CN107140654B - 一种改性石英砂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性石英砂制备方法，涉及石英砂加工技术领域；包括擦洗、球磨、包覆、烘干和烧结工艺，改性前采用球磨工艺将石英砂球磨到更小粒度，有利于石英砂粉体更好的分散，从而增加改性均匀性，提高改性质量，在较高温度搅拌作用下对石英砂粉体进行包覆改性，使得所有石英砂被包覆的概率是一致的，烧结过程能够将改性剂中的挥发性物质去除，同时使得包覆材料组织更加致密，与石英砂基体结合力更强，不容易从石英砂表面脱落，从而使改性石英砂性质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂加工技术领域，具体涉及一种改性石英砂制备方法。
背景技术
石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒。石英石是一种非金属矿物质，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2。石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，莫氏硬度7。
石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料，滤料等工业。
石英砂的表面改性是对石英砂的性质进行优化，来开拓新的应用领域，提高其工业价值和附加价值。目前对石英砂的表面改性难以做到均匀改性，改性后的性能达不到理想效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性石英砂制备方法，使得改性后的石英砂具有性质均匀性。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种改性石英砂制备方法，包括以下步骤：
(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体和改性剂混合均匀，在90-95℃条件下搅拌2-3h；
所述改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，改性剂制备方法为：将助剂加热到40-45℃，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到55-60℃，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入120-150℃烘箱中烘制1-2h，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10-15min，制得所述助剂；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于150-160℃烘箱中烘干3-4h；
(5)烧结：将烘干后的石英砂粉体放入氮气保护炉中烧结，制得改性石英砂。
优选的，所述步骤(2)中球磨助剂选用乙醇，石英砂、球和乙醇的质量比为1:1.2:0.9。
优选的，所述步骤(3)中石英砂粉体和改性剂的质量比为1：(0.05-0.07)。
优选的，所述步骤(3)改性剂中甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂的质量比为7:5:3:5。
优选的，所述步骤(5)中烧结温度为500-600℃，烧结时间2-3h。
(三)有益效果
本发明提供了一种改性石英砂制备方法，其有益效果为：
(1)改性前采用球磨工艺将石英砂球磨到更小粒度，有利于石英砂粉体更好的分散，从而增加改性均匀性，提高改性质量；
(2)在较高温度搅拌作用下对石英砂粉体进行包覆改性，使得所有石英砂被包覆的概率是一致的，改性剂中物质之间的协同作用能提高石英砂的表面活性，有利于石英砂基体和改性剂的充分结合，顺利进行包覆；
(3)烧结过程能够将改性剂中的挥发性物质去除，同时使得包覆材料组织更加致密，与石英砂基体结合力更强，不容易从石英砂表面脱落，从而使改性石英砂性质稳定。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种改性石英砂制备方法，包括以下步骤：
(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体和改性剂混合均匀，在90℃条件下搅拌2h；
所述改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，改性剂制备方法为：将助剂加热到42℃，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到55℃，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入150℃烘箱中烘制1h，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10min，制得所述助剂；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于150℃烘箱中烘干4h；
(5)烧结：将烘干后的石英砂粉体放入氮气保护炉中烧结，制得改性石英砂。
所述步骤(2)中球磨助剂选用乙醇，石英砂、球和乙醇的质量比为1:1.2:0.9。
所述步骤(3)中石英砂粉体和改性剂的质量比为1：0.05。
所述步骤(3)改性剂中甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂的质量比为7:5:3:5。
所述步骤(5)中烧结温度为580℃，烧结时间2h。
实施例2：
一种改性石英砂制备方法，包括以下步骤：
(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体和改性剂混合均匀，在95℃条件下搅拌2h；
所述改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，改性剂制备方法为：将助剂加热到40℃，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到56℃，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入140℃烘箱中烘制2h，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却15min，制得所述助剂；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于155℃烘箱中烘干3h；
(5)烧结：将烘干后的石英砂粉体放入氮气保护炉中烧结，制得改性石英砂。
所述步骤(2)中球磨助剂选用乙醇，石英砂、球和乙醇的质量比为1:1.2:0.9。
所述步骤(3)中石英砂粉体和改性剂的质量比为1：0.06。
所述步骤(3)改性剂中甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂的质量比为7:5:3:5。
所述步骤(5)中烧结温度为500℃，烧结时间3h。
实施例3：
一种改性石英砂制备方法，包括以下步骤：
(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体和改性剂混合均匀，在90℃条件下搅拌3h；
所述改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，改性剂制备方法为：将助剂加热到45℃，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到58℃，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入130℃烘箱中烘制1h，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10min，制得所述助剂；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于160℃烘箱中烘干4h；
(5)烧结：将烘干后的石英砂粉体放入氮气保护炉中烧结，制得改性石英砂。
所述步骤(2)中球磨助剂选用乙醇，石英砂、球和乙醇的质量比为1:1.2:0.9。
所述步骤(3)中石英砂粉体和改性剂的质量比为1：0.07。
所述步骤(3)改性剂中甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂的质量比为7:5:3:5。
所述步骤(5)中烧结温度为600℃，烧结时间2h。
实施例4：
一种改性石英砂制备方法，包括以下步骤：
(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体和改性剂混合均匀，在95℃条件下搅拌3h；
所述改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，改性剂制备方法为：将助剂加热到40℃，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到60℃，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入120℃烘箱中烘制2h，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却12min，制得所述助剂；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于155℃烘箱中烘干3h；
(5)烧结：将烘干后的石英砂粉体放入氮气保护炉中烧结，制得改性石英砂。
所述步骤(2)中球磨助剂选用乙醇，石英砂、球和乙醇的质量比为1:1.2:0.9。
所述步骤(3)中石英砂粉体和改性剂的质量比为1：0.05。
所述步骤(3)改性剂中甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂的质量比为7:5:3:5。
所述步骤(5)中烧结温度为550℃，烧结时间2h。
为了表征石英砂改性后的性能，做了如下实验：
(1)除浊实验：
将改性石英砂和普通石英砂分别装入内径为12mm的PVC柱中，砂层厚度为300mm，待滤原水通过高位水箱流入滤柱中，滤速为2m/h，原水取自灵剑溪，浊度为35.44NTU，加水调节到21.03NTU。采用浊度计直接测量浑浊度。
实验结果：实施例1、实施例2、实施例3和实施例4相比于普通石英砂对浊度的去除率分别高出17.2％、17.4％、17.2％和17.3％。
(2)除氟实验：
配制F-离子浓度为3.8mg/L的NaF溶液，用改性石英砂和普通石英砂过滤1h后，采用GB 7483-81氟试剂分光光度法测量F-离子浓度，结果显示：实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的改性石英砂除氟率分别为79.2％、79.6％、79.5％和79.3％，而普通石英砂是没有除氟效果的。
(3)除锌实验
配制Zn2+离子浓度为2.2mg/L的ZnCl2溶液，用改性石英砂和普通石英砂过滤5h后，采用GB 7475-87原子吸收分光光度法测量Zn2+离子浓度，结果显示：实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的改性石英砂除锌率分别为85.3％、85.9％、85.4％和85.6％，而普通石英砂的除锌率仅为52.3％。
由上述实验结果可知，本发明制备的改性石英砂改性性能较好，适合多领域应用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种改性石英砂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体和改性剂混合均匀，在90-95℃条件下搅拌2-3h；
所述改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，改性剂制备方法为：将助剂加热到40-45℃，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到55-60℃，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入120-150℃烘箱中烘制1-2h，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10-15min，制得所述助剂；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于150-160℃烘箱中烘干3-4h；
(5)烧结：将烘干后的石英砂粉体放入氮气保护炉中烧结，制得改性石英砂；
所述步骤(5)中烧结温度为500-600℃，烧结时间2-3h。
2.如权利要求1所述的改性石英砂制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨助剂选用乙醇，石英砂、球和乙醇的质量比为1:1.2:0.9。
3.如权利要求1所述的改性石英砂制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中石英砂粉体和改性剂的质量比为1：(0.05-0.07)。
4.如权利要求1所述的改性石英砂制备方法，其特征在于，所述步骤(3)改性剂中对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂的质量比为7:5:3:5。
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| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of modified quartz sand Effective date of registration: 20211029 Granted publication date: 20200519 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Lanling sub branch Pledgor: Lanling Yixin Mining Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021980011588 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |