CN111189811B - 一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法及在铜、汞离子分析中的应用 - Google Patents
一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法及在铜、汞离子分析中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法及在铜、汞离子分析中的应用；该合成方法包括以下步骤，步骤(1)：将溴化铯、碘化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸用HBr溶解并配置成溶液，将氯化铯用HCl溶解并配置成溶液；步骤(2)：将(1)中的溴化铯/碘化铯/氯化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸溶液以及DMF取至同一离心管中；步骤(3)：将(2)中的混合溶液冰水浴下持续搅拌；步骤(4)：将(3)中的溶液超声分散后加入油胺后再次超声混合；步骤(5)：将步骤(4)中的溶液中加水稀释，然后再超声反应即得绿色荧光钙钛矿水溶液。本发明合成出的水溶性的铯铅钙钛矿纳米晶，对水溶液中的Hg2+、Cu2+具有良好的选择性猝灭，在分析领域中的应用大有前景。
Description
技术领域
本发明属于化学合成及合成产物的应用技术领域，尤其是涉及一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法及在铜、汞离子分析中的应用技术领域。
背景技术
诸如CsPbX3(X＝Cl，Br，I)的卤化钙钛矿型纳米晶体(NCs)成为一种新型的发光材料，并表现出出色的光学特性，例如高光致发光量子产率(PLQY)(>70％)，窄半峰全宽(fwhm：12-25nm)和宽色域(～150％NTSC)。通过有效的表面钝化，例如采用双齿配体和三聚体，PLQY值甚至可以提高到接近统一。然而，由于离子性，钙钛矿对水或其他极性溶剂高度敏感，当暴露于这些化学物质时会降解，并阻碍其生物学相关应用。
为了提高对水的稳定性，许多材料(例如小分子，聚合物，二氧化硅，和硅氧烷)已被涂覆在钙钛矿NC上。然而，所制备的产物倾向于从溶液中聚集在一起，这些聚合阻碍了钙钛矿在分析中许多潜在的应用。例如，生物标志物的制备还需要无聚集的NCs才能使细胞具有内吞作用。生产可单独分散在水或布尔溶液中的钙钛矿型NC仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明正是为了解决上述问题缺陷，提供一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法及在铜、汞离子分析中的应用。
本发明采用如下技术方案实现。
一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法，该合成方法包括以下步骤，步骤(1)：将溴化铯、碘化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸用HBr(47％的含水量)溶解并配置成一定浓度的溶液，将氯化铯用HCl(含量36％～38％)溶解并配置成一定浓度的溶液；
步骤(2)：将步骤(1)中的溴化铯/碘化铯/氯化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸溶液以及二甲基甲酰胺(DMF)取至同一离心管中；
步骤(3)：将步骤(2)中的混合溶液冰水浴下持续搅拌；
步骤(4)：将步骤(3)中的溶液超声分散后加入油胺后再次超声混合；
步骤(5)：将步骤(4)中的溶液中加水稀释，然后再超声反应即得绿色荧光钙钛矿水溶液。
进一步为，本发明步骤(1)中溴化铯/碘化铯/氯化铯/溴化铅的浓度均为0.5M，三氟乙酰赖氨酸的浓度为0.05M。
进一步为，本发明步骤(2)中溴化铯/碘化铯/氯化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸的量为62.5μL-125μL(保证溴化铯/碘化铯/氯化铯：溴化铅＝1：1，而三氟乙酰赖氨酸的比例可从1调整至2)，DMF的量为500μL。
进一步为，本发明所述步骤(3)中冰水浴搅拌时长为10min-2h。
进一步为，本发明所述步骤(4)中油胺的量为62.5μL-250μL；比例可调整至1-4。
进一步为，本发明所述步骤(5)中加水稀释至10倍-1000倍。
进一步为，本发明所述步骤(4)中两次超声时长为10s-1min；所述步骤(5)中超声反应时长为10min-30min。
使用上述方法制得产物的应用方法，该应用方法包含以下步骤：步骤(6)：取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，再取相同浓度的金属离子待测液，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测；
步骤(7)：取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，取不同浓度的Hg2+，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测。
进一步为，本发明所述步骤(6)中探针的量为50μL，金属离子溶液浓度为5nM。
进一步为，本发明所述步骤(7)中探针的量为50μL，Hg2+溶液浓度为1pM-1mM。
氟碳化合物有望成为防水分子，因为中的氟碳链由于-CF2-和-CF3基团的低表面能分别为18和16mN/m而具有超疏水性。氟碳化合物一般能够自组装到用作防水层的颗粒上，并且其两亲结构可以促进胶体分散。此功能可以直接在水溶液中合成钙钛矿NC，这与以前的方法(如热注射法)形成鲜明对比。此外，水中的离子环境很容易在表面形成电荷，从而提供静电排斥力以防止聚集并产生胶体分散体在水里。申请人使用氟碳接枝的赖氨酸作为稳定剂，不仅实现了铯铅钙钛矿的直接在水中合成，同时也为铯铅钙钛矿的氨基酸功能化提供了技术路线。
本发明保护点：1)合成过程中使用的物质以及其浓度、用量和配比。2)合成过程中使用合成手法；3)使用合成出来的产物进行检测的金属离子种类；4)使用合成出来的产物进行检测且有响应的金属离子的浓度范围。
本发明的有益效果为，本发明合成出了水溶性的铯铅钙钛矿纳米晶，经过该方法进行合成的铯铅钙钛矿不仅可以在水中直接合成，且对水溶液中的Hg2+、Cu2+具有良好的选择性猝灭；且其他金属离子对于Hg2+的猝灭检测干扰较小，在分析领域中的应用大有前景。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步解释。
附图说明
图1.1铯铅钙钛矿纳米晶在水中分散后的TEM图像。
图1.2铯铅钙钛矿纳米晶在水中分散后的HRTEM图像。
图2.实施例1铯铅钙钛矿纳米晶的荧光发射图。
图3.实施例2铯铅钙钛矿纳米晶的荧光发射图。
图4.实施例3铯铅钙钛矿纳米晶的荧光发射图。
图5.所得铯铅钙钛矿纳米晶对水溶液中不同金属离子的选择性。
图6所得铯铅钙钛矿纳米晶在水溶液中不同金属离子(4倍量)对检测Cu2+时的干扰。
图7所得铯铅钙钛矿纳米晶在水溶液中不同金属离子(4倍量)对检测Hg2+时的干扰。
图8所得铯铅钙钛矿纳米晶在水溶液中对不同量级的Hg2+的猝灭效果。
具体实施方式
实施例1
1.水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的合成。
(1)将溴化铯、碘化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸用HBr(47％的含水量)溶解并配置成一定浓度的溶液，将氯化铯用HCl(含量36％～38％)溶解并配置成一定浓度的溶液；
(2)将步骤(1)中的溴化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸溶液以及DMF取至同一离心管中；
(3)将步骤(2)中的混合溶液冰水浴下持续搅拌；
(4)将步骤(3)中的溶液超声分散后加入油胺后再次超声混合；
(5)将步骤(4)中的溶液中加水，然后再超声反应即得绿色荧光钙钛矿水溶液；
所述步骤(1)中溴化铯、溴化铅的浓度均为0.5M，三氟乙酰赖氨酸的浓度为0.05M；
所述步骤(2)中溴化铯的量为、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸的量为62.5μL(保证溴化铯：溴化铅：三氟乙酰赖氨酸＝1：1：1)，DMF的量为500μL；
所述步骤(3)中冰水浴搅拌时长为30min；
所述步骤(4)中油胺的量为62.5μL(比例为1)，两次超声时长为1min；
所述步骤(5)中加水稀释至1000倍，超声反应时长为10min。
本实施例得到的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的TEM和HRTEM图谱见图1，在比例尺为100nm时，可见已生长为钙钛矿结构的晶体(对应HRTEM图见左上角，其大小为30nm-40nm)以及还未生长的小纳米晶。右图即为比例尺为10nm下还未长大的不同形状晶体的HRTEM图；
本实施例得到的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶在水溶液中的荧光发射响应图见图2，其横坐标为波长，纵坐标为相应强度；水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的荧光发射在524nm处；
2.水溶性铯铅钙钛矿的分析应用
(6)取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，再取对应的金属离子待测液，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测；
所述步骤(6)中探针的量为50μL，金属离子溶液浓度为5nM。
本实施例对相同浓度不同金属离子的选择性猝灭率图谱见图5，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见，Cu2+、Hg2+对水溶性铯铅钙钛矿的猝灭效果均比较好；
本实施例不同金属离子对检测Cu2+效果的干扰如图6，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见除了Hg2+以外，其他金属在Cu2+对水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的猝灭中干扰较小；
本实施例不同金属离子对检测Hg2+效果的干扰如图7，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见所测金属离子中在Hg2+对水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的猝灭中干扰均较小；
3.水溶性铯铅钙钛矿对不同浓度Hg2+的猝灭能力
(7)取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，取不同浓度的Hg2+，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测；
所述步骤(7)中探针的量为50μL，Hg2+溶液浓度为1pM-1mM。
本实施例水溶性铯铅钙钛矿纳米晶对不同浓度的Hg2+猝灭能力如图8，其横坐标为波长，纵坐标为相应强度。1mM级别的由于猝灭能力更强，液体变成白色浊液，故而荧光基线被拔高。由此可见，合成的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶有能力实现超宽范围内对Hg2+的检测；
实施例2
1.水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的合成。
(1)将溴化铯、碘化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸用HBr(47％的含水量)溶解并配置成一定浓度的溶液，将氯化铯用HCl(含量36％～38％)溶解并配置成一定浓度的溶液；
(2)将步骤(1)中的溴化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸溶液以及DMF取至同一离心管中；
(3)将步骤(2)中的混合溶液冰水浴下持续搅拌；
(4)将步骤(3)中的溶液超声分散后加入油胺后再次超声混合；
(5)将步骤(4)中的溶液中加水，然后再超声反应即得绿色荧光钙钛矿水溶液。
所述步骤(1)中溴化铯、溴化铅的浓度均为0.5M，三氟乙酰赖氨酸的浓度为0.05M；
所述步骤(2)中溴化铯的量为125μL、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸的量为62.5μL(保证溴化铯：溴化铅：三氟乙酰赖氨酸＝2：1：1)，DMF的量为500μL；
所述步骤(3)中冰水浴搅拌时长为2h；
所述步骤(4)中油胺的量为62.5μL(比例为1)，两次超声时长为1min；
所述步骤(5)中加水稀释至1000倍，超声反应时长为10min。
本实施例得到的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的TEM和HRTEM图谱见图1，在比例尺为100nm时，可见已生长为钙钛矿结构的晶体(对应HRTEM图见左上角，其大小为30nm-40nm)以及还未生长的小纳米晶。右图即为比例尺为10nm下还未长大的不同形状晶体的HRTEM图；
本实施例得到的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶在水溶液中的荧光发射响应图见图3，其横坐标为波长，纵坐标为相应强度；水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的荧光发射在524nm处；
2.水溶性铯铅钙钛矿的分析应用
(6)取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，再取对应的金属离子待测液，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测。
所述步骤(6)中探针的量为50μL，金属离子溶液浓度为5nM。
本实施例对相同浓度不同金属离子的选择性猝灭率图谱见图5，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见，Cu2+、Hg2+对水溶性铯铅钙钛矿的猝灭效果均比较好；
本实施例不同金属离子对检测Cu2+效果的干扰如图6，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见除了Hg2+以外，其他金属在Cu2+对水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的猝灭中干扰较小；
本实施例不同金属离子对检测Hg2+效果的干扰如图7，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见所测金属离子中在Hg2+对水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的猝灭中干扰均较小；
3.水溶性铯铅钙钛矿对不同浓度Hg2+的猝灭能力
(7)取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，取不同浓度的Hg2+，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测。
所述步骤(7)中探针的量为50μL，Hg2+溶液浓度为1pM-1mM。
本实施例水溶性铯铅钙钛矿纳米晶对不同浓度的Hg2+猝灭能力如图8，其横坐标为波长，纵坐标为相应强度。1mM级别的由于猝灭能力更强，液体变成白色浊液，故而荧光基线被拔高。由此可见，合成的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶有能力实现超宽范围内对Hg2+的检测；
实施例3
1.水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的合成。
(1)将溴化铯、碘化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸用HBr(47％的含水量)溶解并配置成一定浓度的溶液，将氯化铯用HCl(含量36％～38％)溶解并配置成一定浓度的溶液；
(2)将步骤(1)中的溴化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸溶液以及DMF取至同一离心管中；
(3)将步骤(2)中的混合溶液冰水浴下持续搅拌；
(4)将步骤(3)中的溶液超声分散后加入油胺后再次超声混合；
(5)将步骤(4)中的溶液中加水，然后再超声反应即得绿色荧光钙钛矿水溶液。
所述步骤(1)中溴化铯、溴化铅的浓度均为0.5M，三氟乙酰赖氨酸的浓度为0.05M；
所述步骤(2)中溴化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸的量为62.5μL(保证溴化铯：溴化铅：三氟乙酰赖氨酸＝1：1：1)，DMF的量为500μL；
所述步骤(3)中冰水浴搅拌时长为2h；
所述步骤(4)中油胺的量为187.5μL(比例为3)，两次超声时长为30s；
所述步骤(5)中加水稀释至1000倍，超声反应时长为30min。
本实施例得到的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的TEM和HRTEM图谱见图1，在比例尺为100nm时，可见已生长为钙钛矿结构的晶体(对应HRTEM图见左上角，其大小为30nm-40nm)以及还未生长的小纳米晶。右图即为比例尺为10nm下还未长大的不同形状晶体的HRTEM图；
本实施例得到的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶在水溶液中的荧光发射响应图见图4，其横坐标为波长，纵坐标为相应强度；水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的荧光发射在524nm处；
2.水溶性铯铅钙钛矿的分析应用
(6)取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，再取对应的金属离子待测液，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测。
所述步骤(6)中探针的量为50μL，金属离子溶液浓度为5nM。
本实施例对相同浓度不同金属离子的选择性猝灭率图谱见图5，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见，Cu2+、Hg2+对水溶性铯铅钙钛矿的猝灭效果均比较好；
本实施例不同金属离子对检测Cu2+效果的干扰如图6，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见除了Hg2+以外，其他金属在Cu2+对水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的猝灭中干扰较小；
本实施例不同金属离子对检测Hg2+效果的干扰如图7，其中横坐标为金属离子的种类，纵坐标为F/F0(猝灭后的强度/空白强度)。由此可见所测金属离子中在Hg2+对水溶性铯铅钙钛矿纳米晶的猝灭中干扰均较小；
3.水溶性铯铅钙钛矿对不同浓度Hg2+的猝灭能力
(7)取步骤(5)中的绿色荧光钙钛矿作为探针，取不同浓度的Hg2+，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测。
所述步骤(7)中探针的量为50μL，Hg2+溶液浓度为1pM-1mM。
本实施例水溶性铯铅钙钛矿纳米晶对不同浓度的Hg2+猝灭能力如图8，其横坐标为波长，纵坐标为相应强度。1mM级别的由于猝灭能力更强，液体变成白色浊液，故而荧光基线被拔高。由此可见，合成的水溶性铯铅钙钛矿纳米晶有能力实现超宽范围内对Hg2+的检测。
以上所述的仅是本发明的部分具体实施例(由于本发明的配方属于数值范围，故实施例不能穷举，本发明所记载的保护范围以本发明的数值范围和其他技术要点范围为准)，方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述。应当指出，上述实施例不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种水溶性铯铅钙钛矿的合成方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤，步骤（1）：将溴化铯、碘化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸分别用HBr溶解并配置成四份一定浓度的溶液，将氯化铯用HCl溶解并配置成一定浓度的溶液；
步骤（2）：将步骤（1）中的溴化铯溶液或碘化铯溶液或氯化铯溶液与溴化铅溶液、三氟乙酰赖氨酸溶液以及DMF取至同一离心管中；
步骤（3）：将步骤（2）中的混合溶液冰水浴下持续搅拌；
步骤（4）：将步骤（3）中的溶液超声分散后加入油胺后再次超声混合；
步骤（5）：将步骤（4）中的溶液中加水稀释，然后再超声反应即得绿色荧光钙钛矿水溶液。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中溴化铯或碘化铯或氯化铯或溴化铅的浓度均为0.5M，三氟乙酰赖氨酸的浓度为0.05M。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中溴化铯或碘化铯或氯化铯、溴化铅、三氟乙酰赖氨酸的量为62.5μL-125μL，溴化铯或碘化铯或氯化铯与溴化铅的体积比为1：1，而三氟乙酰赖氨酸相对于溴化铅的体积比可从1调整至2；DMF的量为500μL。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中冰水浴搅拌时长为10min-2h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中油胺的量为62.5μL-250μL，油胺相对于溴化铅的体积比可调整至1-4。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中加水稀释至10倍-1000倍。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中两次超声时长为10s-1min；所述步骤（5）中超声反应时长为10min-30min。
8.使用权利要求1-7择一所述方法制得产物的应用方法，其特征在于，该应用方法包含以下步骤：步骤（6）：取步骤（5）中的绿色荧光钙钛矿作为探针，再取相同浓度的金属离子待测液，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测；
步骤（7）：取步骤（5）中的绿色荧光钙钛矿作为探针，取不同浓度的Hg2+，后加超纯水配成1mL略微震荡进行荧光信号检测。
9.根据权利要求8所述的应用方法，其特征在于，所述步骤（6）中探针的量为50μL，金属离子溶液浓度为5nM。
10.根据权利要求8所述的应用方法，其特征在于，所述步骤（7）中探针的量为50μL，Hg2+溶液浓度为1pM-1mM。
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