CN115491199A - 可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，涉及光子晶体和量子点发光领域，其结构是由CrPb(I/Br)3量子点薄膜置于可重构三维反蛋白石光子晶体的上表面而形成的异质结，通过加热后的外力拉伸及恢复来调整和固定可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙，不同带隙的可重构三维反蛋白石光子晶体可以不同程度地增强CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光强度。此外，当量子点的发射带和可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙发生重叠时，量子点薄膜发出的光将沿光子晶体在异质结中所在位置相反的方向传播，即光子晶体可作为量子点薄膜的背向反射器。

Description

可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结
技术领域
本发明涉及光子晶体和量子点发光领域，特别涉及一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结。
背景技术
近年来，随着量子点技术的快速发展，量子点成为了热门的显示及发光材料，尤其钙钛矿量子点薄膜因其高纯度单色光致发光、宽可调发射波长、吸收光谱宽、合成成本低等优点而受到人们的关注。所有这些优点使其能够广泛地应用在包括量子点发光二极管(QLED)显示器、液晶显示器(LCD)背光单元、钙钛矿太阳能电池等光电器件中。
尽管基于钙钛矿量子点薄膜的光电器件已经取得了重大进展，但较低的量子发射效率和不受控制的发射方向仍然限制了其性能和实际应用。近年来，等离子体纳米结构、超表面和光子晶体已被证明是增强钙钛矿量子点薄膜的光致发光强度的良好平台，甚至可以引导发射光的方向。金属等离子体纳米结构，如磁盘、金属腔、极化金纳米棒等由于其大大增强或限制电场强度可提高量子点的光致发光强度，通过等离子体增强吸收或强激子耦合进而增加了量子发射效率。介电超表面中增加的磁场也被证明是增强钙钛矿量子点光致发光的有效平台，如硅纳米柱、二氧化钛纳米片和硅基超晶格等。然而，介电超表面的等离子体共振和Mie散射峰大多是静态的，难以调整，它们在动态操纵钙钛矿量子点的光致发光强度或定向引导发射光方面仍然有很大不足。
与等离子体纳米结构和介电超表面相比，三维光子晶体具有一些独特的特性，如光子带隙、三维方向的各向异性带隙以及外界刺激下带隙的可调性。这使得它们在动态增强钙钛矿量子点薄膜的光致发光方面更有效、更合适。此外，三维光子晶体的光子带隙意味着相应波长的光不能通过它，因此可以用来引导钙钛矿量子点发射光的传播方向。这些特性使三维光子晶体作为对钙钛矿量子点发光增强和定向操纵的潜在平台成为可能，然而，普通光子晶体仍然是静态的。在过去的30年里，人们已经探索了不同外部刺激下的可重构的光子晶体，例如机械响应的反蛋白石光子晶体、基于液晶的电响应光子晶体、pH响应的光子晶体、磁响应光子晶体和相变光子晶体。但它们尚未被应用于钙钛矿量子点薄膜的光致发光的增强和调控。
因此，现有增强钙钛矿量子点薄膜光致发光的技术有待于改进和发展。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，我们发明了一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光强度和方向的异质结。本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光强度和方向的异质结，其结构是由带隙可动态调节的可重构三维反蛋白石光子晶体和CrPb(I/Br)3量子点薄膜构成，CrPb(I/Br)3量子点薄膜紧密结合于可重构三维反蛋白石光子晶体的上表面。通过先调节可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙位置，再将其与CrPb(I/Br)3量子点薄膜结合形成异质结，来调节CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光强度和传播方向。
进一步的，制备得到的可重构三维反蛋白石光子晶体的表面积为1.7×2.5cm，厚度为5±1μm，相邻空气孔之间的晶格距离为350±15nm。
进一步的，CrPb(I/Br)3量子点薄膜是将CrPb(I/Br)3量子点封装在聚苯乙烯薄膜中，制得薄膜厚度为300±40nm，CrPb(I/Br)3量子点分布均匀。
进一步的，采用湿法转移法将制备的CrPb(I/Br)3量子点薄膜转移到可重构三维反蛋白石光子晶体的上表面。自然干燥后CrPb(I/Br)3量子点薄膜和可重构三维反蛋白石光子晶体上表面紧密结合在一起形成异质结。
进一步的，可重构三维反蛋白石光子晶体采用了可拉伸记忆聚合物材料，该材料由聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯(PEGDA)溶液和丙烯酸异冰片酯(IBOA)溶液的均匀混合溶液经过光固化而形成，其混合溶液中PEGDA：IBOA体积比为1：3.6。
进一步的，制得的可重构三维反蛋白石光子晶体，将其加热到60℃后通过机械拉伸可以逐渐调整带隙位置，拉伸过程中对拉伸应变进行实时监控，冷却后去除拉伸力，可以固定在任意选定的光子带隙。其光子带隙也可以在其加热到60℃时在不施力的条件下，通过控制加热时间不断调整直至恢复到初始状态。
进一步的，此光子晶体最大拉伸长度应变可达25％(6.25mm)，能实现其光子带隙在480nm-650nm范围内进行调节。
进一步的，可重构三维反蛋白石光子晶体在带隙可达到的两个极值之间进行了10次拉伸和恢复测试，测试结果表明所制备的光子晶体是可重复利用的和稳定的。
进一步的，处于不同带隙的可重构三维反蛋白石光子晶体对固定发射波长的CrPb(I/Br)3量子点具有不同程度的光致发光增强作用，当光子晶体的带隙与CrPb(I/Br)3量子点的发射带重叠时，可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光增强作用最强。
进一步的，当CrPb(I/Br)3量子点发射波长与可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙有重叠时，光子晶体的带隙作用可以使CrPb(I/Br)3量子点发射的光沿光子晶体在异质结中所在位置相反的方向传播，即光子晶体可作为量子点薄膜的背向反射器。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备的反蛋白石型光子晶体可以通过加热拉伸和加热恢复来任意改变其光子带隙并可固定在中间态，且具有可逆性，从而可以动态地对其表面的CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光强度进行调节。可重构三维反蛋白石光子晶体在带隙可达到的两个极值之间进行了10次拉伸和恢复测试，测试结果表明所制备的光子晶体是可重复利用的和稳定的。
本发明所制备的可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙可调谐范围为约480nm-650nm，带隙调谐范围广，从而可以对发射波长在其带隙调谐范围内的任意钙钛矿量子点的光致发光进行动态调节。处于不同带隙的可重构三维反蛋白石光子晶体对固定发射波长的CrPb(I/Br)3量子点具有不同程度的光致发光增强作用，当光子晶体的带隙与CrPb(I/Br)3量子点的发射带重叠时，可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光增强作用最强。
当CrPb(I/Br)3量子点发射波长与可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙有重叠时，光子晶体的带隙作用可以使CrPb(I/Br)3量子点发射的光沿光子晶体在异质结中所在位置相反的方向传播，即光子晶体可作为量子点薄膜的背向反射器。
本发明采用的可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光强度进行了增强，相比于现有的其他增强手段，反蛋白石光子晶体的制备工艺简单，制备成本更低。
附图说明
图1为CrPb(I/Br)3量子点薄膜/光子晶体异质结的结构示意图；
图2为异质结横截面图；
图3为CrPb(I/Br)3量子点薄膜的俯视图；
图4为可重构三维反蛋白石光子晶体的俯视图；
图5为CrPb(I/Br)3量子点薄膜制备流程示意图；
图6为CrPb(I/Br)3量子点薄膜的截面扫描电镜(SEM)图；
图7为三个不同面积区域的CrPb(I/Br)3量子点薄膜中量子点光致发光强度分布图(mapping图)；
图8为可重构三维反蛋白石光子晶体的制备流程示意图；
图9为可重构三维反蛋白石光子晶体的截面扫描电镜(SEM)图；
图10为可重构三维反蛋白石光子晶体拉伸和恢复示意图；
图11为可重构三维反蛋白石光子晶体发生长度应变时的上表面扫描电镜(SEM)图；
图12为制备的可重构反蛋白石光子晶体的拉伸蓝移过程中的反射光谱；
图13为制备的可重构反蛋白石光子晶体的恢复红移过程中的反射光谱；
图14为可重构三维反蛋白石光子晶体拉伸和恢复的可重复性测试结果图；
图15为CrPb(I/Br)3量子点薄膜在不同带隙可重构三维反蛋白石光子晶体作用下的光致发光谱；
图16为CrPb(I/Br)3量子点薄膜在不同带隙可重构三维反蛋白石光子晶体作用下的光致发光增强倍数。
具体实施方式
本发明提供一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光强度和方向的异质结，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光强度和方向的异质结，其结构是由带隙可调节的可重构三维反蛋白石光子晶体和CrPb(I/Br)3量子点薄膜构成，CrPb(I/Br)3量子点薄膜紧密结合于可重构三维反蛋白石光子晶体的上表面。
在异质结的制备过程中需要制备可重构三维反蛋白石光子晶体以及CrPb(I/Br)3量子点薄膜，具体制备过程见实施例2。
对于可重构三维反蛋白光子晶体的带隙调整性能和可重复使用性进行了测试，将其加热到60℃后通过机械拉伸可以逐渐调整带隙位置，拉伸过程中对其长度应变进行实时监控，冷却后去除拉伸力，可以固定在任意选定的光子带隙，其光子带隙也可以在其加热到60℃时在不施力的条件下，通过控制加热时间不断调整直至恢复到初始状态。此光子晶体最大拉伸长度应变可达25％(6.25mm)，实现了其光子带隙在480nm-650nm范围内的调节。对可重构三维反蛋白石光子晶体在带隙可达到的两个极值之间进行了10次拉伸和恢复测试，测试结果表明所制备的光子晶体是可重复利用的和稳定的。
对可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光的增强效果进行了测试，将波长为532nm的激光垂直照射在异质结中CrPb(I/Br)3量子点薄膜上，量子点受到激光激发而发射光即光致发光，通过将量子点薄膜和不同带隙光子晶体上表面结合，测量结合形成异质结后的量子点薄膜的光致发光谱，发现不同带隙的反蛋白石光子晶体可以使量子点薄膜的光致发光强度得到不同程度的增强。当光子晶体的带隙与CrPb(I/Br)3量子点的发射带重叠时，可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光增强程度最高。同时由于光子晶体的带隙作用，当光子晶体的带隙与CrPb(I/Br)3量子点的发射带发生重叠时，制备的可重构三维反蛋白石光子晶体可以使量子点发射的光沿光子晶体在异质结中所在位置相反的方向传播，即光子晶体可作为量子点薄膜的背向反射器。
下面将结合附图通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光强度和方向的异质结，其结构是由带隙可调的可重构三维反蛋白石光子晶体和CrPb(I/Br)3量子点薄膜构成，CrPb(I/Br)3量子点薄膜紧密结合于可重构三维反蛋白石光子晶体的上表面，制备的三维反蛋白石光子晶体表面积为1.7cm×2.5cm，厚度为5±1μm，相邻空气孔之间的晶格距离为350±15nm。制备的CrPb(I/Br)3量子点薄膜厚度为300±40nm，面积为1.7cm×2.5cm，薄膜中CrPb(I/Br)3量子点分布均匀。利用湿法转移法，先将制备的量子点薄膜从硅片上剥离后置于去离子水中，然后用可重构三维反蛋白石光子晶体将其捞起，CrPb(I/Br)3量子点薄膜和可重构三维反蛋白石光子晶体上表面经自然干燥后紧密结合在一起形成异质结。异质结结构示意图如图1所示，异质结横截面图如图2所示，CrPb(I/Br)3量子点薄膜的俯视图如图3所示，可重构三维反蛋白石光子晶体的俯视图如图4所示。
实施例2
本实施例提供了CrPb(I/Br)3量子点薄膜和可重构三维反蛋白石光子晶体的制备过程。
CrPb(I/Br)3量子点薄膜的制备流程示意图如图5所示。
步骤一、先将200mg聚苯乙烯粉末放入1mL甲苯溶液中搅拌后超声处理5分钟，直至聚苯乙烯粉末完全溶于甲苯溶液中；
步骤二、将300μL均匀分散在甲苯溶液中的CrPb(I/Br)3量子点(浓度为20mg/mL)，超声处理5分钟后，加入到100μL聚苯乙烯/甲苯混合溶液中，充分搅拌并超声处理5分钟；
步骤三、将30μL的CrPb(I/Br)3量子点/聚苯乙烯/甲苯混合溶液以3500转/分钟的速度旋涂在清洁的硅片上，持续40s。待溶剂挥发形成薄膜后，将CrPb(I/Br)3量子点薄膜在装满水的烧杯中从硅片基底上剥离。
通过扫描电镜(SEM)对薄膜的横截面进行拍摄发现：CrPb(I/Br)3量子点薄膜的厚度为300±40nm，如图6所示。通过扫描三个不同面积区域的CrPb(I/Br)3量子点薄膜中量子点光致发光强度的分布图(mapping图)，如图7所示，可以发现CrPb(I/Br)3量子点的分布均匀性良好。
可重构三维反蛋白石光子晶体的制备流程示意图如图8所示。
步骤一、将直径为350nm、浓度为2.5mg/mL的二氧化硅微球溶液2.1mL与3mL无水乙醇溶液混合，超声处理5分钟后得到均匀的混合溶液。玻璃基片在食人鱼溶液中进行亲水处理并清洗烘干后，垂直放入含有二氧化硅微球溶液的5mL烧杯中。在设定为31℃的干燥箱中进行自组装。无水乙醇蒸发后，在玻璃基片上制备出面积为2.5×1.7cm2的蛋白石型光子晶体；
步骤二、通过混合和搅拌预聚物溶液(PEGDA/IBOA/光引发剂1173)制备可伸缩形状记忆聚合物溶液。将记忆聚合物溶液充分渗透到蛋白石型光子晶体模板中，之后用紫外灯进行光固化。最后将获得的形状记忆材料浸润的光子晶体放入质量分数为5％的氢氟酸水溶液中8小时，蚀刻掉微球并获得反蛋白石光子晶体，然后在去离子水中浸泡和冲洗，最后用N2吹干。可重构三维反蛋白石光子晶体制备成功。制得的可重构三维反蛋白石光子晶体的原始状态时的横截面SEM图如图9所示。
实施例3
本实施例对可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙调整性能、可重复使用性能以及对量子点光致发光的增强性能进行了测试。可重构三维反蛋白石光子晶体的拉伸及恢复过程的示意图如图10所示。
光子晶体的带隙调节即拉伸和恢复操作，拉伸过程是通过在红外辐射加热灯下加热可重构三维反蛋白石光子晶体，加热后样本表面温度校准为60℃，同时施加拉伸力改变其长度应变，并进行实时监控，在光子晶体冷却后可以保持长度应变稳定不变。随着长度应变ε从0％精确调整到25％，带隙从650nm逐渐蓝移到480nm，拉伸过程中的光子晶体上表面SEM图如图11所示，反射光谱(带隙)和长度应变的关系如图12所示。可重构三维反蛋白石光子晶体也可以逐渐恢复到其原始状态，拉伸后的三维反蛋白石光子晶体在同一红外辐射加热灯下加热，不施加拉伸力。通过精确控制加热时间并实时监控，拉伸样品可以恢复到480nm-650nm之间的任何中间带隙状态。恢复过程中相应的反射光谱(带隙)和加热时间的对应关系如图13所示，可以看出，带隙从480nm逐渐红移到650nm。由实际测量的不同带隙状态下的光子晶体的反射谱，可以证明其对相应波长光传播方向的反向引导作用。图12和图13中的图例对应反射谱曲线从左至右顺序依次标记。
可重构三维反蛋白石光子晶体的拉伸和恢复的可重复性测试，将带隙为650nm左右的光子晶体加热后拉伸至带隙为480nm左右，冷却并且带隙固定后再次加热直至其恢复原始状态，重复操作10次，测试结果如图14所示。可以看出所制备的可重构三维反蛋白石光子晶体是可重复利用和稳定的。
可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜光致发光的增强测试，将波长为532nm的激光垂直照射在异质结中CrPb(I/Br)3量子点薄膜上，量子点受到激光激发而发射光即光致发光，通过将量子点薄膜和不同带隙光子晶体上表面结合，测量结合形成异质结后的量子点薄膜的光致发光谱，发现处于不同带隙的反蛋白石光子晶体可以使量子点薄膜的光致发光强度得到不同程度的增强。当光子晶体的带隙与CrPb(I/Br)3量子点的发射带重叠时，可重构三维反蛋白石光子晶体对CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光增强程度最高。测得的增强后CrPb(I/Br)3量子点薄膜光致发光光谱如图15所示，不同带隙可重构三维反蛋白石光子晶体对固定发射波长为570nm的CrPb(I/Br)3量子点薄膜的光致发光增强倍数如图16所示。拉伸后带隙依次在535、555、570、580、595、615nm的可重构三维反蛋白石光子晶体对位于其表面的发射波长为570nm的钙钛矿量子点薄膜的光致发光强度依次增强了5、6、11、8、5.5、4.5倍。
以上仅是本发明专利的几种实施方式，应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：其结构由带隙可动态调节的可重构三维反蛋白石光子晶体和CrPb(I/Br)3量子点薄膜构成，CrPb(I/Br)3量子点薄膜紧密结合于可重构三维反蛋白石光子晶体的上表面，先调节可重构三维反蛋白石光子晶体的带隙位置，再将其与CrPb(I/Br)3量子点薄膜结合形成异质结。
2.根据权利要求1所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：所述异质结的制备方法：
S1、制备CrPb(I/Br)3量子点薄膜；
S2、制备可重构三维反蛋白石光子晶体；
S3、将制备的量子点薄膜从硅片上剥离后置于去离子水中，然后用可重构三维反蛋白石光子晶体将其捞起，CrPb(I/Br)3量子点薄膜和可重构三维反蛋白石光子晶体上表面经自然干燥后紧密结合在一起形成异质结。
3.根据权利要求2所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：制得的可重构三维反蛋白石光子晶体，将其加热到60℃后通过机械拉伸逐渐调整带隙位置，拉伸过程中对拉伸应变进行实时监控，冷却后去除拉伸力，固定在任意选定的光子带隙。
4.根据权利要求3所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：可重构三维反蛋白石光子晶体最大拉伸长度应变可达25％，即6.25mm，光子带隙的调节范围为480nm-650nm。
5.根据权利要求2所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：步骤S1中制备CrPb(I/Br)3量子点薄膜的方法为：
步骤一、将聚苯乙烯粉末放入甲苯溶液中搅拌后超声处理，直至聚苯乙烯粉末完全溶于甲苯溶液中；
步骤二、将均匀分散在甲苯溶液中的CrPb(I/Br)3量子点，超声处理后，加入到聚苯乙烯/甲苯混合溶液中，充分搅拌并超声处理；
步骤三、将CrPb(I/Br)3量子点/聚苯乙烯/甲苯混合溶液旋涂在清洁的硅片上；待溶剂挥发形成薄膜后，将CrPb(I/Br)3量子点薄膜在装满水的烧杯中从硅片基底上剥离。
6.根据权利要求5所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：步骤一中聚苯乙烯粉末和甲苯的比例为200mg/mL，步骤三中以3500转/分钟的速度旋涂，持续40s，制得的CrPb(I/Br)3量子点薄膜厚度为300±40nm，CrPb(I/Br)3量子点分布均匀。
7.根据权利要求2所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：步骤S2中可重构三维反蛋白石光子晶体的制备方法为：
步骤一、将二氧化硅微球溶液与无水乙醇溶液混合，超声处理后得到均匀的混合溶液，玻璃基片在食人鱼溶液中进行亲水处理并清洗烘干后，垂直放入含有二氧化硅微球溶液的烧杯中，在干燥箱中进行自组装，无水乙醇蒸发后，玻璃基片上制备出蛋白石型光子晶体；
步骤二、制备可伸缩形状记忆聚合物溶液，将记忆聚合物溶液充分渗透到蛋白石型光子晶体模板中，之后进行光固化，最后将获得的形状记忆材料浸润的光子晶体放入氢氟酸水溶液中，蚀刻掉微球并获得反蛋白石光子晶体，然后在去离子水中浸泡和冲洗，最后用N2吹干，制得可重构三维反蛋白石光子晶体。
8.根据权利要求7所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：二氧化硅微球溶液中二氧化硅的直径为350nm、浓度为2.5mg/mL，二氧化硅微球溶液和无水乙醇溶液的比例为2.1:3，食人鱼溶液中H2SO4:H2O2的质量比为7：3，干燥箱的温度为31℃，所述可拉伸记忆聚合物材料包括聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯PEGDA和丙烯酸异冰片酯IBOA的混合溶液，混合溶液中PEGDA：IBOA体积比为1：3.6。
9.根据权利要求7所述的一种可动态调节钙钛矿量子点薄膜光致发光的异质结，其特征在于：制备得到的可重构三维反蛋白石光子晶体的表面积为1.7×2.5cm，厚度为5±1μm，相邻空气孔之间的晶格距离为350±15nm。
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