CN101747672B

CN101747672B - 一种耐高温透明隔热紫外光固化涂料的制备方法

Info

Publication number: CN101747672B
Application number: CN2009102641593A
Authority: CN
Inventors: 姚伯龙; 孔祥永; 李海亮; 褚路轩; 李祥
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2009-12-31
Filing date: 2009-12-31
Publication date: 2012-01-04
Anticipated expiration: 2029-12-31
Also published as: CN101747672A

Abstract

一种耐高温透明隔热紫外光固化涂料的制备方法，属于光固化涂料技术领域。本发明取分散剂、稀释剂的混合溶液分别和不同种的纳米粉体于烧杯中，调节pH 9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌后，超声分散，停止超声搅拌，得到纳米粉体浆料。按照不同的纳米粉体质量比，把浆料混合均匀。取羟基硅油、丙烯酸和4-甲氧基酚于烧瓶中，温度控制在110℃，反应5h，制得紫外光固化树脂。纳米浆料加入紫外光固化树脂、消泡剂、增稠剂、及成膜助剂，调节pH 9.0～10.0，得到耐高温透明隔热紫外光固化涂料。本发明制备及施工工艺简便，有效降低生产成本，利于向市场推广。制得的涂料有较高的可见光透光率、红外反射性、涂膜透明、硬度强、附着力好、耐污、耐紫外线老化，耐高温。

Description

一种耐高温透明隔热紫外光固化涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及用在建筑物玻璃和消防车上的耐高温透明隔热紫外光固化涂料的制备方法，属于光固化涂料技术领域。

背景技术

随着社会经济的快速发展，节能已成为全社会日益关注的焦点。由于普通玻璃对太阳光不具有选择性，当太阳光透过玻璃窗户的同时，太阳光辐射所产生的热量也同时传递进室内，使室内温度升高。普通玻璃的隔热效果差，是造成建筑物能量损失或能耗增加的主要原因之一，炎热的夏天使空调负荷明显增大。

目前，市场上采用的金属镀膜热反射玻璃和各种热反射贴膜，虽然能阻隔部分太阳光的透过而达到隔热降温的目的，但这些产品在应用时都存在一些问题，金属镀膜热反射玻璃具有良好的隔热效果，但可见光的透过率很低，应用于建筑物玻璃上会影响室内的采光；金属镀膜热反射玻璃对可见光的高反射会造成光污染，目前在建筑物中禁止应用。热反射贴膜玻璃虽然具有较高的可见光透过率，但隔热效果差。此外，以上两种隔热方式，需要昂贵的设备，大量的能耗，成本很高，不利于市场大面积推广。

近年来，随着无机/有机复合技术和纳米技术的不断发展，采用有机/无机纳米复合技术将具有良好的光学性能、热学性能的无机纳米材料与具有良好成膜性能、力学性能的有机高分子复合形成具有有机、无机双重优良性能的多功能纳米复合涂料。

无机纳米半导体材料由于其特殊的结构，具有较高的禁带宽度和高导电性能，因而具有一系列独特的光电性能，如对可见光具有高的透光率，对红外线有较高的反射率，同时可以吸收紫外线，是一种优良的光谱选择性材料。将无机纳米半导体材料与有机高分子聚合物复合可以制成具有光谱选择性的透明隔热纳米涂料，将其应用于各种基材上，可以制得综合性能良好的透明隔热涂层。将其用于建筑物的玻璃上，对于可见光具有高的透过率，还可以反射近红外光，因此可以降低空调的能耗，从而达到节能的目的。由于其还具有耐高温性能，可将其用于消防车上，在一定高温下涂层保持稳定。

该方法设备简单，施工易行，所用的纳米材料比已有的隔热材料氧化锡锑ATO、氧化铟锡ITO便宜，材料成本低，从而可以有效降低生产成本，利于大面积推广。

发明内容

本发明的目的在于制备一种耐高温透明隔热紫外光固化涂料。该涂料具有较高的可见光透过率、红外反射性能、耐高温性能、涂膜综合性能良好。

本发明的技术方案：一种耐高温透明隔热紫外光固化涂料的制备方法，步骤如下：

(1)混合纳米粉体浆料的制备：

称量分散剂、稀释剂及不同种的纳米粉体分别放入烧杯中，用氨水调节pH值为9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌30～60min后，超声分散30～60min，得到不同种的纳米粉体浆料；然后将得到的不同种的纳米粉体浆料混在一起再经磁力搅拌30min，得到混合纳米粉体浆料；

各原料的质量份数如下：分散剂：0.2～0.5，稀释剂：90～95，纳米粉体：5～10；

纳米粉体包括二氧化钛、二氧化硅、氧化镉、锡酸镉和铬，其质量分数如下：二氧化钛：0.5～1，二氧化硅：0.5～1，氧化镉：1～2，锡酸镉：1～2，铬：1～2；

分散剂为聚丙烯酸酯型防聚凝分散剂EFKA4050、EFKA4046或EFKA4330；

稀释剂为二缩三丙二醇三丙烯酸酯TPGDA、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA或新戊二醇二丙烯酸酯NPGDA；

(2)耐高温透明隔热紫外光固涂料的制备：

取步骤(1)得到的混合纳米粉体浆料，加入紫外光固化树脂、消泡剂、增稠剂，在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得到透明隔热紫外光固化涂料；各原料质量分数为：

混合纳米粉体浆料：10～50，

紫外光固化树脂：50～60，

消泡剂：0.2～0.5，

增稠剂：0.2～0.5，

消泡剂为聚硅氧烷硅脂BYK-065，BYK-022，BYK-020，BYK-057；

增稠剂为非离子型聚氨酯增稠剂CA-902。

步骤(2)中的紫外光固化树脂同时具有光固化性能和耐高温性能，可以长时间在300℃保持稳定性。其制备方法：取羟基硅油、丙烯酸和4-甲氧基酚于烧瓶中，羟基硅油∶丙烯酸的摩尔比为1∶1，4-甲氧基酚用量为羟基硅油和丙烯酸总质量的0.2％，温度控制在110℃，反应5h，制得紫外光固化树脂。

本发明耐高温透明隔热型紫外光固化涂料的性能：

可见光透过率：＞80％

红外反射率：＞70％

附着力：1级

涂膜铅笔硬度：2H

涂层耐温：300℃不粉化，不脱落。

耐紫外线老化(30d)：不起泡，不剥落，不裂纹。

本发明的有益效果：本发明制备方法及设备简单，工艺易行，合成了一种耐高温的光固化树脂，所用的纳米材料比已有的隔热材料ATO、ITO便宜，能有效降低成本，利于市场大面积推广。本发明得到的耐高温透明隔热紫外光固化涂料具有较高的可见光透过率、红外反射性能、涂膜均匀透明、硬度强、耐老化、耐高温。

具体实施方式

实施例1：

合成紫外光固化树脂：取羟基硅油(羟基含量10.0％)60g(0.36mol)，丙烯酸26g(0.36mol)，4-甲氧基酚0.2g，甲苯40g于烧瓶中，温度控制在110℃，反应5h，制得紫外光固化树脂。

取纳米级二氧化钛，二氧化硅，氧化镉、锡酸镉、铬各5.00g，分别加入到五个烧杯中，并每个烧杯中滴加分散剂(EFKA4046)0.5g，加NPGDA至50g，用磁力搅拌器搅拌均匀，并用超声分散60min得到五种纳米浆料。取二氧化钛浆料5g，二氧化硅浆料5g，氧化镉浆料15g，锡酸镉浆料15g，铬浆料10g放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌30min均匀，得到混合纳米浆料。

往混合纳米浆料中加入制得的紫外光固化树脂50g，消泡剂(BYK-065)0.5g，增稠剂(CA-902)0.5g，在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得到耐高温透明隔热紫外光固化涂料，其性能：

可见光透过率：＞80％

红外反射率：＞70％

附着力：1级

涂膜铅笔硬度：2H

涂层耐温：300℃不粉化，不脱落。

耐紫外线老化(30d)：不起泡，不剥落，不裂纹。

实施例2：

合成紫外光固化树脂：同实施例1。

取纳米级二氧化硅，二氧化钛，氧化镉、锡酸镉、铬各5.00g，分别加入到五个烧杯中，并每个烧杯中滴加分散剂(EFKA4330)0.5g，加TPGDA至50g，用磁力搅拌器搅拌均匀，并用超声分散60min得到五种纳米浆料。取二氧化钛浆料10g，氧化镉浆料15g，锡酸镉浆料15g，铬浆料10g，二氧化硅浆料5g放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌30min均匀，得到混合纳米浆料。

往混合纳米浆料中加入制得的紫外光固化树脂45g，消泡剂(BYK-057)0.5g，增稠剂(CA-902)0.5g，在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得到耐高温透明隔热

紫外光固化涂料，其性能：

可见光透过率：＞80％

红外反射率：＞70％

附着力：1级

涂膜铅笔硬度：2H

涂层耐温：300℃不粉化，不脱落。

耐紫外线老化(30d)：不起泡，不剥落，不裂纹。

实施例3：

合成紫外光固化树脂：同实施例1。

取纳米级二氧化硅，二氧化钛，氧化镉、锡酸镉、铬各5.00g，分别加入到五个烧杯中，并每个烧杯中滴加分散剂(EFKA4050)0.5g，加TMPTA至50g，用磁力搅拌器搅拌均匀，并用超声分散60min得到五种纳米浆料。取二氧化钛浆料5g，氧化镉浆料20g，锡酸镉浆料10g，铬浆料10g，二氧化硅浆料5g放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌30min均匀，得到混合纳米浆料。

往混合纳米浆料中加入制得的紫外光固化树脂45g，消泡剂(BYK-022)0.5g，增稠剂(CA-902)0.5g，在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得到耐高温透明隔热紫外光固化涂料，其性能：

可见光透过率：＞82％

红外反射率：＞75％

附着力：1级

涂膜铅笔硬度：2H

涂层耐温：300℃不粉化，不脱落。

耐紫外线老化(30d)：不起泡，不剥落，不裂纹。

Claims

1.一种耐高温透明隔热紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)混合纳米粉体浆料的制备：

纳米粉体包括二氧化钛、二氧化硅、氧化镉、锡酸镉及铬，其质量份数如下：二氧化钛：0.5～1，二氧化硅：0.5～1，氧化镉：1～2，锡酸镉：1～2，铬：1～2；

稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯TPGDA、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA或新戊二醇二丙烯酸酯NPGDA；

(2)耐高温透明隔热紫外光固涂料的制备：

取步骤(1)得到的混合纳米粉体浆料，加入紫外光固化树脂、消泡剂、增稠剂，在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得到透明隔热紫外光固化涂料；各原料质量份数为：

混合纳米粉体浆料：10～50，

紫外光固化树脂：50～60，

消泡剂：0.2～0.5，

增稠剂：0.2～0.5，

消泡剂为聚硅氧烷硅脂BYK-065，BYK-022，BYK-020，BYK-057，

增稠剂为非离子型聚氨酯增稠剂CA-902。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的紫外光固化树脂的制备：取羟基硅油、丙烯酸和4-甲氧基酚于烧瓶中，羟基硅油∶丙烯酸的摩尔比为1∶1，4-甲氧基酚用量为羟基硅油和丙烯酸总质量的0.2％，温度控制在110℃，反应5h，制得紫外光固化树脂。