CN101121887A - 一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于液晶材料应用及相关领域，是一种聚合物分散液晶(PDLC)薄膜的制备方法，将1，2－二正烯丁基苯乙炔化合物，刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体，甲基丙烯酸甲酯按质量比8∶2∶3～8∶3∶2混合均匀，并将该混合物作为聚合物分散液晶薄膜的聚合单体与列型液晶按质量比2∶8～8∶2混合均匀，在室温下形成各向同性液体。将各向同性液体、光引发剂和纳米微珠均匀混合后夹在两片镀有ITO的透明导电膜中间，用辊压匀，形成膜层，在各向同性液体的清亮点以上0.5～3℃内用365nm的紫外光进行照射得到PDLC薄膜。本发明可改善PDLC材料的驱动电压，增强聚合物网络强度、从而提高PDLC薄膜电光性能的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于液晶材料应用领域，具体说是一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法。
背景技术
聚合物分散液晶(Polymer dispersed liquid crystals，简称PDLC)薄膜是一种液晶/高分子复合电光材料。PDLC薄膜可应用在电控调光玻璃领域和柔性液晶显示屏，通过调节外加电场使PDLC薄膜在透明和不透明两种状态之间转换。PDLC膜是将向列相液晶微滴均匀分散在聚合物基体中而形成的光学薄膜。PDLC薄膜是一种新型液晶功能材料，具有良好的电光特性，包括较低的阈值电压和饱和电压、较快的响应时间以及较高的对比度，并且能廉价地做成各种形状、各种厚度的薄膜。不施加电场时，PDLC薄膜中液晶微滴的指向矢随机排列，由于光通过液晶微滴的寻常光折射率(no)与通过聚合物基体的折射率(np)不匹配，光线在液晶与聚合物界面上发生多次反射和折射，因而制备的电控智能玻璃材料呈强烈的散射态(不透明)；当沿着PDLC薄膜的法向方向施加电场时，液晶微滴指向矢沿电场取向，如果选用液晶的寻常光折射率(no)与聚合物的折射率(np)相匹配，光线在膜内不发生反射和折射而直接透射出来，PDLC薄膜呈透明态；当电场关闭后，PDLC薄膜中液晶微滴里的液晶分子的指向矢在与高分子网络锚定能作用下回复随机指向，PDLC薄膜又变成光散射态。
PDLC薄膜制备最为关键的环节是如何保证PDLC膜具有良好的稳定性能以及其优良的电光性能。目前国内外对PDLC膜的研究主要着眼于缩短PDLC膜响应时间、降低驱动电压和提高对比度等方面。在制备调光玻璃用PDLC膜时，降低PDLC膜的驱动电压尤其重要。因为目前国际上调光玻璃用PDLC膜的驱动电压在36伏以上，例如日本板销子公司的产品的驱动电压在110伏左右。制备驱动电压在安全电压36伏以下的调光玻璃用PDLC膜，具有重要的学术意义和广阔的市场潜力。PDLC膜的电光性能与聚合物高分子网络结构密切相关，因此光聚合单体的选择及混配对PDLC薄膜的电光性能有重要影响。
在PDLC薄膜制备过程中，也经常会出现高分子网络力学强度不够而使PDLC薄膜的电光性能稳定性达不到应用要求的现象。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有低驱动电压、聚合物网络强度高、电光性能稳定的PDLC薄膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
①按质量比将1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物，刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体，甲基丙烯酸甲酯按8∶2∶3～8∶3∶2混合均匀，并将该混合物作为聚合物分散液晶薄膜的聚合单体；
②将向列型液晶与步骤①所得的聚合单体按质量比2∶8～8∶2比例混合均匀，在室温下形成各向同性液体；
③将光引发剂、玻璃微珠与步骤②所得各向同性液体均匀混合后夹在两片透明的氧化铟锡导电玻璃或透明的氧化铟锡导电塑料薄膜中，压匀，形成膜层；
④在一定温度下，温度控制在各向同性液体的清亮点以上0.5～3.0℃，用紫外光照射步骤③所得膜层1～5分钟，使膜层固化成聚合物分散液晶薄膜。
本发明的目的还可以通过以下技术措施来进一步实现：
前述的聚合物分散液晶薄膜的配方制备方法，其中所述步骤①中，1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物的化学结构为：
前述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其中所述步骤①中，刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体的化学结构为：
前述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其中所述步骤③中，光引发剂含量为各向同性液体总质量的1％～5.0％。
前述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其中所述步骤③中，玻璃微珠粒径为15～20μm，含量为聚合物分散液晶聚合单体总质量的0.5～1.0％。
前述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其中所述步骤③中，膜层厚度为15～20.0μm。
前述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其中所述步骤④中，用365nm的紫外光进行照射，紫外光强度为20.0～60.0mW/m2。
前述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其中所述步骤④中，温度为-10～+30℃。
本发明的优点为：①由于1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物具有液晶性，和液晶材料共混后，不会严重影响混合物的清亮点，易于调控液晶材料的清亮点；②由于1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物粘度较低、分子不具有极性，有利于在光聚合反应中分子进行扩散，所以所制备的PDLC薄膜中高分子网络的网眼较大、驱动电压较低；③1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物的分子中含有两个苯环，所制备的高分子网络的力学强度高、收缩性小，有利于形成稳定的高分子网络，从而可以制备电光性能稳定的PDLC薄膜。因此，本发明使用1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物可以制备具有低驱动电压(36伏以下)和电光性能稳定的PDLC薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例二与比较例一的电光性能曲线。
图2为本发明实施例二的PDLC高分子网络扫描电镜(SEM)照片。
图3为比较例一的PDLC高分子网络扫描电镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例二与比较例一的关态透过率随入射波长变化曲线图。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种低驱动电压、高对比度PDLC薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物，刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体，甲基丙烯酸甲酯按质量比8∶2∶3混合均匀，并将该混合体系作为聚合单体。1，2-二正烯丁基苯乙炔的化学结构为：
刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体的化学结构为：
(2)将向列型液晶与聚合物分散液晶的聚合单体按质量比2∶8混合均匀，在室温下(-0.5℃)形成各向同性液体，选用的向列型液晶为SLC7011-100(石家庄永生华清液晶有限公司)。
(3)将光引发剂、玻璃微珠与各向同性液体均匀混合后夹在两片透明的氧化铟锡导电玻璃或透明的氧化铟锡导电塑料薄膜中，压匀，形成15μm厚的膜层。光引发剂为Irgacure 651(东京化成公司)，含量为各向同性液体总质量的1.0％。玻璃微珠粒径为15μm，控制PDLC膜的厚度，玻璃微珠的含量约为聚合物分散液晶的聚合单体总质量的0.5％。
(4)在-10℃下用365nm的紫外光照射膜层，紫外光强度为60.0mW/m2，光照时间为1分钟，得到PDLC薄膜，然后将制得的PDLC膜与玻璃复合即得所需的电控智能玻璃材料。紫外光强度可以通过调节紫外灯和样品的距离加以调节，从而控制PDLC膜聚合速率。聚合温度通过温控台控制在可聚合单体/向列型液晶混合体系清亮点以上0.5～3.0℃，可聚合单体/向列型液晶混合体系清亮点即该混合体系各向异性向各向同性转变时的温度，可用示差扫描量热法(DSC)准确测量。
实施例二
本实施例是一种低驱动电压、高对比度PDLC薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物、刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体、甲基丙烯酸甲酯按质量比8∶3∶2混合均匀，并将该混合体系作为聚合单体。
(2)将向列型液晶与聚合物分散液晶的聚合单体按质量比6∶4混合均匀，在室温下(-0.5℃)形成各向同性液体，选用的向列型液晶为SLC7011-100(石家庄永生华清液晶有限公司)。
(3)将光引发剂、玻璃微珠与各向同性液体均匀混合后夹在两片透明的氧化铟锡导电玻璃或透明的氧化铟锡导电塑料薄膜中，压匀，形成18μm厚的膜层。光引发剂为Irgacure 651(东京化成公司)，含量为各向同性液体总质量的2.5％。玻璃微珠粒径为18μm，控制PDLC膜的厚度，玻璃微珠的含量约为聚合物分散液晶的聚合单体总质量的0.8％。
(4)在0℃下用365nm的紫外光照射膜层，紫外光强度为40.0mW/m2，光照时间为3.0分钟，得到PDLC薄膜，然后将制得的PDLC膜与玻璃复合即得所需的电控智能玻璃材料。紫外光强度可以通过调节紫外灯和样品的距离加以调节，从而控制PDLC膜聚合速率。聚合温度通过温控台控制在可聚合单体/向列型液晶混合体系清亮点以上0.5～3.0℃，可聚合单体/向列型液晶混合体系清亮点即该混合体系各向异性向各向同性转变时的温度，可用示差扫描量热法(DSC)准确测量。
实施例三
本实施例是一种低驱动电压、高对比度PDLC薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物、刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体、甲基丙烯酸甲酯按质量比8∶3∶2混合均匀，并将该混合体系作为聚合单体。
(2)将向列型液晶与聚合物分散液晶的聚合单体按质量比8∶2混合均匀，在室温下(-0.5℃)形成各向同性液体，选用的向列型液晶为SLC7011-100(石家庄永生华清液晶有限公司)。
(3)将光引发剂、玻璃微珠与各向同性液体均匀混合后夹在两片透明的氧化铟锡导电玻璃或透明的氧化铟锡导电塑料薄膜中，压匀，形成20μm厚的膜层。光引发剂为Irgacure 651(东京化成公司)，含量为各向同性液体总质量的5％。玻璃微珠粒径为20μm，控制PDLC膜的厚度，玻璃微珠的含量约为聚合物分散液晶的聚合单体总质量的1％。
(4)在30℃下用365nm的紫外光照射膜层，紫外光强度为20.0mW/m2，光照时间为5分钟，得到PDLC薄膜，然后将制得的PDLC膜与玻璃复合即得所需的电控智能玻璃材料。紫外光强度可以通过调节紫外灯和样品的距离加以调节，从而控制PDLC膜聚合速率。聚合温度通过温控台控制在可聚合单体/向列型液晶混合体系清亮点以上0.5～3.0℃，可聚合单体/向列型液晶混合体系清亮点即该混合体系各向异性向各向同性转变时的温度，可用示差扫描量热法(DSC)准确测量。
用液晶综合参数测试仪测得实施例二的PDLC薄膜的电光曲线如图1(Sample 1)所示，图中纵座标为透过率，横座标为施加电压。实施例二的PDLC薄膜高分子网络的扫描电镜(SEM)图片如图2所示。实施例二的PDLC薄膜的关态透过率随入射波长变化曲线如图4(Sample 1)所示，图中纵座标为透过率，横座标为波长。
比较例一
本实施例作为实施例二的比较例，将刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体与甲基丙烯酸甲酯按质量比为8∶5混合均匀，并将该混合体系作为聚合单体。选用向列相液晶为SLC7011-100(石家庄永生华清液晶有限公司)。将向列型液晶与上述混配可聚合单体按质量比6∶4混合均匀，在室温下(2.3℃)形成各向同性液体。光引发剂Irgacure651含量为单体总质量的5.0％。加入粒径为20μm的玻璃微珠，控制PDLC膜的厚度。玻璃微珠的含量约为混合体系总质量的0.5～1.0％。将向列型液晶、可聚合单体、光引发剂和纳米微珠均匀混合后夹在两片镀有ITO的透明导电膜中间，用辊压匀，形成20.0μm厚的膜层，在一定3.0℃下用365nm的紫外光进行照射。紫外光强度为20.0mW/m2，光照时间为5.0分钟，得到PDLC薄膜，然后将制得的PDLC膜与玻璃复合即得所需的电控智能玻璃材料。
比较例中PDLC薄膜的电光曲线如图1(Sample 2)所示，图中纵座标为透过率，横座标为施加电压。PDLC薄膜高分子网络的扫描电镜(SEM)图片如图3所示。PDLC薄膜的关态透过率随入射波长变化曲线如图4(Sample 2)所示，图中纵座标为透过率，横座标为波长。
从图1曲线中可以看出，与不含有1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物的比较例相比，含有1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物的实施例具有较低的阈值电压和饱和电压，饱和驱动电压小于36伏。
同时通过老化试验已经证明，采用甲基丙烯酸甲酯/SLC7011-100体系制备的PDLC薄膜，电场开关2000次以后，对比度下降了37％。而采用实施例和比较例体系制备的PDLC薄膜，电场开关10000次以后，对比度下降不到2％。因此从电光性能稳定性的角度来看，既含有1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物又含有刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体、含有刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体体系制备的PDLC薄膜，具有良好的电光性能稳定性。
从降低饱和驱动电压的角度来看，既含有1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物又含有刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体体系制备的PDLC薄膜具有较低的驱动电压。但不含有刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体的体系难以在紫外光照射下进行聚合，因此理想的PDLC薄膜是既含有1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物又含有刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体体系制备的PDLC薄膜。
从图2和图3的扫描电镜图片可以看出，实施例比比较例的高分子网络的网眼较大，因此实施例具有较低的驱动电压
从图4曲线中可以看出，实施例与比较例相比，实施例在可见光波长范围内的关态透过率较高。
Claims (8)
1.一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
①按质量比将1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物，刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体，甲基丙烯酸甲酯按8∶2∶3～8∶3∶2混合均匀，并将该混合物作为聚合物分散液晶薄膜的聚合单体；
②将向列型液晶与步骤①所得的聚合单体按质量比2∶8～8∶2比例混合均匀，在室温下形成各向同性液体；
③将光引发剂、玻璃微珠与步骤②所得各向同性液体均匀混合后夹在两片透明的氧化铟锡导电玻璃或透明的氧化铟锡导电塑料薄膜中，压匀，形成膜层；
④在一定温度下，温度控制在各向同性液体的清亮点以上0.5～3.0℃，用紫外光照射步骤③所得膜层1～5分钟，使膜层固化成聚合物分散液晶薄膜。
2.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的配方制备方法，其特征在于：所述步骤①中，1，2-二正烯丁基苯乙炔化合物的化学结构为：
3.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，刚性双官能团丙烯酸酯类可聚合单体的化学结构为：
4.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤③中，光引发剂含量为各向同性液体总质量的1％～5.0％。
5.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤③中，玻璃微珠粒径为15～20μm，含量为步骤①聚合单体总质量的0.5～1.0％。
6.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤③中，膜层厚度为15～20.0μm。
7.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤④中，用365nm的紫外光进行照射，紫外光强度为20.0～60.0mW/m2。
8.如权利要求1所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤④中，所述的一定温度为-10～+30℃。
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