CN111682118B - 量子点的制备方法、光敏层和太阳能电池器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种量子点的制备方法、光敏层和太阳能电池器件,将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中,得到混合分散液,将所述混合分散液升温并保温进行反应,反应后冷却、纯化,得到量子点。采用对前驱体混合溶液连续升温的方法,在加热升温的过程中,逐渐生成量子点,量子点的生长温度是连续发生变化的,相比于热注入法制备的量子点,结晶方式不同,连续升温生长量子点先生成内核部分,主要包含结晶温度低的元素成分,而随着温度的升高,再形成外围壳层,主要包含结晶温度高的元素成分,使得最终形成量子点的稳定性高于传统热注入法所制备的量子点,具有更好的稳定性,且不影响激子扩散。
Description
技术领域
本发明涉及量子点合成技术领域,具体而言,涉及一种量子点的制备方法、光敏层和太阳能电池器件。
背景技术
量子点(Quantum dot)是一种准零维纳米材料,类似超晶格和量子阱,其颗粒大小约为1-100nm,具有量子限域效应、表面效应、量子尺寸效应和量子隧道效应等性能,同时具有单色性好、色纯度高、发光光谱窄等突出优点,是一种非常有前景的纳米材料。量子点在很多领域都得到了研究与应用,尤为突出的是在量子点发光二极管、太阳能电池、生物标记等领域。
其中,量子点光伏电池领域主要是利用了量子点较宽的吸收带和较大的激子波尔半径的特性。此类量子点(如CdSe、PbS、CdTe等)的制备方法比较简单,但所制备的量子点的稳定性比较差,稳定性较差的量子点所制备的相关的光伏电池器件的效果不佳。因此,量子点的稳定性成为了制备量子点电池的关键。
现有技术中,为了获得稳定性更好的量子点,大多采用的方法是在量子点核外生长一层宽带隙的无机壳层。这类方法所制得的量子点虽然稳定性有所提高,但是量子点的吸收带宽变小了,同时激子的扩散自由程也有所减小,影响了所制备的电池器件的性能。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的所提供的一种量子点的制备方法,以解决上述技术问题,该方法采用格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物混合并均匀分散在非共融试剂中,然后逐步升温至反应温度,并在反应温度下反应一段时间,得到量子点。在连续升温的过程中,所有的反应物前驱体混合在一起从低温升温到高温的过程中,量子点的生长温度是连续发生变化的,相比于热注入法制备的量子点,成分不同,连续升温生长量子点的内核部分主要包含结晶温度低的元素成分,而随着生长,外围部分主要包含结晶温度高的成分,使得最终形成量子点的稳定性高于传统热注入法所制备的量子点,具有更好的稳定性,且不影响激子扩散。
本发明所提供的一种太阳能电池器件,包括上述量子点所制备的光敏层,能够有效提高电池器件的电荷转化率。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种量子点的制备方法,包括以下步骤:
将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中,得到混合分散液,将所述混合分散液升温并保温进行反应,反应后冷却、纯化,得到量子点。
优选的,所述格氏试剂为RMgX,其中,R表示烷烃基;X表示卤素;
更优选的,所述卤素X选自氯、溴、氟或碘中的一种,更优选为氯或溴;
更优选的,所述烷烃基为CH3-(CH2)m-,其中,m的取值为1-18的整数;
或者;
所述烷烃基为(CH2)n-,其中,n的取值为1-18的整数。
优选的,所述阴离子前驱体包括(TMS)3S、Te-ODE、Se-TBP、(TMS)3P、Se-TOP、S-TBP、S-ODE、Te-TOP、S-OA、Te-TBP、S-OLA、S-TOP和Te-OA中的一种或者几种的组合。
优选的,所述金属卤化物包括CdX2、HgX2、PbX2、ZnX2、或InX3中的一种,其中,X选自氯、溴、氟或碘中的一种。
优选的,所述非共融溶剂包括十八烯、石蜡油和二苯醚中的至少一种;
更优选的,所述将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中的过程中,混合体系的温度为20-100摄氏度,更优选的温度为40-80摄氏度;更优选的,所述分散的时间为5-30分钟,更进一步优选的时间为10-25分钟;更优选的,在惰性气氛中进行所述分散的操作。
优选的,所述将所述混合分散液升温并保温进行反应的步骤中,升温至120-320摄氏度并保温,优选升温至150-280摄氏度并保温;更优选的,在惰性气氛中进行所述反应。
优选的,所述金属卤化物、所述格氏试剂、所述阴离子前驱体和所述非共融溶剂的摩尔体积比为(1-10mmol):(1-10mmol):1mmol:(5-30ml),优选的摩尔体积比为(2-8mmol):(2-8mmol):1mmol:(8-24ml)。
优选的,所述纯化的过程中,具体包括:向所述反应后的混合液中,添加沉淀剂并进行离心分离,得到所述量子点;更优选的,所述沉淀剂由有机酯类溶剂和极性溶剂组成;
更优选的,所述有机酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酯乙酯中的至少一种;
更优选的,所述极性溶剂包括乙醇、甲醇和异丙醇中的至少一种;
更优选的,所述混合液、所述有机酯类溶剂和所述极性溶剂的体积比为1:(1-3):(0.5-1)。
一种光敏层,由所述的量子点的制备方法所制备的量子点制备得到。
一种太阳能电池器件,包括依次连接的阳极、电荷传输层、光敏层、空穴传输层和阴极。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明所提供的量子点的制备方法,采用对前驱体混合溶液连续升温的方法,在加热升温的过程中,逐渐生成量子点,量子点的生长温度是连续发生变化的,相比于热注入法制备的量子点,结晶方式不同,连续升温生长量子点先生成内核部分,主要包含结晶温度低的元素成分,而随着温度的升高,再形成外围壳层,主要包含结晶温度高的元素成分,使得最终形成量子点的稳定性高于传统热注入法所制备的量子点,具有更好的稳定性,且不影响激子扩散。
(2)本发明所提供的太阳能电池器件,包括上述量子点所制备的光敏层,能够有效提高电池器件的电荷转化率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的量子点的制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例提供的太阳能电池器件截面结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所提供的一种量子点的制备方法,其流程图如图1所示,包括以下步骤:
将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中,得到混合分散液,将所述混合分散液升温并保温进行反应,反应后冷却、纯化,得到量子点。
本申请利用了格氏试剂制备量子点,可以先将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物中的一种或者几种单独分散在所述非共融试剂中,再混合均匀;也可以将三者一起分散在非共融试剂中,并混合均匀,都可以得到三者混合均匀的混合溶液。然后逐步升温至反应温度,并在反应温度下反应一段时间,得到量子点。在连续升温的过程中,所有的反应物前驱体混合在一起从低温升温到高温的过程中,量子点的生长温度是连续发生变化的,相比于热注入法制备的量子点,成分不同,连续升温生长量子点的内核部分主要包含结晶温度低的元素成分,而随着生长,外围部分主要包含结晶温度高的成分,使得最终形成量子点的稳定性高于传统热注入法所制备的量子点,具有更好的稳定性,且不影响激子扩散。
在一些优选的实施例中,格氏试剂是RMgX,其中,R为烷烃基;X为卤素;卤素可以选自氯、溴、氟或碘中的一种,优选为氯或溴;烷烃基为CH3-(CH2)m-;或者;
烷烃基的结构为(CH2)n-,其中,m和n的取值均为1-18的整数。
其中,所述阴离子前驱体包括但不限于(TMS)3S、Te-ODE、Se-TBP、(TMS)3P、Se-TOP、S-TBP、S-ODE、Te-TOP、S-OA、Te-TBP、S-OLA、Te-OA和S-TOP中的一种或者几种的组合。
在一些优选的实施例中,所述金属卤化物包括但不限于CdX2、HgX2、PbX2、ZnX2、或InX3中的一种,其中,X选自氯、溴、氟或碘中的一种。
在一些优选的实施例中,所述非共融溶剂包括但不限于石蜡油、二苯醚和十八烯中的至少一种;
将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中的过程中,混合过程中在惰性气氛中进行,混合体系的温度为20-100摄氏度(例如20、40、55、70、75、90、100摄氏度),以确保混合分散的过程中,不会发生成核反应,又可以保证前驱体材料的溶解,更进一步的温度为40-80摄氏度;
进一步地,保证足够的反应时间,以确保去除可能造成副反应的小分子,同时控制反应的时间不要过长,导致生成的量子点分解,因此,所述分散的时间为5-30分钟(例如5、10、15、20、25、30分钟),更进一步的时间为10-25分钟;
在一些优选的实施例中,保持反应温度在合理范围内,避免反应不能发生或者温度过高发生副反应,因此,将所述混合分散液升温并保温进行反应的步骤中,升温至120-320摄氏度(例如120、140、160、180、200、250、300、320)并保持该温度;优选的,升温至150-280摄氏度,并保持在该温度下进行量子点的成核反应;
在一些优选的实施例中,在惰性气氛中进行所述反应。
在一些优选的实施例中,所述金属卤化物、所述格氏试剂、所述阴离子前驱体和所述非共融溶剂的摩尔体积比为(1-10mmol):
(1-10mmol):1mmol:(5-30ml),以保证量子点顺利成核,例如
1mmol:1mmol:1mmol:5ml、3mmol:1mmol:5mmol:10ml、
10mmol:3mmol:10mmol:20ml、5mmol:1mmol:5mmol:20ml、
5mmol:1mmol:1mmol:15ml。
在本发明一些优选的实施例中,所述纯化、分离的过程中,具体包括:向所述反应后含有量子点的混合液中,添加适量的沉淀剂并进行离心分离,得到所述量子点;
进一步地,所述沉淀剂由有机酯类溶剂和极性溶剂组成;
进一步地,所述有机酯类溶剂包括乙酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯和丁酯乙酯中的至少一种;
更进一步地,极性溶剂包括乙醇、甲醇和异丙醇中的至少一种;
更进一步地,混合液、有机酯类溶剂和极性溶剂的体积比为1:(1-3):(0.5-1)。
本发明所提供的一种光敏层,由所述的量子点的制备方法所制备的量子点制备得到。
本发明所提供的一种太阳能电池器件,包括依次连接的阳极、电荷传输层、所述的光敏层、空穴传输层和阴极。光敏层由本申请所提供的量子点的制备方法所制备的量子点制备得到,可以有效提高太阳能电池器件的电荷转化率。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例一
本实施例采用CdCl2、CH3-(CH2)17MgCl、Se-TOP为原料的制备方法具体包括以下步骤:
1)Se-TOP溶液的制备:
取1mmol的Se粉溶解在2ml的TOP溶液中,氮气氛围下60摄氏度搅拌20分钟然后冷却至室温备用。
2)CdCl2、CH3-(CH2)17MgCl与Se-TOP溶液的混合:
取3mmol的CdCl2、2mmol的CH3-(CH2)17MgCl和步骤2)制备的Se-TOP溶液一起分散在含有20ml的十八稀溶液的三口烧瓶中,然后室温下搅拌均匀并用氮气保护备用。
3)CdSe量子点的制备:
反应如下:Se-TOP+CdCl2+RMgCl→MgCl2+CdSe
将步骤2)中的混合溶液,迅速边搅拌边加热到反应温度200摄氏度,随后在200摄氏度下反应10分钟,形成CdSe量子点,然后将混合液冷却至室温,随即再添加40ml的乙酸乙酯和20ml的乙醇对量子点混合液进行沉淀和离心分离,得到CdSe量子点。
4)将步骤3)制备得到的量子点配置浓度为20mg/ml的辛烷溶液,并制备成光敏层。
5)一种量子太阳能电池器件:
在透明导电衬底上依次层叠结合的阳极、电荷传输层、光敏层、空穴传输层和阴极,其中光敏层由步骤4)制备得到。
将在相同条件下制备太阳能电池器件,分成A、B两批,其中一批器件A中的光敏层是利用本实施例所制备的量子点;另外一批器件B中的光敏层是采用常规热注入方法制备的量子点;然后采用相同的测试方式测试两批器件的器件效率和器件寿命,结果如表1所示。
表1电池器件的器件效率和器件寿命测试结果
器件类别 | 器件效率(EQE) | 器件寿命(h) |
A | 6.5% | 6.2 |
B | 3% | 3 |
将在相同条件下制备太阳能电池器件分成A、B两批,其中一批器件A中的光敏层是利用上述方法制备的量子点;另外一批器件B中的光敏层是采用常规热注入方法制备的量子点;然后采用相同的测试方式测试两批器件的寿命和效率。
实施例二
本实施例采用InCl3、CH3-(CH2)17MgC、(TMS)3P为原料的制备方法具体包括以下步骤:
1)(TMS)3P溶液的制备:
取0.5mmol的(TMS)3P溶液溶在2ml的TOP溶液中,氮气氛围下混合均匀备用。
2)CH3-(CH2)17MgCl与(TMS)3P溶液的混合:
取2mmol的CH3-(CH2)17MgCl和上述制备的(TMS)3P溶液一起分散在含有20ml的十八稀溶液的三口烧瓶中,然后搅拌均匀并用氮气保护备用。
3)InP量子点的制备:
将步骤2)中的混合液迅速边搅拌边加热到反应温度240摄氏度,随后在240摄氏度下反应10分钟形成InP量子点,然后将混合液冷却至室温,随即再添加40ml的乙酸乙酯和20ml的乙醇对量子点混合液进行沉淀,沉淀后离心分离得到InP量子点。
4)将步骤3)制备得到的量子点配置浓度为20mg/ml的辛烷溶液,并制备成光敏层。
5)一种太阳能电池器件:
在透明导电衬底上依次层叠结合的阳极、电荷传输层、光敏层、空穴传输层和阴极,其中光敏层由步骤4)制备得到。
将在相同条件下制备太阳能电池器件,分成C、D两批,其中一批器件C中的光敏层是利用本实施例所制备的量子点;另外一批器件D中的光敏层是采用常规热注入方法制备的量子点;然后采用相同的测试方式测试两批器件的器件效率和器件寿命,结果如表2所示。
表2太阳能电池器件的器件效率和器件寿命测试结果
器件类别 | 器件效率(EQE) | 器件寿命(h) |
C | 7.2% | 21 |
D | 3% | 10 |
由实施例一和实施例二可知,本申请利用格氏试剂所制备的量子点,利用热注入快速结晶的特点,能够有效、快速地制备得到峰宽较好、缺陷较少的量子点,所得到的量子点稳定性好且不影响激子扩散的量子点。以该量子点制备的太阳能电池器件的光敏层,可以有效提高太阳能电池器件的电荷转化率和使用寿命。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围;因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (19)
1.一种量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中,得到混合分散液,将所述混合分散液升温并保温进行反应,反应后冷却、纯化,得到量子点;
所述将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中的过程中,混合体系的温度为20-100摄氏度;
所述分散的时间为5-30分钟;
所述将所述混合分散液升温并保温进行反应的步骤中,升温至120-320摄氏度并保温;
所述格氏试剂为RMgX,其中,R表示烷烃基;X表示卤素;所述卤素X选自氯、溴、氟或碘中的一种;
所述阴离子前驱体包括S-ODE、(TMS)3S、S-OA、S-OLA、Se-TOP、Se-TBP、Te-ODE、S-TBP、Te-TOP、Te-TBP、S-TOP和Te-OA中的一种或者几种的组合。
2.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述卤素X为氯或溴。
3.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述烷烃基为CH3-(CH2)m-,其中,m的取值为1-18的整数;
或者;
所述烷烃基为(CH2)n-,其中,n的取值为1-18的整数。
4.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物包括CdX2、HgX2、PbX2、ZnX2、或InX3中的一种,其中,X选自氯、溴、氟或碘中的一种。
5.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述非共融溶剂包括十八烯、石蜡油和二苯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述将格氏试剂、阴离子前驱体和金属卤化物分散在非共融试剂中的过程中,混合体系的温度为40-80摄氏度。
7.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述分散的时间为10-25分钟。
8.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,在惰性气氛中进行所述分散的操作。
9.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述将所述混合分散液升温并保温进行反应的步骤中,升温至150-280摄氏度并保温。
10.根据权利要求9所述的量子点的制备方法,其特征在于,在惰性气氛中进行所述反应。
11.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物、所述格氏试剂、所述阴离子前驱体和所述非共融溶剂的摩尔体积比为(1-10mmol):(1-10mmol):1mmol:(5-30ml)。
12.根据权利要求11所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物、所述格氏试剂、所述阴离子前驱体和所述非共融溶剂的摩尔体积比为(2-8mmol):(2-8mmol):1mmol:(8-24ml)。
13.根据权利要求1所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述纯化的过程中,具体包括:向所述反应后的混合液中,添加沉淀剂并进行离心分离,得到所述量子点。
14.根据权利要求13所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂由有机酯类溶剂和极性溶剂组成。
15.根据权利要求14所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述有机酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酯乙酯中的至少一种。
16.根据权利要求14所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂包括乙醇、甲醇和异丙醇中的至少一种。
17.根据权利要求14所述的量子点的制备方法,其特征在于,所述混合液、所述有机酯类溶剂和所述极性溶剂的体积比为1:(1-3):(0.5-1)。
18.一种光敏层,由权利要求1-17任一项所述的量子点的制备方法所制备的量子点制备得到。
19.一种太阳能电池器件,包括依次连接的阳极、电荷传输层、如权利要求18所述的光敏层、空穴传输层和阴极。
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