率为89％，雾度为1.3％；
步骤d，将宽温调光膜半成品进行紫外光固化，其中UV光强为16mW/cm2，固化温度为25℃，固化时间为5min，即得宽温调光膜，该宽温调光膜结构可参照图1。
上述步骤均在至少10万级的无尘恒温恒湿的车间内进行，采用卷对卷连续生产的方式，具体工艺流程可参照图2。
实施例2
步骤a，在遮光或黄光环境下，将丙烯酸脂低聚物60％、丙烯酸异冰片酯12％、羟烷基甲基丙烯酸脂8％、甲基丙烯酸-β-羟乙酯8％、硅烷偶联剂9％、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷2％、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1％，按比例混合，混合后充分搅拌均匀，得宽温液晶UV胶水B；
步骤b，将清亮点为97℃，凝固点＜-40℃液晶与宽温液晶UV胶水B按5.5:4.5的比例混合后，搅拌温度设置为30℃，充分搅拌均匀得混合物B；加入占混合物B总重量的5‰的12μm间隔子，充分搅拌均匀脱泡后得到宽温聚合物分散液晶混合物，等待涂布施工；
步骤c，将宽温聚合物分散液晶混合物滴加在两片透明的ITO导电薄膜中，设置辊压温度为30℃，辊压形成厚度为12微米的宽温聚合物分散液晶层，得到宽温调光膜半成品；其中ITO导电薄膜厚188μm，方阻为100Ω，全光线透过率为81％，雾度为1.5％；
步骤d，将宽温调光膜半成品进行紫外光固化，其中UV光强为10mW/cm2，固化温度为23℃，固化时间为3min，即得宽温调光膜，该宽温调光膜结构可参照图1。
上述步骤均在至少10万级的无尘恒温恒湿的车间内进行，采用卷对卷连续生产的方式，具体工艺流程可参照图2。
本发明的调光膜产品，经光学性能测试，其饱和电压为8-15V，工作电压为36/45V/60V，开态可见光透过率大于80％，开态雾度低于5％，通透效果极佳，关态雾度大于96％，遮蔽性强，开关态对比度高，耐黄变性能强，具有长久的使用寿命。此外，该调光膜产品具有杰出的耐紫外老化性能，在较长时间强烈的紫外照射下，其关态雾度、开态透过率仍具有很好的光学性能。
高温测试
测试方法：将本发明量产的宽温调光膜裁切成A4大小样品，进行90℃，240h高温测试。
测试结果：本发明的测试结果分别参照图3和图4，从图3和图4的实验结果显示，本发明的宽温调光膜在高温90℃下连续加热240h后，其光电性能不但没下降反而有所提升；因此该调光膜拥有优异耐高温性能。
低温测试：
测试方法：将本发明量产的宽温调光膜裁切成A4大小样品，进行-40℃，240h低温测试。
测试结果：本发明的测试结果分别参照图5和图6，从图5和图6的实验结果显示：低温测试前后样品数据非常接近，说明该款调光膜耐低温性能非常优异。
综上，本发明的宽温调光膜拥有优异耐高低温性能，还可以按照不同地区、特殊环境下进行选择使用，满足各类需求，尤其适用于汽车和建筑用调光膜，有效地扩大了调光膜产品的应用市场，适合广泛应用和推广。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种宽温调光膜，其特征在于，包括宽温聚合物分散液晶层，所述的宽温聚合物分散液晶层的上表面和下表面均设有透明导电膜层；
所述的宽温聚合物分散液晶层为宽温液晶、宽温液晶UV胶水和间隔子制成；
所述的宽温液晶为多联苯结构，其清亮点为95～119℃，凝固点＜-30或＜-40℃；
所述宽温液晶UV胶水包括如下质量百分含量组分：
或，所述宽温液晶UV胶水包括如下质量百分含量组分：
2.根据权利要求1所述的一种宽温调光膜，其特征在于，所述间隔子为刚性微珠，直径为10～20μm之间；所述宽温液晶UV胶水在宽温调光膜紫外固化后的折射率与宽温液晶n0折射率一致。
3.根据权利要求1所述的一种宽温调光膜，其特征在于，所述的宽温聚合物分散液晶层的厚度为10-15微米；所述的透明导电膜层的厚度为50-188微米。
4.根据权利要求1所述的一种宽温调光膜，其特征在于，所述的透明导电膜层由导电层和基材层组成；所述导电层为高分子导电层、纳米银导电层、石墨烯导电层、ITO导电层和ZAO导电层的一种；所述基材层为厚度18、24、36、50、100、125或188μm的PET基材。
5.根据权利要求1所述的一种宽温调光膜，其特征在于，所述透明导电膜的方块电阻为50-150Ω，可见光透过率为20％-91％，雾度为0.2-2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种宽温调光膜，其特征在于，所述的宽温聚合物分散液晶层包括按质量百分比计的宽温液晶50-70％和宽温液晶UV胶水30-50％，以及占宽温液晶和宽温液晶UV胶水总重量的2-6‰的间隔子。
7.根据权利要求6所述的一种宽温调光膜，其特征在于，所述的宽温聚合物分散液晶层包括按质量百分比计的宽温液晶50-60％和宽温液晶UV胶水40-50％，以及占宽温液晶和宽温液晶UV胶水总重量的2-6‰的间隔子。
8.一种宽温调光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)宽温液晶UV胶水的制备：在遮光或黄光环境下，按照权利要求1所述的宽温液晶UV胶水的配方称取各组分，将各组分进行混合后充分搅拌均匀，得宽温液晶UV胶水；
b)宽温聚合物分散液晶混合物的制备：将所述宽温液晶UV胶水与宽温液晶进行混合，设置搅拌温度为20-60℃，充分搅拌均匀得到混合物B，再加入占混合物B总重量的2-6‰的间隔子，充分搅拌均匀后脱泡，得到宽温聚合物分散液晶混合物备用；
c)宽温调光膜的制备：将所述宽温聚合物分散液晶混合物滴加在两片透明的导电薄膜中间，设置贴合温度为20-60℃，辊压形成宽温聚合物分散液晶层，得到宽温调光膜半成品；
d)紫外固化：将宽温调光膜半成品进行紫外光固化，即得宽温调光膜，其中紫外光强为1-20mW/cm2，固化温度为20-30℃，固化时间为2-6min；
步骤b)中，以所述宽温聚合物分散液晶混合物的总重量为100％计，所述宽温液晶的重量百分含量为50-70％，所述宽温液晶UV胶水的重量百分含量为30-50％；或，以所述宽温聚合物分散液晶混合物的总重量为100％计，所述宽温液晶的重量百分含量为50-60％，所述宽温液晶UV胶水的重量百分含量为40-50％。
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