CN116120926B - 一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法和应用，属于分析检测技术领域。本申请公开了一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，将前驱体盐和配体分子在溶剂中混合后滴加到纸片上并进行烘干即可完成准备工作，此时，纸张的外观不会发生改变；将乙醇滴加到纸片上或将纸片至于含有乙醇蒸汽的环境中时，钙钛矿纳米颗粒将会在纸片上直接结晶生成。本发明首次发现乙醇这种公认的会降解钙钛矿的试剂，可以引发钙钛矿纳米晶体在纸纤维上的原位结晶生成，此种合成方法操作极其简便，不需要加热、惰性气体保护等复杂、高成本的处理流程，且经过乙醇液体或蒸汽刺激后钙钛矿可以迅速生成。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法和应用。
背景技术
钙钛矿是一种具有ABX3结构的半导体纳米材料。由于具有优异的荧光性能，钙钛矿材料可被应用于分析检测领域。
迄今为止，最为普遍采用的钙钛矿合成方法是热注射法。该方法需要在惰性气体（通常为氩气）保护条件下向高温（通常140摄氏度及以上）有机溶剂（油酸、油胺、十八烯）中注入钙钛矿前驱体溶液，经过一段时间的反应后迅速将反应体系冷却，即可生成钙钛矿颗粒。该方法所存在主要缺点是：能耗较高、操作复杂，并且会对环境造成污染。特别是该方法的反应体系需要使用惰性气体进行保护，这阻碍了其商业应用的普及推广。虽然目前已经有其他种类的钙钛矿合成方法被报道，但这些方法只能进行少量合成，且钙钛矿自身的稳定性差，很容易在各种环境条件（特别是水和水蒸气）刺激下被分解。因此，钙钛矿的分析检测应用被严重限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法和应用，用以解决现有的合成方法操作复杂，需要加热、惰性气体保护等复杂、高成本的处理流程的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，包括以下步骤：
S1：将前驱体盐和配体分子在溶剂混合后，得到钙钛矿前驱体溶液；
S2：将钙钛矿前驱体溶液滴加在纸片表面，随后进行烘干处理，得到负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片；再将负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片和乙醇接触，随后在纸片表面得到钙钛矿晶体。
进一步地，S1中，所述前驱体盐、配体分子和溶剂的用量比为（0.1~0.5）g：（1.5~3.0）mL：（10~15）mL。
进一步地，S1中，所述合成钙钛矿的种类为CsPbBr3或CsPbxMn1-xBr3。
进一步地，当合成钙钛矿的种类为CsPbBr3时，所述前驱体盐为PbBr2和CsBr；
当合成钙钛矿的种类为CsPbxMn1-xBr3时，所述前驱体盐为PbBr2、CsBr和MnCl2。
进一步地，S1中，所述配体分子为油酸和油胺；所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
进一步地，S2中，所述烘干的温度为40~80℃；所述进行烘干处理直至纸片上的溶剂挥发完全。
进一步地，S2中，所述将纸片和乙醇接触的方式为：将纸片至于乙醇蒸汽环境中或在纸片上滴加乙醇；所述纸片的形状为直径为6~10mm的圆形。
进一步地，当采用纸片至于乙醇蒸汽环境中时，所述钙钛矿前驱体溶液和乙醇蒸汽的用量比为（0.008~0.09）mL：（30~705）ppm；当采用在纸片上滴加乙醇时，所述钙钛矿前驱体溶液和乙醇的用量比为（0.008~0.009）mL：（0.005~3）mL。
本发明还公开了上述一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法的应用，采用一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法进行呼气的乙醇检测，包括以下步骤：
首先将负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片负载在背板上通过双面胶固定，随后将呼气与负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片接触，随后采用紫外光照射，在负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片的表面产生荧光，评判呼气的乙醇含量。
进一步地，所述呼气与负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片接触的时间为10~15s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本申请公开了一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，将前驱体盐和配体分子在溶剂中混合后滴加到纸片上并进行烘干即可完成准备工作，此时，纸张的外观不会发生改变；将乙醇滴加到纸片上或将纸片至于含有乙醇蒸汽的环境中时，钙钛矿纳米颗粒将会在纸片上直接结晶生成。此时，纸会变黄，且在紫外灯照射下发出明显的荧光信号。本发明首次发现乙醇这种公认的会降解钙钛矿的试剂，可以引发钙钛矿纳米晶体在纸纤维上的原位结晶生成，此种合成方法操作极其简便，不需要加热、惰性气体保护等复杂、高成本的处理流程，且经过乙醇液体或蒸汽刺激后钙钛矿可以迅速生成。
本发明还公开了采用上述方法进行呼气乙醇检测的应用，将负载有前驱体的纸固定到固体背板上即可用于呼气乙醇检测，实验证明，50ppm的乙醇蒸汽（相当于20mg/100mL血液乙醇含量，即GB 19522-2010规定的酒驾标准）即可导致钙钛矿纳米颗粒在负载有前驱体的纸张上结晶生成，在紫外灯照射下可产生荧光，此种方法得到的检测设备具备批量化生产的潜力。
附图说明
图1为本发明乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法流程图；
图2采用本发明方法进行酒驾检测的应用示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值（包括整数与分数）。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
如图1所示，本发明公开了一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，包括以下步骤：
1.前驱体溶液的制备
称取0.1468g的PbBr2和0.0851g CsBr溶解在9.487mL的二甲基甲酰胺中，然后加入1mL的油酸和0.5mL的油胺，用超声波对混合物进行处理，得到澄清的前驱体溶液备用。
2.乙醇诱导钙钛矿纳米晶体的原位结晶
将一定量前驱体溶液滴加到一定面积的纸张上，在烘箱中烘烤，直至溶剂挥发完毕。在纸片上滴加乙醇，或将纸片至于乙醇蒸汽环境中，即可诱导钙钛矿纳米晶体的原位生成。
如图2所示，本发明还公开了采用上述方法进行呼气乙醇检测的应用，将负载有前驱体的纸固定到固体背板上即可用于呼气乙醇检测，在紫外灯照射下可产生荧光，此种方法得到的检测设备具备批量化生产的潜力。
乙醇是公认的会对钙钛矿的晶体结构产生破坏并且迅速猝灭其荧光的化学物质。本发明首次将乙醇用于诱导钙钛矿在纸片上直接生成。此外，经过实验验证，纸片上钙钛矿的荧光强度与乙醇蒸汽浓度成正比。基于此，我们还设计了能够用于呼气乙醇检测的器件，该器件可以达到GB19522-2010中对酒驾呼气检测的要求。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，包括以下步骤：
S1：将0.1468g的PbBr2和0.0851g的CsBr溶解在9.487mL的二甲基甲酰胺中，然后加入1mL的油酸和0.5mL的油胺，用超声波对混合物进行处理，得到钙钛矿前驱体溶液；
S2：将0.009mL的钙钛矿前驱体溶液滴加到直径为6mm的圆形纸片表面，随后在80℃下烘干直至溶剂完全蒸发，得到负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片；再在负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片上滴加3mL的乙醇，随后在纸片表面得到钙钛矿晶体。
实施例2
一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，包括以下步骤：
S1：将0.1468g的PbBr2和0.0851g的CsBr溶解在9.487mL的二甲基甲酰胺中，然后加入1mL的油酸和0.5mL的油胺，用超声波对混合物进行处理，得到钙钛矿前驱体溶液；
S2：将0.009mL的钙钛矿前驱体溶液滴加到直径为10mm的圆形纸片表面，随后在40℃下烘干直至溶剂完全蒸发，得到负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片；再将负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片至于30ppm的乙醇蒸汽环境中，随后在纸片表面得到钙钛矿晶体。
实施例3
一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，包括以下步骤：
S1：将0.1468g的PbBr2和0.0851g的CsBr溶解在15mL的二甲基甲酰胺中，然后加入1.5mL的油酸和1.5mL的油胺，用超声波对混合物进行处理，得到钙钛矿前驱体溶液；
S2：将0.008mL的钙钛矿前驱体溶液滴加到直径为8mm的圆形纸片表面，随后在50℃下烘干直至溶剂完全蒸发，得到负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片；再将负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片至于705ppm的乙醇蒸汽环境中，随后在纸片表面得到钙钛矿晶体。
实施例4
一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，包括以下步骤：
S1：将0.0734g的PbBr2、0.0851g的CsBr和0.0252g的MnCl2溶解在15mL的二甲基亚砜中，然后加入1.0mL的油酸和1.5mL的油胺，用超声波对混合物进行处理，得到钙钛矿前驱体溶液；
S2：将0.009mL的钙钛矿前驱体溶液滴加到直径为6mm的圆形纸片表面，随后在80℃下烘干直至溶剂完全蒸发，得到负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片；再在负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片上滴加0.005mL的乙醇，随后在纸片表面得到钙钛矿晶体。
应用实施例1
采用实施例1中的乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法进行呼气乙醇检测时，包括以下步骤：
将实施例1中得到的负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片固定到固体背板上，随后将呼气与负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片接触10~15s，随后采用紫外光照射，在负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片的表面产生荧光，根据荧光的显色程度评判呼气的乙醇含量；最终得到，50ppm的乙醇蒸汽（相当于20mg/100mL血液乙醇含量，即GB 19522-2010规定的酒驾标准）即可导致钙钛矿纳米颗粒在负载有前驱体的纸张上结晶生成，在紫外灯照射下可产生荧光。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将前驱体盐和配体分子在溶剂混合后，得到钙钛矿前驱体溶液；
S2：将钙钛矿前驱体溶液滴加在纸片表面，随后进行烘干处理，得到负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片；再将负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片和乙醇接触，随后在纸片表面得到钙钛矿晶体；
S1中，所述配体分子为油酸和油胺；所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
S1中，钙钛矿前驱体溶液对应的钙钛矿的种类为CsPbxMn1-xBr3。
2.根据权利要求1所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，其特征在于，S1中，所述前驱体盐、配体分子和溶剂的用量比为（0.1~0.5）g：（1.5~3.0）mL：（10~15）mL。
3.根据权利要求1所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，其特征在于，其特征在于，当钙钛矿的种类为CsPbBr3时，所述前驱体盐为PbBr2和CsBr；
当钙钛矿的种类为除CsPbBr3之外的CsPbxMn1-xBr3时，所述前驱体盐为PbBr2、CsBr和MnCl2。
4.根据权利要求1所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，其特征在于，S2中，所述烘干的温度为40~80℃；所述进行烘干处理直至纸片上的溶剂挥发完全。
5.根据权利要求1所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，其特征在于，S2中，负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片和乙醇的接触方式为：将纸片置于乙醇蒸汽环境中或在纸片上滴加乙醇；所述纸片的形状为直径为6~10mm的圆形。
6.根据权利要求5所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法，其特征在于，当采用纸片置于乙醇蒸汽环境中时，所述钙钛矿前驱体溶液和乙醇蒸汽的用量比为（0.008~0.09）mL：（30~705）ppm；当采用在纸片上滴加乙醇时，所述钙钛矿前驱体溶液和乙醇的用量比为（0.008~0.009）mL：（0.005~3）mL。
7.权利要求1~4中任意一项所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法的应用，其特征在于，采用一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法进行呼气的乙醇检测，包括以下步骤：
首先将负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片负载在背板上通过双面胶固定，随后将呼气与负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片接触，随后采用紫外光照射，在负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片的表面产生荧光，评判呼气的乙醇含量。
8.根据权利要求7所述的一种乙醇诱导的纸片表面原位结晶钙钛矿的方法的应用，其特征在于，所述呼气与负载有钙钛矿前驱体溶液的纸片接触的时间为10~15s。
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