CN106497199A - 一种反射隔热纳米改性石英砂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反射隔热纳米改性石英砂，各原料的重量百分比为：钛酸丁酯5％至35％，溶剂20％至75％，螯合剂1％至8％，pH值调节剂0.2％至5％，水0.2％至5％，石英砂15％至70％。其制备方法包括以下步骤：一、将钛酸丁酯加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后滴加螯合剂，搅拌，制得溶液A；二、将pH值调节剂和水加入到溶剂中，搅拌制得溶液B；三、将溶液B滴加溶液A中，继续搅拌，搅拌完后静置陈化制得溶胶C；四、将石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置，过滤后将石英砂烘干，再高温煅烧，退火冷却后得最终产品。其优点在于可应用于真石漆中，在保证涂层砂石质感不受影响的同时增加隔热反射性能。

Description

一种反射隔热纳米改性石英砂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种反射隔热材料，具体是一种反射隔热纳米改性石英砂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着石油工业、运输业、建筑业、兵器工业等的迅速发展，能使被涂物在太阳光照射下产生降温效果的涂料已引起广泛关注，各类太阳能屏蔽涂料、热反射涂料、太空隔热涂料、节能保温涂料等产品不断问世，以降低暴露在太阳辐射下装备的表面温度，阻止热传导，改善工作环境，提高安全性。例如石油工业的海上钻井平台、油罐、输油；运输业的汽车、火车、飞机表面；建筑业的外墙等均可用到太阳能反射涂料。在当今倡导节能降耗减排的新形势下，节约能源显得尤为重要，推广绿色建筑、促进建筑节能减排已经成为行业新方向。

水性反射隔热涂料是墙体节能材料的主要方向。但目前水性反射隔热涂料主要以普通白色或浅色涂料为主，难以满足当下人们对高装饰性的要求，所以这种涂料很难大范围推广。而现在市场上用量逐年增长，得到越来越多消费者青睐的涂料是一些仿石类高装饰性涂料，如真石漆等一些具有高质感的多彩涂料，如何将这些材料开发成为相应的反射隔热涂料，对拓展隔热涂料的应用具有重要意义。然而，由于目前在常用的普通涂料中使用的反射隔热材料主要是红外反射颜料、空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠等，已经获得了一定的效果，因而在人们在相应的高质感类真石漆涂料中也希望通过这种方法获得同样的效果，也即希望通过在真石漆涂料等高质感彩色涂料中加入玻化微球、TiO₂等功能性填料获得既具高质感又有好的隔热性能的涂料。如CN105131764A公开了一种反射隔热质感涂料及其制备方法，通过引入复合钛白粉、遮盖乳液等成份，达到反射太阳光辐射尤其是近红外辐射的目的。CN103031028A公开了一种反射隔热质感涂料及其制备方法，通过加入玻化微球、TiO₂等几种功能性隔热填料进行复合配制成涂料，使得对太阳光热源辐射有较高的阻隔能力。但由于这些方法都是通过在质感涂料中添加钛白粉、玻化微珠等其他功能性材料来实现反射隔热功能，而这些材料的加入会影响质感涂料非常重要的砂石质感效果，玻化微球还很容易在涂料生产过程中与产生质感效果的石英砂填料在摩擦挤压下发生破碎而失去隔热功能特性等。因而，这种材料在既要求高质感效果，又要求高隔热效果的综合目标下，其结果并不明显，很显然这种技术目前还难以在真石漆等高质感涂料中得到良好的推广应用。因而消除这类反射隔热填料对真石漆类高质感涂料的质感效果产生的影响，将有利于高质感反射隔热型涂料得到很好的推广应用，对建筑节能具有重要意义。

鉴于石英砂是质感涂料里用量最大，并且直接为涂料提供丰富的砂石质感效果的填料，如果能够通过对本身对太阳光反射性能较弱的石英砂进行直接处理，如通过直接提高石英砂的反射隔热性能，则有利于既保持以石英砂作为填料的高质感涂料本身的质感效果，同时又有效解决了提高反射隔热性能的问题，从而避免了外掺隔热填料对质感效果的影响，那将真正解决目前无法获得理想的既保持高的质感效果，又具有良好的反射隔热效果高性能涂料的难题，有望真正加快反射隔热型高质感涂料的发展。

TiO₂是目前已知的具有高太阳光反射比和高近红外反射比的物质，作为独立的隔热填料，如上所述已经在隔热涂料中得到很好的应用。显然，如果能够将TiO₂包覆于石英砂表面，则既由于TiO₂本身的反射隔热性能，使得石英砂这时具有了反射隔热效果，又由于是表面涂覆技术，表面涂覆并不改变石英砂颗粒的形状，也即同时仍然保持了涂料高质感的特征，因而有望获得既具有高质感又有良好隔热反射性能的涂料，彻底解决既要保持具有高质感，又要具有高隔热反射性能的难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种能够应用于真石漆、质感涂料等含砂水性涂料中的反射隔热填料，并保持使用后涂料既具有良好的质感效果，又具有较好的反射隔热功能。本发明通过溶胶凝胶技术在普通石英砂表面包覆纳米二氧化钛，从而改善石英砂的反射隔热性能，制得本身自带反射隔热功能的石英砂，为反射隔热真石漆、质感涂料等高装饰性涂料提供解决方案。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种反射隔热纳米改性石英砂，各原料的重量百分比为：钛酸丁酯5％至35％，溶剂20％至75％，螯合剂1％至8％，pH值调节剂0.2％至5％，水0.2％至5％，石英砂15％至70％，上述各组成成分含量的总和为100％。

为优化上述技术方案，采取的措施还包括：

上述的溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种混合物。

上述的螯合剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙酰丙酮中的一种或多种混合物。

上述的pH值调节剂为盐酸、乙酸中的一种或两种混合物。

一种反射隔热纳米改性石英砂的制备方法：包括以下步骤：

步骤一、将钛酸丁酯加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加螯合剂，搅拌，制得溶液A；

步骤二、将pH值调节剂和水加入到溶剂中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加溶液A中，加完后继续搅拌，搅拌完后静置陈化制得溶胶C；

步骤四、将石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置5-24h，过滤后将石英砂于60-90℃烘干30-90min，再高温煅烧一定时间，退火冷却后产品即为反射隔热纳米改性石英砂。

作为优选，步骤一、二中的溶剂均为乙醇、异丙醇中的一种或两种混合。

上述的步骤一中搅拌时间为40-180min。

上述的步骤三中搅拌时间为30-90min，上述的静置陈化时间为10-48h。

上述的步骤四中煅烧温度为450-750℃，上述的煅烧时间为2-8h。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

现有的技术都是通过将普通反射隔热涂料里的功能性填料，如红外反射颜料、玻璃微珠、陶瓷微珠等，用于真石漆和质感涂料里来提升涂层的反射隔热性能，虽然在功能性上有一定的效果，但是这些技术手段均以牺牲涂层真石质感为前提，使涂层的装饰性能降低，不符合人们对涂层高装饰性的要求，且这些材料的引入涉及到生产中工艺配方的较大调整，不利于市场推广。而本发明通过溶胶凝胶技术在普通石英砂表面包覆纳米TiO₂来提升材料的隔热反射性能，提供了一种能够应用于真石漆、质感涂料等含砂水性涂料中的反射隔热填料。通过对石英砂本身的改性来提高隔热反射性能，能保证涂层本身的真石质感，可直接按配方量替代所使用的普通石英砂，无需改变生产配方和生产工艺，节省涂料生产企业对生产线的改造成本，易于推广。

附图说明

图1是本发明反射隔热纳米改性石英砂的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

一种反射隔热纳米改性石英砂，各原料的重量百分比为：钛酸丁酯5％至35％，溶剂20％至75％，螯合剂1％至8％，pH值调节剂0.2％至5％，水0.2％至5％，石英砂15％至70％，上述各组成成分含量的总和为100％。

实施例中，溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种混合物。

实施例中，螯合剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙酰丙酮中的一种或多种混合物。

实施例中，pH值调节剂为盐酸、乙酸中的一种或两种混合物。

一种反射隔热纳米改性石英砂的制备方法：包括以下步骤：

步骤一、将钛酸丁酯加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加螯合剂，搅拌40-180min，制得溶液A；

步骤二、将pH值调节剂和水加入到溶剂中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加溶液A中，加完后继续搅拌30-90min，搅拌完后静置陈化10-48h制得溶胶C；

步骤四、将石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置5-24h，过滤后将石英砂于60-90℃烘干30-90min，再于450-750℃煅烧2-8h，退火冷却后产品即为反射隔热纳米改性石英砂。

下面通过具体实施例进行阐释，但本发明不仅限于这些实例。

实施例一：

一种反射隔热纳米改性石英砂，它由如下原料组成：

以上原料共计100g。

按下述步骤制备而成：

步骤一、将15g钛酸丁酯加入到30g乙醇中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加1.5g乙酰丙酮，搅拌90min，制得溶液A；

步骤二、将1g乙酸和0.5g水加入到12g乙醇中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加溶液A中，加完后继续搅拌60min，搅拌完后静置陈化24h制得溶胶C；

步骤四、将40g石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置12h，过滤后将石英砂于80℃烘干45min，再于650℃煅烧5h，退火冷却后产品即为反射隔热纳米改性石英砂。

以实施例一制备的反射隔热纳米改性石英砂为填料制备成真石漆，制板干燥后测其涂层的太阳光反射比为73％，相对于用未改性的石英砂制备的真石漆涂层64％的太阳光反射比提高了9％。

实施例二：

一种反射隔热纳米改性石英砂，它由如下原料组成：

以上原料共计100g。

按下述步骤制备而成：

步骤一、将10g钛酸丁酯加入到30g异丙醇中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加2g二乙醇胺，搅拌45min，制得溶液A；

步骤二、将0.5g盐酸和0.5g水加入到15g异丙醇中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加溶液A中，加完后继续搅拌90min，搅拌完后静置陈化30h制得溶胶C；

步骤四、将42g石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置15h，过滤后将石英砂于70℃烘干60min，再于700℃煅烧3h，退火冷却后产品即为反射隔热纳米改性石英砂。

以实施例二制备的反射隔热纳米改性石英砂为填料制备成真石漆，制板干燥后测其涂层的太阳光反射比为71％，相对于用未改性的石英砂制备的真石漆涂层64％的太阳光反射比提高了7％。

实施例三：

一种反射隔热纳米改性石英砂，它由如下原料组成：

以上原料共计100g。

按下述步骤制备而成：

步骤一、将25g钛酸丁酯加入到35g乙醇中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加5g三乙醇胺，搅拌120min，制得溶液A；

步骤二、将1g乙酸、0.5g盐酸和1.5g水加入到12g异丙醇中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加溶液A中，加完后继续搅拌90min，搅拌完后静置陈化48h制得溶胶C；

步骤四、将20g石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置24h，过滤后将石英砂于90℃烘干30min，再于450℃煅烧8h，退火冷却后产品即为反射隔热纳米改性石英砂。

以实施例三制备的反射隔热纳米改性石英砂为填料制备成真石漆，制板干燥后测其涂层的太阳光反射比为78％，相对于用未改性的石英砂制备的真石漆涂层64％的太阳光反射比提高了14％。

实施例四：

一种反射隔热纳米改性石英砂，它由如下原料组成：

以上原料共计100g。

按下述步骤制备而成：

步骤一、将30g钛酸丁酯加入到20g乙醇中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加1.5g乙酰丙酮和2.5g二乙醇胺，搅拌70min，制得溶液A；

步骤二、将1g盐酸和3g水加入到10g乙醇中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加溶液A中，加完后继续搅拌80min，搅拌完后静置陈化40h制得溶胶C；

步骤四、将32g石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置8h，过滤后将石英砂于60℃烘干60min，再于550℃煅烧6h，退火冷却后产品即为反射隔热纳米改性石英砂。

以实施例四制备的反射隔热纳米改性石英砂为填料制备成真石漆，制板干燥后测其涂层的太阳光反射比为76％，相对于用未改性的石英砂制备的真石漆涂层64％的太阳光反射比提高了12％。

Claims (8)

1.一种反射隔热纳米改性石英砂，其特征是：各原料的重量百分比为：钛酸丁酯5％至35％，溶剂20％至75％，螯合剂1％至8％，pH值调节剂0.2％至5％，水0.2％至5％，石英砂15％至70％。

2.根据权利要求1所述的一种反射隔热纳米改性石英砂，其特征是：所述的溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种反射隔热纳米改性石英砂，其特征是：所述的螯合剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙酰丙酮中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种反射隔热纳米改性石英砂，其特征是：所述pH值调节剂为盐酸、乙酸中的一种或两种混合物。

5.一种如权利要求1所述的反射隔热纳米改性石英砂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤一、将钛酸丁酯加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后在搅拌的同时滴加螯合剂，搅拌，制得溶液A；

步骤二、将pH值调节剂和水加入到溶剂中，搅拌混合均匀，制得溶液B；

步骤三、在搅拌的同时将溶液B滴加入溶液A中，加完后继续搅拌，搅拌完后静置陈化制得溶胶C；

步骤四、将石英砂加入到溶胶C中，搅拌使其充分润湿，静置5-24h，过滤后将石英砂于60-90℃烘干30-90min，再经高温煅烧处理，冷却后即为反射隔热纳米改性石英砂。

6.根据权利要求5所述的一种反射隔热纳米改性石英砂的制备方法，其特征是：所述的步骤一中搅拌时间为40-180min。

7.根据权利要求5所述的一种反射隔热纳米改性石英砂的制备方法，其特征是：所述的步骤三中搅拌时间为30-90min，所述的静置陈化时间为10-48h。

8.根据权利要求5所述的一种反射隔热纳米改性石英砂的制备方法，其特征是：所述的步骤四中煅烧温度为450-750℃，所述的煅烧时间为2-8h。