CN114106831B - 一种氟化物光热双功能纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟化物光热双功能纳米材料及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域及纳米金属氟化物制备工艺技术和光热技术领域。本发明公开了一种氟化物光热双功能纳米材料，其化学表达式为：LiLa(1‑x‑y‑z)AlxYbyErzF4，其中0＜x≤0.28，y＝0.17，z＝0.03，所述x为铝离子的摩尔浓度，y为镱的摩尔浓度，z为铒的摩尔浓度，1‑x‑y‑z为镧的摩尔浓度；所述的光热双功能纳米材料为六方相纳米球，晶粒尺寸为20～23nm。本发明的有益效果是：采用本发明所制备的氟化物LiLa(1‑x‑y‑z)AlxYbyErzF4光热双功能纳米晶粉末纯度高、均匀性好，同时具有优异的发光、发热特性；通过控制镧和铝离子的比例可以有效调控基质声子能量，从而在保持优异发光特性同时显著提高发热效率。

Description

一种氟化物光热双功能纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟化物光热双功能纳米材料及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域及纳米金属氟化物制备工艺技术和光热技术领域。
背景技术
氟化稀土锂(LiREF4,其中RE为稀土)是一种非金属材料，具有非常优良的光学性能，比如，Yb3+和Er3+离子掺杂的LiYF4晶体能在红外或紫外光的激励下发射红、黄、绿、蓝、紫等可见光；由于在生物成像、多彩显示及特殊光源等领域有巨大的潜在应用价值，国际上很多科研单位和公司都投入了大量人力和物力深入研究氟化稀土锂可控合成及其上转换和下转换发光特性。以前报到的文献资料[比如Advanced Materials 21.40(2009)：4025-4028；ACS nano 5.6(2011)：4981-4986；无机材料学报26.9(2011)923-928]，主要聚焦于氟化稀土锂这种材料的光学掺杂、颗粒形貌和尺寸、晶体结晶度以及光致发光特性等参数的调控，从而获得具有高效的光致发光效率和发光颜色的可控。最近的研究表明，稀土离子掺杂的氟化稀土锂纳米颗粒在生物成像领域具有重要的应用前景[Journal of MaterialsChemistry B 4.1(2016)：87-95]，利用该纳米颗粒可以对生物细胞进行特定荧光标记和成像；另一方面，生物医学领域急需多功能生物标记材料，用于肿瘤等病灶细胞的荧光定位与理疗；比如既有优异的光致发光效率，又有优良的光热特性的纳米材料，不仅可以对肿瘤细胞进行荧光定位与标记，而且可以同步利用光热效应杀死被定位的肿瘤细胞。然而，到目前为止还未有氟化稀土锂系列的同时具有光致发光和光致发热双功能特性的新材料的报道。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是提供一种氟化物光热双功能纳米材料及其制备方法，该纳米材料同时具有优异的光致发光和光致发热效应，且其制备工艺简单，成本低，可操作性强，且可大规模生产。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氟化物光热双功能纳米材料，其化学表达式为：
LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4
其中0＜x≤0.28，y＝0.17，z＝0.03，所述x为铝离子的摩尔浓度，y为镱的摩尔浓度，z为铒的摩尔浓度，1-x-y-z为镧的摩尔浓度；所述的光热双功能纳米材料为六方相纳米球，晶粒尺寸为20～23nm。
一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将油酸、十八烯、油酸钠和十八胺加入三口烧瓶，并加热搅拌形成均匀溶剂；
S2：将氯化镧、氯化镱、氯化铒、氯化铝、氯化锂和氟化铵的水溶液依次滴入所述S1所得到的溶剂中；
S3：将所述S2所得到的溶液加热蒸发，去除水分，得到乳浊液；
S4：将所述S3所得到的乳浊液抽真空，然后升温并通入快流氩气，达到320～340℃后再减小至慢流氩气，并在密闭条件下保温40～50min，得到反应产物；
S5：将所述S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、洗涤、真空干燥工序后得到氟化物LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4光热双功能纳米晶粉末。
作为本发明发一种优选方案，所述S1中，油酸、十八烯和十八胺的体积比为50：45：5，油酸钠占混合溶剂总质量的0.5％。
作为本发明发一种优选方案，所述S2中氯化锂摩尔数为氯化镧、氯化镱、氯化铒和氯化铝的总摩尔数，氟化铵摩尔数为氯化锂摩尔数的6倍，氯化铒摩尔数为氯化锂摩尔数的17％，氯化镱为氯化锂摩尔数的3％。
作为本发明发一种优选方案，所述S3中反应温度为140～160℃,反应时间为40min；
作为本发明发一种优选方案，所述S4中升温速率控制在10～50℃/min，升温阶段通快流氩气，达到最终反应温度后通慢流氩气。升温阶段通快流氩气其目的是快速排除反应容器中的空气和残留水分子，达到最终反应温度后通慢流氩气，其目的是保证反应容器中的温度波动较小。
作为本发明发一种优选方案，所述S5中真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24小时。
作为本发明发一种优选方案，所述S5中，将S4得到反应产物在离心分离后用体积比为1：1的环己烷和无水乙醇的混合溶液洗涤多次，然后通过真空干燥。
作为本发明发一种优选方案，所述S4中，升温过程中氩气的流速为3～4m3/min，达到最终反应温度后，氩气的流速调整为0.6～1m3/min。
本发明的有益效果：
本发明由氯化物首先和油酸钠快速反应形成形成油酸络合物，油酸络合物在十八胺的调控下缓慢的释放出被络合的金属离子，并随后与氟化铵反应生成LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4光热双功能纳米材料；
在本发明中，掺杂的铒离子Er3+和镱离子Yb3+的摩尔百分数分别为17％和3％。使用油胺(OA)和十八烯(ODE)作为溶剂提供热反应环境，使用油酸钠快速络合金属离子，使用十八胺控制金属离子的释放与晶体的生长速率，所制备的样品同时具有优良的光致发光特性和光致发热特性。LiLa(1-x)AlxF4晶体的声子能量高，作为Yb3+/Er3+离子共掺杂的基质，其光致发热效率是常见基质NaYF4的300％以上；
与现有技术相比，采用本方法所制备的氟化物LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4光热双功能纳米晶粉末纯度高、均匀性好，同时具有优异的发光、发热特性；
通过控制镧和铝离子的比例可以有效调控基质声子能量，从而在保持优异发光特性同时显著提高发热效率。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为本发明的对比例NaYF4：Yb,Er和实施例LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4的XRD图谱；
图2为本发明的对比例NaYF4：Yb,Er和实施例LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4的光致发光谱图(PL)；
图3为本发明的对比例NaYF4：Yb,Er和实施例LiLa(1-x-y-z)AlxYbyErzF4的光致发热谱图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
对比例：
S1：将油酸、十八烯和十八胺按体积比50：45：5加入三口烧瓶，总体积为20ml；然后加入占总质量0.5％的油酸钠，并加热搅拌形成均匀溶剂；
S2：将1毫摩尔氯化锂、0.8毫摩尔氯化钇、0.17毫摩尔氯化镱、0.03毫摩尔氯化铒和6毫摩尔氟化钠的水溶液依次滴入S1所得到的溶剂中,其中氯化锂、氯化钇、氯化镱、氯化铒、氟化钠的水溶液的浓度为1mol/L；
S3：将S2所得到的溶液在160℃保温40min，蒸发去除水分，得到乳浊液；
S4：将S3所得到的乳浊液抽真空，然后以30℃/min的速率升温,并通入3.5m3/min的快流氩气，达到325℃的温度后再减小至0.8m3/min的慢流氩气，并在密闭条件下保温45min，制得反应产物；
S5：将S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、用体积比为1：1的环己烷和无水乙醇溶液洗涤多次、然后在60℃真空干燥12小时后得到最终的NaYF4：Yb,Er发光纳米晶粉末。
由图1XRD图谱中的a曲线可知，该样品为六方相的NaYF4，根据XRD衍射峰计算的晶粒尺寸为21nm；
该样品在978nm红外光激发下可以发射红光和绿光，其结果如图2发光光谱图中a曲线可知，其红光的中心波长为670nm、绿光的中心波长为552nm；
样品在能量密度为90mW/mm2的978nm红外光照射5秒之后，由图3发热红外光谱图中的a曲线可知其温度上升1.2℃。
实施例1：
S1：将油酸、十八烯和十八胺按体积比50：45：5加入三口烧瓶，总体积为20ml；然后加入占总质量0.5％的油酸钠，并加热搅拌形成均匀溶剂；
S2：将1毫摩尔氯化锂，0.7毫摩尔氯化镧，0.17毫摩尔氯化镱，0.03毫摩尔氯化铒，0.1毫摩尔氯化铝和6毫摩尔氟化铵的水溶液入S1所得到的溶剂中，其中氯化锂、氯化镧、氯化镱、氯化铒、氯化铝和氟化铵的水溶液的浓度为1mol/L；
S3：将S2所得到的溶液在160℃保温40min，蒸发去除水分，得到乳浊液；
S4：将S3所得到的乳浊液抽真空，然后以30℃/min的速率升温并通入3.5m3/min的快流氩气，达到325℃的温度后再减小至0.8m3/min的慢流氩气，并在密闭条件下保温45min，制得反应产物；
S5：将S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、用体积比为1：1的环己烷和无水乙醇溶液洗涤多次、然后在60℃真空干燥12小时后得到最终的氟化物LiLaAlF4：Yb,Er光热双功能纳米晶粉末。
由图1XRD图谱中的b曲线可知，该样品为六方相的LiLa0.7Al0.1Yb0.17Er0.03F4，根据XRD衍射峰计算的晶格参数表明LiLaF4和LiAlF4两种固溶体的比例为70.8：9.2，接近原始成分比例70：10，误差主要来自于掺杂的Yb3+/Er3+离子与La3+离子的半径差,根据XRD衍射峰计算的晶粒尺寸为20nm。
该样品LiLa0.7Al0.1Yb0.17Er0.03F4在978nm红外光激发下可以发射红光和绿光，其结果如图2发光光谱图中b曲线可知，红光的中心波长为670nm、绿光的中心波长为551nm，且其发光强度约为NaYF4：Yb,Er的1.3倍；
该样品LiLa0.7Al0.1Yb0.17Er0.03F4在能量密度为90mW/mm2的978nm红外光照射5秒之后，由图3发热红外光谱中的b曲线可知，其温度上升了2.1℃。
实施例2：
S1：将油酸、十八烯和十八胺按体积比50：45：5加入三口烧瓶，总体积为20ml；然后加入占总质量0.5％的油酸钠，并加热搅拌形成均匀溶剂；
S2：将1毫摩尔氯化锂，0.61毫摩尔氯化镧，0.17毫摩尔氯化镱，0.03毫摩尔氯化铒，0.19毫摩尔氯化铝和6毫摩尔氟化铵的水溶液依次滴入S1所得到的溶剂中，其中氯化锂、氯化镧、氯化镱、氯化铒、氯化铝和氟化铵的水溶液的浓度为1mol/L；
S3：将S2所得到的溶液在160℃保温40min，蒸发去除水分，得到乳浊液；
S4：将S3所得到的乳浊液抽真空，然后以30℃/min的速率升温并通入3.5m3/min的快流氩气，达到325℃的温度后再减小至0.8m3/min的慢流氩气，并在密闭条件下保温45min，制得所需产物；
S5：将S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、用体积比为1：1的环己烷和无水乙醇溶液洗涤多次、然后在60℃真空干燥12小时后得到最终的氟化物LiLaAlF4：Yb,Er光热双功能纳米晶粉末。
由图1XRD图谱中的c曲线可知，该样品为六方相的LiLa0.61Al0.19Yb0.17Er0.03F4，根据XRD衍射峰计算的晶格参数表明LiLaF4和LiAlF4两种固溶体的比例为62.1：17.9，接近原始成分比例61：19；误差主要来自于掺杂的Yb3+/Er3+离子与La3+离子的半径差，根据XRD衍射峰计算的晶粒尺寸为23nm；
该样品LiLa0.61Al0.19Yb0.17Er0.03F4在978nm红外光激发下可以发射红光和绿光，其结果如图2发光光谱图中c曲线可知，红光的中心波长为670nm、绿光的中心波长为551nm，且其发光强度约为NaYF4：Yb，Er的1.6倍；
样品LiLa0.61Al0.19Yb0.17Er0.03F4在能量密度为90mW/mm2的978nm红外光照射5秒之后，由图3发热红外光谱中的c曲线可知，其温度上升了2.9℃。
实施例3
S1：将油酸、十八烯和十八胺按体积比50：45：5加入三口烧瓶，总体积为20ml；然后加入占总质量0.5％的油酸钠，并加热搅拌形成均匀溶剂；
S2：将1毫摩尔氯化锂，0.52毫摩尔氯化镧，0.17毫摩尔氯化镱，0.03毫摩尔氯化铒，0.28毫摩尔氯化铝和6毫摩尔氟化铵的水溶液依次滴入S1所得到的溶剂中，其中氯化锂、氯化镧、氯化镱、氯化铒、氯化铝和氟化铵的水溶液的浓度为1mol/L；
S3：将S2所得到的溶液在160℃保温40min，蒸发去除水分，得到乳浊液；
S4：将S3所得到的乳浊液抽真空，然后以30℃每min的速率升温并通入3.5m3/min的快流氩气，达到325℃的温度后再减小至0.8m3/min的慢流氩气，并在密闭条件下保温45min，制得反应产物；
S5：将S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、用体积比为1：1的环己烷和无水乙醇溶液洗涤多次、然后在60℃真空干燥12小时后得到最终的氟化物LiLaAlF4：Yb,Er光热双功能纳米晶粉末。
由图1XRD图谱中的d曲线可知，该样品为六方相的LiLa0.52Al0.28Yb0.17Er0.03F4,根据XRD衍射峰计算的晶格参数表明LiLaF4和LiAlF4两种固溶体的比例为52.7：27.3，接近原始成分比例52：28；误差主要来自于掺杂的Yb3+/Er3+离子与La3+离子的半径差，根据XRD衍射峰计算的晶粒尺寸为21nm
该样品LiLa0.52Al0.28Yb0.17Er0.03F4在978nm红外光激发下可以发射红光和绿光，其结果如图2发光光谱图中d曲线可知，红光的中心波长为670nm、绿光的中心波长为551nm，且其发光强度约为NaYF4：Yb,Er的1.4倍；
样品LiLa0.52Al0.28Yb0.17Er0.03F4在能量密度为90mW/mm2的978nm红外光照射5秒之后，由图3发热红外光谱中的d曲线可知，其温度上升了3.7℃；
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种氟化物光热双功能纳米材料，其特征在于：其化学表达式为：
,其中0＜x≤0.28，y=0.17，z=0.03，所述x为铝离子的摩尔浓度，y为镱的摩尔浓度，z为铒的摩尔浓度，1-x-y-z为镧的摩尔浓度；所述的光热双功能纳米材料为六方相纳米球，晶粒尺寸为20～23nm；
所述的氟化物光热双功能纳米材料的制备方法为：包括以下步骤：
S1：将油酸、十八烯、油酸钠和十八胺加入三口烧瓶，并加热搅拌形成均匀溶剂；
S2：将氯化镧、氯化镱、氯化铒、氯化铝、氯化锂和氟化铵的水溶液依次滴入所述S1所得到的溶剂中，然后得到溶液；
S3：将所述S2所得到的溶液加热蒸发，去除水分，得到乳浊液；
S4：将所述S3所得到的乳浊液抽真空，然后升温并通入快流氩气，达到320～340℃后再减小至慢流氩气，并在密闭条件下保温40～50min，得到反应产物；
S5：将所述S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、洗涤、真空干燥工序后得到氟化物光热双功能纳米晶粉末。
2.一种如权利要求1所述氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将油酸、十八烯、油酸钠和十八胺加入三口烧瓶，并加热搅拌形成均匀溶剂；其中，油酸、十八烯和十八胺的体积比为50：45：5，油酸钠占混合溶剂总质量的0.5%；
S2：将氯化镧、氯化镱、氯化铒、氯化铝、氯化锂和氟化铵的水溶液依次滴入所述S1所得到的溶剂中，然后得到溶液；
S3：将所述S2所得到的溶液加热蒸发，去除水分，得到乳浊液；
S4：将所述S3所得到的乳浊液抽真空，然后升温并通入快流氩气，达到320～340℃后再减小至慢流氩气，并在密闭条件下保温40～50min，得到反应产物；
S5：将所述S4所得到的反应产物自然冷却到室温，经过离心分离、洗涤、真空干燥工序后得到氟化物光热双功能纳米晶粉末。
3.根据权利要求2所述的一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：所述S2中氯化锂摩尔数为氯化镧、氯化镱、氯化铒和氯化铝的总摩尔数，氟化铵摩尔数为氯化锂摩尔数的6倍，氯化铒摩尔数为氯化锂摩尔数的17%，氯化镱为氯化锂摩尔数的3%。
4.根据权利要求2所述的一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：所述S3中反应温度为140～160℃,反应时间为40min。
5.根据权利要求2所述的一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：所述S4中升温速率控制在10～50℃/min，升温阶段通快流氩气，达到最终反应温度后通慢流氩气。
6.根据权利要求2所述的一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：所述S5中真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24小时。
7.根据权利要求2所述的一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：所述S5中，将S4得到反应产物在离心分离后用体积比为1：1的环己烷和无水乙醇的混合溶液洗涤多次，然后通过真空干燥。
8.根据权利要求2所述的一种氟化物光热双功能纳米材料的制备方法，其特征在于：所述S4中，升温过程中氩气的流速为3～4 m3/min，达到最终反应温度后，氩气的流速调整为0.6～1m3/min。
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