CN103468266A - 一种水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法 - Google Patents

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刘志洪
杨利
何梦媛
吴正俊
汤志恺
王宇辉
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Abstract

本发明公开了一种水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）配制稀土硝酸盐溶液，稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子为（60～90）：（5～35）：（0.5～10）；（2）加入低级醇和水溶性稀土离子配体混匀，再加入氟化钠水溶液，得到混合液体，该混合液体中，所述氟离子与总的稀土离子的摩尔比为（5～16）:1；所述脂肪醇的体积占所述混合液体体积的1/3～1/2；（3）将所得混合液体于200～240℃水热反应10～24h，反应结束后，离心分离固体产物得到上转换荧光纳米材料。本发明所制备的上转换荧光纳米材料以六方晶相为主体，其上转换发光强度较高，水溶性较好，适于生物学标记。

Description

一种水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米荧光材料制备领域，具体涉及一种水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法。
背景技术
上转换荧光纳米材料是一种近红外激发、可见光发射的荧光纳米材料，具有组织穿透深度大、对生物活体无光损伤、可避免生物体本体荧光、抗光漂白、安全无毒等优点，它作为一种生物标记荧光材料受到人们越来越多的关注。上转换荧光纳米材料应用于生物分析的前提是材料的上转换发光强度高、尺寸形貌可控、水溶性好且可与生物分子偶联。
上转换荧光纳米材料的晶相主要有立方晶相和六方晶相两种，其中六方晶相的发光效率比立方晶相高，大约是立方晶相的10倍。因此，以六方晶相为主体的上转换荧光纳米材料，更适宜用于生物医学分析。
现有方法所制备的六方晶相上转换荧光纳米材料都是油溶性的，要用于生物标记就要用配体交换、配体氧化、层层组装和表面硅烷化的方法将油溶性的上转换荧光纳米材料转变为水溶性的，该方法的前处理操作复杂，且水溶性不易控制；而水溶性的上转换荧光纳米材料多为立方晶相或者是六方晶相所占比例很小的混合晶相，上转换发光强度不高，且尺寸较大，不适宜用于生物分析。目前水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法中存在的晶体的晶相、尺寸和水溶性无法兼顾的问题在很大程度上影响其作为生物标记材料的应用。因此，提供一种以六方晶相为主的，同时兼顾晶体尺寸和水溶性问题的上转换荧光纳米材料的制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种以六方晶相为主体的水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法。
一种水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制稀土硝酸盐溶液，所述稀土硝酸盐溶液中，稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子为（60～90）：（5～35）：（0.5～10）；
（2）向步骤（1）所得稀土硝酸盐溶液中加入低级醇、及水溶性稀土离子配体水溶液，混匀；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入氟化钠水溶液，得到均匀的混合液体；所得混合液体中，所述氟离子与总的稀土离子摩尔比为（5～16）：1，所述低级醇的体积占所述混合液体的体积的1/3～1/2；
（4）将步骤（3）所得混合液体于200～240℃水热反应10～24小时；
（5）冷却至室温后，分离纯化固体产物，得到上转换荧光纳米材料。
上述方案中，步骤（1）所述配置稀土硝酸盐溶液的具体过程为：按稀土离子摩尔比为钇元素：镱元素：铒元素为（60～90）：（5～35）：（0.5～10）的配比称取氧化钇、氧化镱和氧化铒，向其中加入质量分数为65～68%的浓硝酸，加热搅拌，形成无色透明的稀土硝酸盐溶液，升高反应温度，继续搅拌，蒸干水分和硝酸，获得稀土硝酸盐粉末，用水溶解稀土硝酸盐粉末即得稀土硝酸盐溶液。
上述方案中，步骤（2）所述稀土硝酸盐与水溶性稀土离子配体的质量比为0.162～1.01:1。
上述方案中，所述水溶性稀土离子配体为聚丙烯酸、氨基乙基膦酸、或聚乙烯亚胺。
上述方案中，所述低级醇为乙醇、正丙醇或正丁醇。
上述方案中，步骤（5）所述分离纯化为常规分离纯化步骤，包括离心、用无水乙醇和超纯水洗涤固体产物、室温下真空干燥。
本发明中，通过水溶性稀土离子配体（聚丙烯酸、氨基乙基膦酸、或聚乙烯亚胺）与稀土离子螯合，合成得到的上转换荧光纳米材料的表面带有大量的羧基或氨基，从而使其具备良好的水溶性，并可直接与生物分子偶联。
本发明中，通过改变低级醇在混合溶液中所占的体积比来控制产物的晶相和尺寸，随着低级醇所占比例的增加，晶体由立方相向六方相转变所需的临界F-和Ln3+的摩尔比降低，在相同的F-/Ln3+摩尔比和相同的反应时间和反应温度下，随着低级醇含量的增加，产物中六方晶相的比例逐渐增加，产物的晶体尺寸逐渐减小。使用本发明所述方法制备的上转换荧光纳米材料中，六方晶相所占比例为70%以上。
本发明的有益效果：
（1）本发明所制备的上转换荧光纳米材料中，六方晶相所占比例较大（占70%以上），上转换发光强度较高；
（2）本发明所制备荧光纳米材料尺寸在100nm以下，且尺寸分布均匀，适用于生物分析；
（3）本发明所制备荧光纳米材料表面带有大量的羧基或氨基，具有良好的水溶性，可直接与生物分子偶联，方便标记；
（4）本发明所述制备方法反应条件温和，操作简单，反应过程安全无毒，且可进行重复试验，适于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）。
图2为实施例2制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）。
图3为实施例3制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）；
图4为实施例4制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）；
图5为实施例5制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）；
图6为实施例6制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）；
图7为实施例7制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）；
图8为实施例8制备得到的上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图（A）和透射电镜图（B）。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。
以下实施例中所用的聚丙烯酸、氨基乙基膦酸和聚乙烯亚胺均为市售试剂。
以下实施例中所述稀土硝酸盐溶液按如下方法制备：按照稀土硝酸盐中稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子为（60～90）：（5～35）：（0.5～10）称取0.4238～0.6356g氧化钇、0.0616～0.4317g氧化镱和0.0060～0.1200g氧化铒，向其中加入4～8ml质量分数为65～68%的浓硝酸，将混合溶液加热到65℃，搅拌4～12h，形成无色透明的稀土硝酸盐溶液，将反应温度升高到140℃，继续搅拌6～18h，蒸干水分和硝酸，得到稀土硝酸盐粉末，用25ml超纯水溶解稀土硝酸盐粉末，配成0.25mol/L的稀土硝酸盐溶液，过滤后备用。
实施例1
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1458g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=80：18：2）2ml，向其中加入12ml无水乙醇，再加入含0.9000g聚丙烯酸（稀土硝酸盐与聚丙烯酸的质量比为0.162:1）的水溶液14ml，搅拌10min；然后加入含0.2100g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为10∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于200℃反应10h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗3次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）分别如图1所示；图1A的X射线衍射图谱表明，该材料为立方晶相和六方晶相的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为75%；由图1B的透射电镜图可知，该材料的粒径约为30nm，粒径分布均匀。
实施例2
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1458g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=80：18：2）2ml，向其中加入18ml无水乙醇，再加入含0.9000g聚丙烯酸（稀土硝酸盐与聚丙烯酸的质量比为0.162:1）的水溶液8ml，搅拌10min；然后加入含0.2100g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为10∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于200℃反应10h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗3次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）分别如图2所示；图2A的X射线衍射图谱表明，该材料为立方晶相和六方晶相的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为95%；由图2B的透射电镜图可知，该材料的粒径约为25nm。
实施例3
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1458g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=80：18：2）2ml，向其中加入18ml无水乙醇，再加入含0.3400g聚乙烯亚胺（稀土硝酸盐与聚乙烯亚胺的质量比为0.429:1）的水溶液8ml，搅拌10min；然后加入含0.1260g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为6∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于240℃水热反应10h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗3次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）如图3所示；图3A的X射线衍射谱图表明，该材料为纯六方晶相；由图3B的透射电镜图可知，该材料粒径约为40nm，分布均匀。
实施例4
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1458g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=80：18：2）2ml，向其中加入16ml无水乙醇，再加入含0.3400g聚乙烯亚胺（稀土硝酸盐与聚乙烯亚胺的质量比为0.429:1）的水溶液10ml，搅拌10min；然后加入含0.1260g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为6∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于200℃水热反应24h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗3次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）如图4所示；图4A的X射线衍射谱图表明，该材料为六方晶相占主体的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为90%；由图4B的透射电镜图可知，该材料的粒径在30-60nm之间，粒径分布均匀。
实施例5
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1456g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=80：10：10）2ml，向其中加入12ml无水乙醇，再加入含0.9000g聚丙烯酸（稀土硝酸盐与聚丙烯酸的质量比为0.162:1）的水溶液14ml，搅拌10min；然后加入含0.3360g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为16∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于200℃水热反应18h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗3次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）如图5所示；图5A的X射线衍射图谱表明，该材料为六方晶相占主体的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为70%；由图5B的透射电镜图可知，该材料粒径约为60nm左右。
实施例6
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1542g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=60：35：5）2ml，向其中加入18ml正丙醇，再加入含0.9000g聚丙烯酸（稀土硝酸盐与聚丙烯酸的质量比为0.171：1）的水溶液8ml，搅拌10min；然后加入含0.2100g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为10∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于200℃反应10h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗2次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）如图6所示；图6A的X射线衍射谱图表明，该材料是立方晶相与六方晶相的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为85%；由图6B的透射电镜图可知，该材料粒径在50nm左右且粒径分布均匀。
实施例7
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1416g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=90：5：5）2ml，向其中加入18ml无水乙醇，再加入含0.1400g氨基乙基膦酸(稀土硝酸盐与氨基乙基膦酸的质量比为1.01:1)的水溶液8ml，搅拌10min；然后加入含0.1170g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为5∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于220℃反应12h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水交替洗5次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）如图7所示；图7A的X射线衍射谱图表明，该材料是立方晶相与六方晶相的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为75%；由图7B的透射电镜图可知，该材料粒径约为40nm、粒径分布均匀。
实施例8
取稀土硝酸盐溶液（稀土硝酸盐的质量为0.1417g，各稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子=90：9.5：0.5）2ml，向其中加入18ml正丁醇，再加入含0.3400g聚乙烯亚胺（稀土硝酸盐与聚乙烯亚胺的质量比为0.417:1）的水溶液8ml，搅拌10min；然后加入含0.1260g氟化钠（F-/Ln3+摩尔比为6∶1）的水溶液8ml，搅拌20min后，置于高压反应釜中，在搅拌条件下于200℃反应10h；停止加热并保持搅拌冷却至室温，离心分离出固体产物，用无水乙醇和超纯水各洗3次，室温下真空干燥12h得到固体上转换荧光材料，其X射线衍射谱图（XRD）和透射电镜图（TEM）如图8所示；图8A的X射线衍射谱图表明，该材料的晶相为立方晶相和六方晶相的混合晶相，通过计算立方晶相和六方晶相的峰面积可得，六方晶相在混合晶相中所占的比例约为80%；由图8B的透射电镜图可知，该材料粒径约为60nm且分布较为均匀。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水溶性上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配制稀土硝酸盐溶液，所述稀土硝酸盐溶液中，稀土离子摩尔比为钇离子：镱离子：铒离子为（60～90）：（5～35）：（0.5～10）；
（2）向步骤（1）所得稀土硝酸盐溶液中加入低级醇、及水溶性稀土离子配体水溶液，混匀；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入氟化钠水溶液，得到均匀的混合液体；所得混合液体中，所述氟离子与总的稀土离子摩尔比为（5～16）:1，所述低级醇的体积占所述混合液体的体积的1/3～1/2；
（4）将步骤（3）所得混合液体于200～240℃水热反应10～24小时；
（5）冷却至室温后，分离纯化固体产物，得到上转换荧光纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述配制稀土硝酸盐溶液的具体过程为：按稀土元素摩尔比为钇元素：镱元素：铒元素为（60～90）：（5～35）：（0.5～10）的配比称取氧化钇、氧化镱和氧化铒，向其中加入质量分数为65～68%的浓硝酸，加热搅拌，形成无色透明的稀土硝酸盐溶液，升高反应温度，继续搅拌，蒸干水分和硝酸，得到稀土硝酸盐粉末，再用水溶解稀土硝酸盐粉末即得到稀土硝酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述稀土硝酸盐与水溶性稀土离子配体的质量比为0.162～1.01:1。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性稀土离子配体为聚丙烯酸、氨基乙基膦酸、或聚乙烯亚胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低级醇为乙醇、正丙醇或正丁醇。
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