CN112461801B - 一种潜指纹显影剂的制备方法及其可视化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种潜指纹显影剂的制备方法及其可视化方法,其中显影剂的制备方法是通过简单的化学溶剂辅助法所合成的钙钛矿纳米复合晶体。显影剂的制备方法简单,制备原料成本低,将该显影剂直接施于潜指纹处,紫外灯照射,即可对潜指纹进行可视化,可以一步显现潜指纹,相比于目前已知的潜指纹可视化方法,亮度更强,操作更简单,速度更快,成本更低,而且该显影剂与潜指纹表面残留物的作用力更强,能够提高指纹可视化的对比度和灵敏度,达到良好的潜指纹可视化效果。
Description
技术领域
本发明涉及指纹检测领域,具体涉及一种显影剂及其制备方法和一种潜指纹可视化方法。
技术背景
指纹从遗留方式上区分,分为明显纹、成型纹和潜指纹,其中潜指纹是案发现场最常见的指纹且难以被人肉眼直接观察,常常需要借助显影剂对潜指纹进行可视化操作。传统潜指纹可视化方法有碘熏法、茚三酮法、硝酸银沉积法及粉末显现法等,其中粉末显现法是公安机关在现场勘察过程中最常用的方法之一。然而粉末显现法对粉末工艺的要求极高,同时粉末与潜指纹遗留物之间的作用力较弱导致潜指纹显现的对比度及分辨率不高。
经检索“潜指纹显影剂”相关专利信息,仅检索到两项相关专利信息。
1、申请号:WOUS07016314,专利名称:化合物用于和显影潜指纹的方法,申请日:20070719;该专利公开了一种潜指纹图谱开发化合物,其是通过混合形成的氰基丙烯酸酯,一种溶剂,和一种荧光试剂,以提供一种均匀共混物。该混合物为然后固化与所述混合物具有所述的特征是能够升华的在一种给定温度和在其升华的状态,该成分的成分与一种或多种的反应的该残基的一种潜指纹,以形成一种可识别的荧光图像的所述的打印。一种潜指纹可以通过暴露于一种含底物开发的所述的潜在打印到所述升华的烟雾该化合物。
2、申请号:US11804193,专利名称:显影潜指纹的化合物和方法,申请日:20070517;该专利公开了一种潜指纹显影化合物,通过混合氰基丙烯酸酯,溶剂和荧光试剂以提供均匀的共混物而形成。然后用该混合物固化该混合物,该混合物具有能够在给定温度下升华的特性,并且在其升华状态下与潜指纹残留物的一种或多种组成成分反应以形成该指纹的可识别荧光图像。可以通过将含有潜指纹的基质暴露于化合物的升华烟雾来形成潜指纹。
上述两项专利制备方法中均包含液体形式的氰基丙烯酸酯(CA)和荧光材料。荧光纳米材料虽然作为一类新兴的指纹显影剂逐渐被开发出来,如:上转化纳米粒子、碳量子点等。然而,绝大部分荧光纳米材料类的显影剂其量子产率低,发光强度弱,无法在明亮的环境中实现潜指纹的可视化。
为了解决潜指纹可视化过程中出现的诸多问题,我们舍弃液体形式的氰基丙烯酸酯(CA),提出了一种基于钙钛矿纳米复合晶体作为一种良好的显影剂用于潜指纹可视化。基于钙钛矿纳米复合晶体显影剂用于潜指纹可视化操作具有高亮度、高对比、高分辨及高灵敏度等优点。同时操作简单,能够在较短的时间内实现潜指纹的可视化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种潜指纹可视化的显影剂制备方法和一种简单快捷的潜指纹可视化方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种显影剂制备方法,本发明包括以下步骤:两种金属卤化物溶解于有机溶剂DMF中,随后加入油胺、油酸,搅拌得到前驱体溶液,随后将有机溶剂甲苯滴加进正在搅拌状态下的前驱体溶液,随后离心,甲苯溶剂清洗,真空干燥得到白色粉末。
本发明上述获得的白色粉末处理包括以下步骤:所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理,离心干燥,得到淡黄色粉末,最终制备得淡黄色粉末为该显影剂。
在一些优选的实施方式中,所述的显影剂的制备方法,两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种或两种及以上的组合。
在一些优选的实施方式中,所述的两种金属卤化物组合,氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)的摩尔质量比值为0.1~10。
在一些优选的实施方式中,所述的显影剂的制备方法,油酸与油胺之间的体积比值为0.1~10。
在一些优选的实施方式中,所述的显影剂的制备方法,搅拌参数为:搅拌时间为2~24小时,搅拌温度为4℃~50℃。
在一些优选的实施方式中,所述的显影剂的制备方法,甲苯滴加进正在搅拌状态下的前驱体溶液,其中甲苯与前驱体溶液之间的体积比值为0.1~10,滴加速率为1~10mL/min。
在一些优选的实施方式中,所述的显影剂的制备方法,白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为1~24小时。
本发明还提供了一种潜指纹可视化方法,包括以下步骤,将制备得到的显影剂施加于潜指纹处,紫外照射,即可对潜指纹进行可视化。
在一些优选的实施方式中,所述显影剂是采用喷雾法或粉末蘸取法至少一种方法施加于潜指纹处,再紫外照射。
本发明的有益效果是:本发明提供了一种潜指纹显影剂的制备方法及其可视化方法,针对对比文件所使用的氰基丙烯酸酯(CA)来讲,本发明的方法更加创新:1、对比文件所使用的氰基丙烯酸酯(CA)具有一定刺激性,使用环境需要尤其注意通风,而本发明的显影剂不具有该缺陷。2、对比文件所使用的氰基丙烯酸酯(CA)具有肌肉和组织良好粘连性的缺陷,需要防止接触皮肤,尤其是眼睛,而本发明的显影剂不具有该缺陷。
本发明的显影剂的制备方法是通过简单的化学溶剂辅助法所合成的钙钛矿纳米复合晶体,显影剂的制备方法简单,制备原料成本低,将该显影剂直接施于潜指纹处,紫外灯照射,即可对潜指纹进行可视化,可以一步显现潜指纹,相比于目前已知的潜指纹可视化方法,亮度更强,操作更简单,速度更快,成本更低,而且该显影剂与潜指纹表面残留物的作用力更强,能够提高指纹可视化的对比度和灵敏度,达到良好的潜指纹可视化效果。
附图说明
图1为在硅片上得到的指纹图。
图2为在不同材质表面得到的指纹图。
图3为模拟犯罪嫌疑人在门把手上遗留的指纹图。
具体实施方式
实施例1:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为5。在25℃的温度条件下搅拌4小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为1,滴加速率为2mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为3小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。
在一块洁净的硅片上按下一个油指纹,作为检测样本;将实施例1所述制备的显影剂为实验组。施1所述制备的显影剂分散在纯水中形成1mg/mL的悬浊液,通过医用喷雾瓶垂直喷至待测指纹,等待60s用纯水轻轻冲刷除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨。
在一块洁净的硅片上按下一个油指纹,作为检测样本;将实施例1所述制备的显影剂为实验组。用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图1)。
实施例2:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为8。在37℃的温度条件下搅拌10小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为6,滴加速率为5mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为12小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。在纸币表面按下一个油指纹,并加已标记;用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过遗留在上述不同材质表面的待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图2)。
实施例3:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为1。在50℃的温度条件下搅拌2小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为2,滴加速率为1mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为5小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。分别在塑料瓶、硬币、银行卡、木板等日常常见的粗糙或平滑的物体表面按下一个油指纹,并加已标记;用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过遗留在上述不同材质表面的待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图2)。
实施例4:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为2.5。在40℃的温度条件下搅拌1小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为7,滴加速率为2mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为1小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。分别在塑料瓶、硬币、银行卡、木板等日常常见的粗糙或平滑的物体表面按下一个油指纹,并加已标记;用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过遗留在上述不同材质表面的待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图2)。
实施例5:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入2mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为8。在30℃的温度条件下搅拌1.5小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为7,滴加速率为2mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为2小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。分别在塑料瓶、硬币、银行卡、木板等日常常见的粗糙或平滑的物体表面按下一个油指纹,并加已标记;用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过遗留在上述不同材质表面的待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图2)。
实施例6:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为6。在37℃的温度条件下搅拌5小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为6,滴加速率为5mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为1小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。在纸币表面按下一个油指纹,并加已标记;用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过遗留在上述不同材质表面的待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图2)。
实施例7:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为8。在37℃的温度条件下搅拌8小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比为3,滴加速率为2mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为2小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。在纸币表面按下一个油指纹,并加已标记;用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过遗留在上述不同材质表面的待测指纹,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图2)。
实施例8:
分别称取等摩尔质量(1.2mmol)的两种金属卤化物,本实施例中所述的两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种组合。将上述金属卤化物溶解于10mL DMF中,随后加入1mL油胺和油酸混合物,本实施例中所述的油酸与油胺之间的体积比值为3。在20℃的温度条件下搅拌3小时得到前驱体溶液。随后将甲苯溶液缓慢滴加至前驱体溶液中,本实施例中所述的甲苯与前驱体溶液之间的体积比值为5,滴加速率为5mL/min。离心,用甲苯溶液清洗三次,干燥得到白色固体。将白色固体分散在纯水中,超声,本实施例中所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为1小时。离心,干燥得到黄色固体,该黄色固体即为显影剂。
模拟犯罪嫌疑人在门把手上遗留的指纹,在未知指纹遗留位置的情况下,用软毛刷蘸取1所述制备的显影剂,轻轻扫过整个门把手所包含的区域,随后用吹风机除去多余显影剂,在紫外照射下,指纹图形清晰完整,指纹细节明显可辨(图3)。
以上所述的仅是本发明的部分具体实施例(由于本发明的技术方案涉及数值范围,故实施例不能穷举,本发明所记载的保护范围以本发明的数值范围和其他技术要点范围为准),方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述。应当指出,上述实施例不以任何方式限制本发明,对于本领域的技术人员来说,凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (5)
1.一种显影剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:两种金属卤化物溶解于有机溶剂DMF中,随后加入油胺、油酸,搅拌得到前驱体溶液,随后将有机溶剂甲苯滴加进正在搅拌状态下的前驱体溶液,随后离心,甲苯溶剂清洗,真空干燥得到白色粉末;所述的白色粉末置于超纯水中,超声处理,离心干燥,得到淡黄色粉末,最终制备得淡黄色粉末为该显影剂;两种金属卤化物分别为氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)中的至少一种或两种及以上的组合;搅拌参数为:搅拌时间为2~24小时,搅拌温度为4℃~50℃;氯化铯(CsCl)/氯化铅(PbCl2),溴化铯(CsBr)/溴化铅(PbBr2),碘化铯(CsI)/碘化铅(PbI2)的摩尔质量比值为0.1~10;油酸与油胺之间的体积比值为0.1~10。
2.根据权利要求1所述的显影剂的制备方法,其特征在于,所述甲苯滴加进正在搅拌状态下的前驱体溶液,其中甲苯与前驱体溶液之间的体积比值为0.1~10,滴加速率为1~10mL/min。
3.根据权利要求1所述的显影剂的制备方法,其特征在于,所述白色粉末置于超纯水中,超声处理时间为0.1~24小时。
4.一种潜指纹可视化方法,其特征在于,包括以下步骤,取权利要求1-3任一所述的显影剂制备方法制备得到的显影剂施加于潜指纹处,紫外照射,即可对潜指纹进行可视化。
5.根据权利要求4所述的一种潜指纹可视化方法,其特征在于,所述显影剂是采用喷雾法或粉末蘸取法至少一种方法施加于潜指纹处,再紫外照射。
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Individual Cloud-Based Fingerprint Operation Platform for Latent Fingerprint Identification Using Perovskite Nanocrystals as Eikonogen;Menglu Li 等;《Applied Materials & Interfaces》;20200225;第13494-13502页 * |
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