CN102122577A - 二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，具体为一种二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜及其制备方法及其应用。本发明以四异丙氧基钛的盐酸溶液为钛源，利用醋酸控制酸度进而控制TiO2水解速度，采用水热法在导电玻璃（FTO）衬底上制备TiO2纳米棒阵列薄膜。二氧化钛的一维纳米棒结构为电子提供直接的传输路径，可以提高电子的传输性质，用醋酸稀释降低酸度后可以得到比表面积更大的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜，利用该阵列薄膜封装染料敏化太阳能电池并进行性能测试，电池的短路电流以及光电转化效率有大幅提高。

Description

二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜及其制备方法，以及这种半导体薄膜在染料敏化太阳能电池中的应用。
技术背景
染料敏化太阳能电池是最近二十几年发展起来的一种基于植物叶绿素光合作用原理研制出的太阳能电池。这种电池通过借助染料吸附到半导体表面上，利用染料对可见光的强吸收，可以将半导体的光谱响应拓宽到可见区，从而得到理想的光电转化效率。目前，染料敏化太阳能电池的最高光电转化效率己能稳定在11%以上，寿命能达到10~20年，且其制造成本仅为硅太阳能电池的1/5~1/10，是目前新材料中研究最充分、最成熟、最接近产业化状态的太阳能电池。然而染料敏化太阳电池的最高效率在1993年就已经达到10 %，到最近也只是提高到了11 %，因此进一步提高染料敏化太阳电池的效率具有重要意义。
到目前为止，纳米晶二氧化钛是性能最好的染料敏化太阳能电池的半导体电极材料。然而研究表明，二氧化钛纳米颗粒表面存在很多阻碍电子传输的捕获态，而且大量的晶界也有可能增加电子复合的几率，从而降低电池的性能。因此很多研究集中在如何改变其结构以提高电池总体的光电转化效率，其中制备一维二氧化钛纳米棒结构是一种很有前途的方法。一维纳米线或纳米棒结构为电子提供直接的传输路径，可以提高电子的传输性质，从而提高电池的短路电流和光电转换效率。本发明以四异丙氧基钛的盐酸溶液为钛源，以醋酸为酸度稀释剂，采用水热法在导电玻璃（FTO）衬底上制备TiO2纳米棒阵列薄膜。不同生长液可以得到不同的二氧化钛的形貌、结构、光学性能以及光电转化性能。醋酸的加入可以调节二氧化钛前驱体的水解速率及二氧化钛纳米棒的生长速率，并得到比表面积更大的二氧化钛纳米阵列薄膜，提高了二氧化钛对染料的吸附能力，从而提高了染料敏化太阳能电池的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能提高染料敏化太阳能电池的性能的二氧化钛纳米棒单晶阵列半导体薄膜及其制备方法和应用。
本发明提供的二氧化钛纳米棒单晶阵列半导体薄膜，其材料结构为金红石型，纳米棒直径范围为5-30nm，纳米棒长度范围为0.5-10μm，该类薄膜材料为无色透明或白色薄膜。
本发明提供的上述二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜的制备方法，具体的制备过程包括以下两个步骤：
1、生长液的配制：
生长液分为两种生长液，一种是四异丙氧基钛与盐酸的混合液，一种是四异丙氧基钛与盐酸及醋酸的混合液，两种生长液的配置方法如下：
(a). 第一种生长液(四异丙氧基钛的盐酸溶液)的配置：
用量筒量取四异丙氧基钛，并在其中先后加入盐酸、去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，配制成四异丙氧基钛的盐酸溶液，其中四异丙氧基钛的质量浓度为1-10%，盐酸的质量浓度为5%-36.5%，溶液无色透明；
(b). 第二种生长液(四异丙氧基钛与盐酸及醋酸混合液)的配置：
用量筒量取四异丙氧基钛，并在其中先后加入盐酸、醋酸、去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，配制成四异丙氧基钛的盐酸溶液，其中四异丙氧基钛的质量浓度为1-10%，盐酸的质量浓度为5%-36.5%，醋酸的质量浓度为0-50%（优选醋酸的质量浓度为5-50%）， 溶液无色透明。
2、二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜的制备
取适量按步骤1两种生方法分别制备的生长液分别加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在100-200℃条件下水热反应1-10小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度升温至400-550℃，恒温0.5-10小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜中的纳米棒形态及直径通过X射线衍射仪及场发射扫描电镜和场发射透电镜表征。
本发明还提供上述二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜在染料敏化太阳能电池中的应用，即将本发明制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜作为电极材料，按照标准方法组装染料敏化太阳能电池，在AM1.5模拟太阳光下测得染料敏化太阳能电池的各性能参数。以醋酸为酸度稀释剂后得到了比表面积更大的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜，显著提高了二氧化钛对染料的吸附能力，提高了染料敏化太阳能电池多项性能指标。相比于水为稀释剂制得的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜制备的染料敏化太阳能电池，醋酸为稀释剂制得的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜制备的染料敏化太阳能电池的短路光电流和光电转化效率等性能有大幅度的提高。
附图说明
图1为实施例8—12制备的薄膜1-薄膜5中二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜X射线衍射谱。
图2为实施例8—12制备的薄膜1-薄膜5 (由上至下)的场发射扫描电镜图像。其中，左侧为俯视图；右侧为侧视图。
具体实施方式
实施例1：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.2/4/8/8的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取0.8 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、32 mL 醋酸、32 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.2/4/8/8的生长液，溶液无色透明。
实施例2：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.4/4/8/8的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取1.6 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、32 mL 醋酸、32 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.4/4/8/8的生长液，溶液无色透明。
实施例3：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.6/4/8/8的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取2.4 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、32 mL 醋酸、32 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.6/4/8/8的生长液，溶液无色透明。
实施例4：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.8/4/8/8的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取3.2 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、32 mL 醋酸、32 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.8/4/8/8的生长液，溶液无色透明。
实施例5：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为1.0/4/8/8的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取4.0 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、32 mL 醋酸、32 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为1.0/4/8/8的生长液，溶液无色透明。
实施例6：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.4/4/0/16的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取1.6 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、0 mL 醋酸、64 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.4/4/0/16的生长液，溶液无色透明。
实施例7：四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.8/4/0/16的生长液的制备
所述生长液由如下工艺制备而成：用量筒量取3.2 mL四异丙氧基钛，并在其中先后加入16 mL 盐酸、0 mL 醋酸、64 mL 去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，即得四异丙氧基钛、盐酸、醋酸和去离子水的体积比为0.8/4/0/16的生长液，溶液无色透明。
实施例8：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜1（film 1）的制备
取适量实施例1制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至450 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为17 nm， 长度为0.97 μm，如附图2所示。
实施例9：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜2（film 2）的制备
取适量实施例2制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至500 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为17 nm， 长度为1.69 μm，如附图2所示。
实施例10：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜3（film 3）的制备
取适量实施例3制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至500 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为17 nm， 长度为1.75 μm，如附图2所示。
实施例11：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜4（film 4）的制备
取适量实施例4制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至450 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为18 nm， 长度为2.24 μm，如附图2所示。比表面积为17.5 m2·g-1。
实施例12：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜5（film 5）的制备
取适量实施例5制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至450 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为20 nm， 长度为2.48 μm，如附图2所示。
实施例13：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜8（film 8）的制备
取适量实施例6制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至500 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为19 nm。
实施例14：二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜9（film 9）的制备
取适量实施例7制备的生长液加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中。在150 ℃条件下水热反应5小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干。将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度缓慢升温至450 ℃，恒温2小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。薄膜经过X射线衍射仪表征发现，如附图1所示，所制备的二氧化钛纳米棒为金红石晶型。场发射扫描电子显微镜表征发现纳米棒直径为20 nm。比表面积为11.7 m2·g-1。
实施例15：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜1的染料敏化太阳能电池性能表征
利用实施例8制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜1根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883(根据文献Z.-S. Wang, Y. C., K. Hara, Y. Dan-oh, C. Kasada, A. Shinpo, Adv. Mater. 2007, 19, 1138制备)，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.649 V，短路光电流(J sc )为 2.10 mA/cm2，填充因子(FF)为 65.3%，光电转换效率(η)为 0.89%。
实施例16：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜2的染料敏化太阳能电池性能表征
利用实施例9制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜2根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.658 V，短路光电流(J sc )为 4.56 mA/cm2，填充因子(FF)为 71.6%，光电转换效率(η)为 2.15%。
实施例17：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜3的染料敏化太阳能电池性能表征
利用实施例10制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜3根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.640 V，短路光电流(J sc )为 6.98 mA/cm2，填充因子(FF)为 71.0%，光电转换效率(η)为 3.17%。
实施例18：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜4的染料敏化太阳能电池性能表征
利用实施例11制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜4根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.653 V，短路光电流(J sc )为 7.07 mA/cm2，填充因子(FF)为 74.2%，光电转换效率(η)为 3.43%。
实施例19：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜5的染料敏化太阳能电池性能表征
利用实施例12制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜5根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.628 V，短路光电流(J sc )为 6.59 mA/cm2，填充因子(FF)为 73.2%，光电转换效率(η)为 3.03%。
实施例20：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜8的染料敏化太阳能电池性能表征
利用实施例13制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜8根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.653 V，短路光电流(J sc )为 2.84 mA/cm2，填充因子(FF)为 65.8%，光电转换效率(η)为 0.81%。
实施例21：基于二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜9的染料敏化太阳能电池性能表征5%
利用实施例14制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜9根据已有标准方法组装染料敏化太阳能电池，其中染料采用NKX-2883，电解液0.1 M LiI/0.05 M I2/0.1 M对叔丁基吡啶/0.6 M 碘代1,2-二甲基-3-正丙基咪唑的乙腈溶液，对电极为铂，电池面积为0.25 cm2。在AM1.5模拟太阳光下测得不同生长液制备的二氧化钛纳米棒单晶阵列的染料敏化太阳能电池的电流-电压（I-V）曲线，得到开路光电压(V oc )为0.669 V，短路光电流(J sc )为 5.82 mA/cm2，填充因子(FF)为 65.9%，光电转换效率(η)为 2.71%。

Claims (3)

1.一种二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜，其特征在于该薄膜的材料结构为金红石型，纳米棒直径为5-30 nm，纳米棒长度为0.5-10 μm，颜色为无色透明或白色。
2.一种如权利要求1所述二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)生长液的配制：
生长液分为两种，一种是四异丙氧基钛与盐酸的混合液，一种是四异丙氧基钛与盐酸及醋酸的混合液，两种生长液的配置方法如下：
(a). 四异丙氧基钛的盐酸溶液的配置：
用量筒量取四异丙氧基钛，并在其中先后加入盐酸、去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，配制成四异丙氧基钛的盐酸溶液，其中四异丙氧基钛的质量浓度为1-10%，盐酸的质量浓度为5%-36.5%，溶液无色透明；
(b). 四异丙氧基钛与盐酸及醋酸混合液的配置：
用量筒量取四异丙氧基钛，并先后加入盐酸、醋酸、去离子水，常温下在磁力搅拌器上充分搅拌，使各反应物混合均匀，配制成四异丙氧基钛的盐酸及醋酸混合溶液，其中四异丙氧基钛的质量浓度为1-10%，盐酸的质量浓度为5%-36.5%，醋酸的质量浓度为0-50%，溶液无色透明；
(2)二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜的制备
取适量按步骤（1）中制备的两种生长液分别加入到聚四氟乙烯水热釜中，并将FTO导电面朝下斜靠在水热釜内壁，浸没于生长液中；在100-200℃条件下水热反应1-10小时，自然冷却到室温，将反应得到的薄膜用去离子水冲洗数遍，在空气中自然晾干；将干燥后的薄膜放入马弗炉，温度升温至400-550 ℃，恒温0.5-10小时，自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜。
3.一种将如权利要求1所述二氧化钛纳米棒单晶阵列薄膜作为染料敏化太阳能电池半导体电极材料的应用。
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