CN110684530A - 一种CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法 - Google Patents

一种CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法。CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法包括：碳酸铯、乙酸铅、油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯在110‑130℃下反应1‑2h，然后加热溶液至175‑185℃，加入HX反应，然后将反应后的溶液与液氮或者液氦混合以冷却CsPbX3；其中，X为Cl、Br以及I中的一种或者两种。采用液氮或者液氦直接与生成的CsPbX3纳米晶混合以冷却CsPbX3纳米晶；可以避免高温形成的晶粒继续长大，也可以避免冷却过程中小晶粒的生长；获得晶粒尺寸均匀的高质量的晶体，使CsPbX3纳米晶具有高效的光电特性。

Description

一种CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法
技术领域
本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法。
背景技术
全无机钙钛矿(CsPbX3。X＝Cl,Br,and I)作为一种新兴的半导体材料，由于其优异的光学性能，如高的量子产率，高的颜色纯度，长的载流子扩散长度，通过调节粒径大小，三维尺度，卤素比例即可调节其带隙大小从而发出能覆盖整个可见光的颜色，使得其成为太阳能电池，光电探测器，平面显示和照明等领域的重要材料。
CsPbX3纳米晶在高温生成，并在几秒钟之内就能完成所需的结晶和形核。然后需要通过冷却的方式使化学合成反应停止。目前CsPbX3纳米晶的制备方法制得的晶粒尺寸不易控制，不均匀。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法，其旨在改善现有的CsPbX3纳米晶的制备方法制得的晶粒尺寸不易控制，不均匀的问题。
本申请第一方面提供一种CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法包括：
碳酸铯、乙酸铅、油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯在110-130℃下反应1-2h，然后加热溶液至175-185℃，加入HX反应，然后将反应后的溶液与液氮或者液氦混合以冷却CsPbX3；X为Cl、Br以及I中的一种或者两种。
采用液氮或者液氦直接与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶；液氮或者液氦的受热后气化为氮气，液氮或者液氦和氮气都是惰性物质，因此不会破坏钙钛矿的晶体结构，因此可以直接将液氮或者液氦加到高温反应溶液里面，液氮或者液氦冷却速度快，大约3秒即可使反应完全停止，相对于传统冰水冷却速度提升很多。
采用液氮或者液氦直接与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶；可以避免高温形成的晶粒继续长大，也可以避免冷却过程中小晶粒的生长；获得晶粒尺寸均匀的高质量的晶体，使CsPbX3纳米晶具有高效的光电特性。
本申请第二方面提供一种CsPbX3钙钛矿纳米晶，CsPbX3钙钛矿纳米晶通过本申请第一方面的CsPbX3钙钛矿纳米晶的方法制得。
通过上述合成方法制得。该CsPbX3钙钛矿纳米晶晶粒尺寸分布均匀，晶粒的晶体质量好。
本申请第三方面提供一种CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，X为Cl、Br以及I中的一种或者两种，CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法包括：
采用液氮或者液氦与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶。
采用液氮或者液氦直接与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶；冷却速度快，可使反应完全停止，可以避免高温形成的晶粒继续长大，也可以避免冷却过程中小晶粒的生长。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本申请实施例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图，粒径统计图和选区衍射图。
图2示出了本申请实施例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的高倍透射电子显微镜图。
图3示出了本申请对比例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图，粒径统计图和选区衍射图。
图4示出了本申请对比例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的高倍透射电子显微镜图。
图5示出了本申请对比例2提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图，粒径统计图和选区衍射图。
图6示出了本申请对比例2提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的高倍透射电子显微镜图。
图7示出了实施例1制备得到的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的量子产率。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
CsPbX3纳米晶在高温生成，并在很短的时间(10秒钟之内)就能完成所需的结晶和形核。然后冷却使化学合成反应停止。若冷却速度不够快，使化学合成反应在不同温度的低温阶段停留，这样会造成两个现象的出现：
①CsPbX3纳米晶会在低温继续形核并长为新的小晶粒，在不同温度下新形成的晶粒尺寸不一样，导致最终整体晶粒尺寸分布不均匀。且低温新形成的晶粒晶体质量较差，尤其是在低于100℃温度下，这样会削弱CsPbX3纳米晶的整体光电性能。
②在高温获得的晶粒会在低温阶段会继续长大，在高温形成的晶粒拥有好的晶体质量，但若在低温继续长大，后生长部分晶体的质量要差于高温生长部分，这样会使原本光电特性较好的晶粒性能被削弱。因此，在高温生成CsPbX3纳米晶后，需要快速地通过冷却的方式来停止化学反应，避免在低温阶段停留，从而获得晶粒尺寸均匀的高质量的晶体和高效的光电特性。
本申请提供一种CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，能够改善上述技术问题。
下面对本申请实施例的CsPbX3钙钛矿纳米晶及其合成方法进行具体说明。
CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法包括：
采用液氮或者液氦与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶。
X为Cl、Br以及I中的一种或者两种，换言之，CsPbX3可以包括CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3，或者CsPbBrnCl3-n，CsPbBrnI3-n，CsPbInCl3-n，其中n为0-3中任一值。
现有技术主要是通过冰水冷却CsPbX3，但是极性溶液会严重地破坏钙钛矿的晶体结构，因此水不能直接加到反应溶液里面进行冷却，只能隔着容器对高温溶液进行冷却，这极大地降低了冷却速度。冰水冷却会在低温阶段停留大约100秒，这对于CsPbX3钙钛矿纳米晶的生长来说是一个相当长的时间。
发明人尝试用更低温度的介质间接换热，但是低温阶段的停留时间仍旧比较长，在改善CsPbX3钙钛矿纳米晶晶粒的问题来说，效果并不理想。
在本申请中，采用液氮或者液氦直接与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶；液氮或者液氦的受热后气化为氮气，液氮或者液氦和氮气都是惰性物质，因此不会破坏钙钛矿的晶体结构，因此可以直接将液氮或者液氦加到高温反应溶液里面，液氮或者液氦冷却速度快，大约3秒即可使反应完全停止，相对于传统冰水冷却速度提升很多。
此外，液氮和液氦温度远远低于冰水的温度。由于液氮和液氦的惰性，液氮和液氦可以直接加入到反应溶液中进行冷却，这使得液氮和液氦的冷却速度可以远远快于传统的冰水冷却。
采用液氮或者液氦直接与生成的CsPbX3混合以冷却CsPbX3纳米晶；可以避免高温形成的晶粒继续长大，也可以避免冷却过程中小晶粒的生长；获得晶粒尺寸均匀的高质量的晶体，晶粒尺寸在10nm±0.5nm范围内的占比95％；使CsPbX3纳米晶具有高效的光电特性。
进一步地，在本申请的一些实施例中，CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法包括：
碳酸铯、乙酸铅、油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯在110-130℃下反应1-2h，然后加热溶液至175-185℃，加入HX反应，然后将反应后的溶液与液氮或者液氦混合以冷却CsPbX3。
承上所述，X为Cl、Br以及I中的一种或者两种，换言之，CsPbX3可以包括CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3，或者CsPbBrnCl3-n，CsPbBrnI3-n，CsPbInCl3-n，其中n为0-3中任一值。相应地，在X为两种的实施例中，HX也相应地为两种。
碳酸铯、乙酸铅、油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯反应，然后加入HX反应，迅速生成CsPbX3，向反应后的溶液中加入液氮或者液氦冷却，使反应迅速停止，避免在冷却过程中CsPbX3纳米晶的长大以及新的小晶粒的形成，得到尺寸均匀的CsPbX3纳米晶。
在本申请第一方面的一些实施例中，碳酸铯与液氮或者液氦的用量比为：1mmol碳酸铯：80ml～150ml液氮或者液氦。换言之，每1mmol碳酸铯制备的CsPbX3纳米晶可以采用80ml～150ml液氮或者液氦冷却；相应地，两者的比例可以成倍数增加或者减小。
例如，1mmol碳酸铯：80ml液氮或者液氦；1mmol碳酸铯：90ml液氮或者液氦；1mmol碳酸铯：100ml液氮或者液氦；1mmol碳酸铯：120ml液氮或者液氦；1mmol碳酸铯：150ml液氮或者液氦。
在本申请的其他实施例中，如果不考虑物料的消耗以及成本，每1mmol碳酸铯制备的CsPbX3纳米晶可以采用大于150ml的液氮或者液氦冷却。
在本申请第一方面的一些实施例中，碳酸铯与乙酸铅的摩尔比为1:5.5～1:4.5。例如可以为1:5.5、1:5.2、1:5.0、1:4.7、1:4.5等。
在本申请第一方面的一些实施例中，油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯的体积比为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2：5.8～6.2。油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯的体积比例可以为：1:0.8:0.8:0.8:5.8；1:1:0.8:1:6；1:1:1:1:5.8；1:1:1:1:6；1:0.8:1.2:1.2:6.2；1:1.2:1.2:1.2:6.2等等。
在本申请第一方面的一些实施例中，碳酸铯与油酸的用量比为：1mmol碳酸铯：1ml～1.2ml油酸。换言之，碳酸铯与油酸的用量比例为每1mmol碳酸铯，需要1ml～1.2ml油酸。例如，每1mmol碳酸铯，需要1ml、1.1ml或者1.2ml油酸。相应地，两者的比例可以成倍数增加或者减小。
在本申请第一方面的一些实施例中，碳酸铯与HX的用量比为：1mmol碳酸铯：0.9～1mlHX。换言之，每1mmol碳酸铯，需要0.9～1mlHX；例如，每1mmol碳酸铯，需要0.9mlHX、0.95mlHX、1mlHX；HX为HCl,HBr或者HI。
在本申请第一方面的一些实施例中，加热溶液至175-185℃以及加入HX反应的步骤在保护气氛围中进行。在本实施例中，保护气为氮气，在本申请的其他实施例中，保护气可以为氦气等其他惰性气体。
在本申请第一方面的一些实施例中，向反应后的溶液中加入液氮或者液氦冷却的步骤中，在溶液中加入HX 15秒后，向反应后的溶液中加入液氮或者液氦。
溶液中加入HX 15秒后，CsPbX3已经形成较好的晶体质量，在溶液中加入HX 15秒后，加入液氮或者液氦便可使反应停止。避免晶体的进一步长大导致晶粒不均匀。
本申请实施例提供的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法至少具有以下优点：
液氮或者液氦使反应体系在3秒左右停止反应，相应地使晶粒停止生长，最终得到尺寸均匀的CsPbX3钙钛矿纳米晶，晶粒尺寸在10nm±0.5nm范围内的占比95％；从而可以提高CsPbX3钙钛矿纳米晶的发光性能。
本申请还提供一种CsPbX3钙钛矿纳米晶，通过上述合成方法制得。该CsPbX3钙钛矿纳米晶晶粒尺寸分布均匀，晶粒的晶体质量好。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶，主要通过以下步骤制得：
将0.1mmol碳酸铯，0.5mmol乙酸铅，1ml油酸,1ml油胺，1ml三正辛基膦和6ml十八烯置于100mml三颈烧瓶中，充氮气并在120℃加热1h。
然后将溶液加热到180℃，将0.45ml HBr和0.45ml HCl快速注入到三颈烧瓶中，并迅速生成CsPbBr1.5Cl1.5纳米晶。15秒后，加入100ml液氮冷却。
图1示出了本申请实施例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图，粒径统计图和选区衍射图；其中a为透射电子显微镜图，b为粒径统计图，c为选区衍射图；标尺为50纳米。
图2示出了本申请实施例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的高倍透射电子显微镜图。
实施例2
本实施例提供了一种CsPbCl3钙钛矿纳米晶，主要通过以下步骤制得：
将0.1mmol碳酸铯，0.5mmol乙酸铅，1ml油酸,1ml油胺，1ml三正辛基膦和6ml十八烯置于100mml三颈烧瓶中，充氮气并在120℃加热1h。
然后将溶液加热到180℃，将0.9ml HCl快速注入到三颈烧瓶中，并迅速生成CsPbCl3纳米晶。15秒后，加入100ml液氮冷却。
对比例1
本对比例提供一种CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶，本对比例制备CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的方法与实施例1的区别在于冷却方式不同，在本对比例中，将0.45ml HBr和0.45ml HCl快速注入到三颈烧瓶中，自然冷却。
图3示出了本申请对比例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图，粒径统计图和选区衍射图；其中d为透射电子显微镜图，e为粒径统计图，f为选区衍射图；标尺为50纳米。
图4示出了本申请对比例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的高倍透射电子显微镜图。
对比例2
本对比例提供一种CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶，本对比例制备CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的方法与实施例1的区别在于冷却方式不同，在本对比例中，将0.45ml HBr和0.45ml HCl快速注入到三颈烧瓶中，15秒后，采用冰水浴冷却。
图5示出了本申请对比例2提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图，粒径统计图和选区衍射图；其中g为透射电子显微镜图，h为粒径统计图，i为选区衍射图；标尺为50纳米。
图6示出了本申请对比例2提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的高倍透射电子显微镜图。
请参阅图1、图3以及图5可以看出，实施例1提供的晶粒的晶体质量较好，晶粒尺寸分布更均匀。选区衍射图也证明了实施例1提供的晶粒的取向性更好。
请参阅图2、图4以及图6可以看出，实施例1提供的晶粒合成方法可以高效地抑制“黑点”的产生，这种黑点是析出的PbCl2、PbBr2,它会形成非辐射复合中心，捕获载流子从而严重地削弱光电性能，说明本申请实施例1提供的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶晶体质量高，可以光电性能佳。
试验例1
检测实施例1制备得到的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的量子产率，测试结果如图7所示。图7中Reference代表空白体系(甲苯)量子产率。
从图7可以看出，实施例1制备得到的CsPbBr1.5Cl1.5钙钛矿纳米晶的量子产率可以达到高达98％的量子产量，这是目前蓝光钙钛矿的最高值。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，包括：
碳酸铯、乙酸铅、油酸、油胺、三正辛基膦与十八烯在110-130℃下反应1-2h，然后加热溶液至175-185℃，加入HX反应，然后将反应后的溶液与液氮或者液氦混合以冷却CsPbX3；
其中，X为Cl、Br以及I中的一种或者两种。
2.根据权利要求1所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，所述向反应后的溶液中加入液氮或者液氦冷却的步骤中，在溶液中加入所述HX 15秒后，向反应后的溶液中加入液氮或者液氦。
3.根据权利要求1所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，所述加热溶液至175-185℃以及加入HX反应的步骤在保护气氛围中进行。
4.根据权利要求1所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，所述碳酸铯与所述液氮或者液氦的用量比为：1mmol碳酸铯：80ml～150ml液氮或者液氦。
5.根据权利要求1-4任一项所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，所述碳酸铯与所述乙酸铅的摩尔比为1：5.5～1:4.5。
6.根据权利要求1-4任一项所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，
所述油酸、所述油胺、所述三正辛基膦与所述十八烯的体积比为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2：5.8～6.2。
7.根据权利要求1-4任一项所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，所述碳酸铯与所述油酸的用量比为：1mmol碳酸铯：1ml～1.2ml油酸。
8.根据权利要求1-4任一项所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，所述碳酸铯与所述HX的用量比为：1mmol碳酸铯：0.9～1mlHX。
9.一种CsPbX3钙钛矿纳米晶，其特征在于，所述CsPbX3钙钛矿纳米晶通过权利要求1-8任一项所述的CsPbX3钙钛矿纳米晶的方法制得。
10.一种CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法，X为Cl、Br以及I中的一种或者两种，其特征在于，所述CsPbX3钙钛矿纳米晶的合成方法包括：
采用液氮或者液氦与生成的CsPbX3混合以冷却所述CsPbX3。
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