CN110426866B - 太赫兹光控调制器、其制备方法及太赫兹成像系统 - Google Patents

太赫兹光控调制器、其制备方法及太赫兹成像系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种太赫兹光控调制器、其制备方法及太赫兹成像系统，该太赫兹光控调制器包括柔性基底、阻挡层、半导体吸收层和缓冲层，其中，柔性基底采用的是聚亚酰胺膜，其与阻挡层和半导体吸收层兼容良好，解决了目前现有技术中的柔性基底不能与互补金属氧化物半导体工艺良好兼容的问题。本发明提供的太赫兹成像系统包括柔性的太赫兹光控调制器，该柔性的太赫兹光控调制器通过改变泵浦光源的光强度可达到光控太赫兹波的开关效应，且可很好地应用于曲面目标成像领域。

Description

太赫兹光控调制器、其制备方法及太赫兹成像系统
技术领域
本发明涉及太赫兹技术领域，具体涉及一种太赫兹光控调制器、其制备方法及太赫兹成像系统。
背景技术
太赫兹指的是电磁频谱上频率为0.1THz～10THz的辐射，波长范围为0.03mm～3mm，介于无线电波和光波之间，属于远红外波段。近些年来，太赫兹技术发展迅速，太赫兹在生物医学、军事探测、机场安全成像、高速通讯等方面具有广阔的应用前景。而且太赫兹波长比微波小1000倍以上，且脉冲时间短，所以太赫兹具有较高的空间和时间分辨率。但是由于缺乏对太赫兹有效的产生和检测手段，人们对于该频段电磁辐射性质的了解非常有限。目前，太赫兹波的调制和探测技术不成熟，太赫兹调制器大多是在硅基底上做谐振环、超结构、加石墨烯等进行调制。
目前有关柔性薄膜太赫兹调制器报道较少，主要是因为有机功能层材料和柔性基底一般不能与CMOS(互补金属氧化物半导体)工艺良好兼容，一般都制备在非柔性基低上，不能达到柔韧可弯曲的效果。
本发明的目的在于解决现有技术中的刚性太赫兹调制器不能适用于曲面目标的传感与成像，而柔性太赫兹调制器中的柔性基底不能与CMOS工艺良好兼容的问题。
发明内容
为解决上述现有技术中的刚性太赫兹调制器不能适用于曲面目标的传感与成像，而柔性太赫兹调制器中的柔性基底不能与CMOS工艺良好兼容的问题，本发明提供了一种功能层能与柔性基底很好兼容的太赫兹光控调制器、其制备方法及太赫兹成像系统。
为了达到上述发明目的，本发明提供一种太赫兹光控调制器，包括依次叠层设置的柔性基底、阻挡层、半导体吸收层和缓冲层，所述柔性基底为聚酰亚胺膜，所述半导体吸收层在泵浦光源照射条件下能够产生载流子从而调控太赫兹波的透射率。
优选地，所述聚酰亚胺膜为含有苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜。
优选地，所述半导体吸收层的材料为铜铟镓硒、铜锌锡硫或碲化镉。
进一步地，所述半导体吸收层中还包含有钾离子和/或钠离子。
本发明提供一种太赫兹光控调制器的制备方法，包括：
提供刚性基底并在所述刚性基底上制备辅助层；
在所述辅助层上制备形成柔性基底，所述柔性基底为聚酰亚胺膜；
在所述柔性基底上制备形成阻挡层；
在所述阻挡层上制备形成半导体吸收层，所述半导体吸收层在泵浦光源照射条件下能够产生载流子从而调控太赫兹波的透射率；
在所述半导体吸收层上制备形成缓冲层；
将所述柔性基底与所述辅助层相互剥离，制备获得所述太赫兹光控调制器。
进一步地，所述在所述辅助层上制备形成柔性基底的步骤包括：利用含苯并恶唑结构的二胺和二酐进行聚合反应，获得聚酰胺酸溶液；将所述聚酰胺酸溶液涂覆于载体，并进行亚胺化处理，获得含苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜，获得所述柔性基底。
优选地，所述二胺为4,4'–([6,6']联[苯并恶唑基]-2,2'-二基)-双-苯胺。
进一步地，所述半导体吸收层的材料为铜铟镓硒，所述在所述阻挡层上制备形成半导体吸收层的步骤包括：
控制柔性基底的温度为300～400℃，通入铟源、镓源和硒源，在所述阻挡层上得到铟镓硒层；
关闭所述铟源和镓源，通入铜源，控制柔性基底的温度为400～520℃，在所述铟镓硒层的基础上得到含铜的铟镓硒层；
关闭所述铜源，通入铟源和镓源，控制柔性基底的温度为400～520℃，在所述含铜的铟镓硒层上得到铜铟镓硒。
进一步地，在制备获得所述铜铟镓硒之后，还向所述铜铟镓硒层蒸镀钠离子和/或钾离子，具体包括：控制柔性基底的温度为300～400℃，蒸发NaF，以得到含有钠离子的铜铟镓硒；和/或，控制柔性基底的温度为300～350℃，蒸发KF，以得到含有钾离子的铜铟镓硒。
本发明还提供一种太赫兹成像系统，包括上述的太赫兹光控调制器。
本发明提供的太赫兹光控调制器的制备方法是以聚酰亚胺膜作为柔性基底，与半导体吸收层能很好地兼容，可用于曲面目标的传感与成像。基于上述制备方法获得的太赫兹光控调制器，可很好地应用于曲面目标太赫兹成像领域中。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1为本发明所依据的太赫兹光控调制器的结构示意图；
图2为本发明所依据的太赫兹光控调制器的制备方法的流程示意图；
图3a～图3f为本发明所依据的太赫兹光控调制器的制备方法的分解示意图；
图4为本发明的实施例对太赫兹光控调制器进行调制试验的示意图；
图5为本发明提供的太赫兹成像系统的原理示意图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明的发明人基于现有技术中的刚性太赫兹调制器不能适用于曲面目标的传感与成像的问题，提供了一种功能层能与柔性基底很好兼容的柔性的太赫兹光控调制器、其制备方法，并基于该太赫兹光控调制器进一步提供了一种太赫兹成像系统。
本发明提供一种太赫兹光控调制器，其结构示意图参照图1，包括依次叠层设置的柔性基底3、阻挡层4、半导体吸收层5和缓冲层6。
其中，柔性基底3为聚酰亚胺膜，半导体吸收层5经不同强度的泵浦光源照射后能产生不同浓度的载流子，达到调控太赫兹波透射率的效果。
优选地，聚酰亚胺膜为含有苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜。
苯并恶唑结构对于聚酰亚胺膜的耐高温性能具有显著的提高作用，因此，进一步优选含有联苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜作为柔性基底。
优选地，半导体吸收层5的材料为铜铟镓硒、铜锌锡硫或碲化镉。
进一步地，半导体吸收层5中还包括钾离子和/或钠离子。
缓冲层6的作用在于与半导体吸收层5形成PN结；缓冲层6的材料可以选自硫化镉或硫镉锌，优选为硫化镉。
本发明实施例提供了上述太赫兹光控调制器的制备方法，其流程示意图参见图2，其流程制备分解示意参见图3a～图3f，结合图1、图2和图3a～图3f：
步骤S1、提供刚性基底1，并在刚性基底1上采用工艺A制备辅助层2，结构示意图参见图3a：
刚性基底1可以选择玻璃或不锈钢。
工艺A可以是磁控溅射、电化学沉积或电子束蒸发等工艺。
为了使热电偶能准确测得衬底温度，优选在刚性基底上增加一层辅助层2，辅助层为金属材料，可以选自钼、铬、金、银、铜等导电性良好的金属。
其中，衬底温度是指在生长CIGS过程中PI膜的温度，高温下有助于CIGS晶粒生长。
步骤S2、在辅助层2上采用工艺B制备形成柔性基底3，柔性基底为聚酰亚胺膜，结构示意图参见图3b：
柔性基底3为聚酰亚胺膜(PI膜)，优选含有苯并恶唑的聚酰亚胺膜，由于苯并恶唑结构对于PI膜的耐高温性能的提高具有积极作用，因此，进一步优选采用含联苯并恶唑结构的PI膜作为柔性基底。
进一步优选工艺B为：
首先，利用含联苯并恶唑结构的二胺和二酐在溶剂中进行聚合反应，获得聚酰胺酸溶液。
二胺优选为4,4'–([6,6']联[苯并恶唑基]-2,2'-二基)-双-苯胺，其结构式为：
二酐可以选自均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐或3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐；溶剂可以选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
然后，将聚酰胺酸溶液涂覆于载体，在氦气氛围保护下，进行亚胺化处理：依次在80℃、120℃、180℃、220℃、280℃～350℃下分别保持1h，然后依次在420℃和450℃条件下保持0.5h，获得含苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜。
值得说明的是，含有苯并恶唑结构的PI膜，其热分解温度(Td(5％))达到581℃，具有极佳的耐高温性能。在半导体吸收层制备工艺中，半导体吸收层的制备温度高达520℃，采用含有苯并恶唑结构的PI膜作为柔性基底，能承受高温，因此能更好的保证太赫兹光控调制器的性能。
步骤S3、在柔性基底3上采用工艺C制备形成阻挡层4，结构示意图参见图3c：
阻挡层的作用在于：阻挡PI膜中的碳、氮、氢等杂质元素向半导体吸收层内扩散。阻挡层的材料可以选自本征氧化锌或氧化铝。优选为本征氧化锌(ZnO)。
工艺C可以是溅射工艺或化学沉积工艺。
步骤S4、采用工艺D在阻挡层4上制备形成半导体吸收层5，结构示意图参见图3d：
半导体吸收层的材料为半导体材料，对太赫兹波可透，可以采用铜铟镓硒、铜锌锡硫或碲化镉。
工艺D可以是真空蒸镀工艺、溅射硒化工艺或是其他常用工艺。
采用真空蒸镀工艺制备铜铟镓硒(CIGS)的过程具体包括：
首先，控制衬底温度为300～400℃，通入铟源、镓源和硒源，在所述阻挡层上得到铟镓硒层；
然后，关闭所述铟源和镓源，通入铜源，控制衬底温度为400～520℃，在所述铟镓硒层的基础上得到含铜的铟镓硒层；
最后，关闭所述铜源，通入铟源和镓源，控制衬底温度为400～520℃，在所述含铜的铟镓硒层上得到铜铟镓硒。
其中，在整个蒸镀过程中，始终保持硒源的通入。
进一步在上述铜铟镓硒中补充钠离子，其制备过程具体包括：在衬底温度300～400℃下，蒸发NaF，以得到含有钠离子的铜铟镓硒。
进一步在上述铜铟镓硒中补充钾离子，其制备过程具体包括：在衬底温度300～350℃下，蒸发KF，以得到含有钾离子的铜铟镓硒。
其中，可以在半导体吸收层上既补充钠离子又补充钾离子，补充两种离子的操作顺序不限。
值得说明的是，在整个蒸镀过程中，铟、镓、硒和铜元素都是以晶粒的形式存在。
步骤S5、采用工艺E在半导体吸收层5上制备形成缓冲层6，结构示意图参见图3e：
缓冲层的作用在于与CIGS形成PN结；其材料可以选自硫化镉或硫镉锌，优选为硫化镉。
工艺E优选化学水浴工艺。
优选地，半导体吸收层中还包含有钾离子和钠离子，钾离子、钠离子的作用在于钝化半导体吸收层的晶界面，减少表面的载流子复合。
步骤S6、采用工艺F将柔性基底3与辅助层2相互剥离，制备获得太赫兹光控调制器，操作示意图参见图3f。
工艺F可以是水浴剥离工艺或激光剥离工艺。
参照图4，在实验室中对太赫兹光控调制器进行调制试验：准备脉冲激光器10、分束器11、延迟线16、泵浦光源13和太赫兹光控调制器14。脉冲激光器10发射的激光经过分束器11，其中一束产生太赫兹光，经准直后照射太赫兹光控调制器14，透射的太赫兹光经聚焦后汇入接收端15；分束器的另一束光经过延迟线16与聚焦的太赫兹光相干；泵浦光源13照射太赫兹光控调制器14调控太赫兹波的透过率。
通过调控半导体的电导率可以使太赫兹波产生衰减，半导体电导率的调控方式包括电子注入、光诱导、加热等方法。其中，光诱导半导体电导率变化的机理是利用光子能量高于半导体禁带宽度的光源激发载流子从而引起太赫兹波衰减。优选制备电导率低的禁带宽度为1.1eV的p型铜铟镓硒(CIGS)半导体薄膜，继而作为太赫兹波的窗口材料对太赫兹波可透。选取光子能量大于CIGS的禁带宽度的激光作为泵浦光源，泵浦光源照射太赫兹光控调制器时，能激化CIGS产生光生载流子。泵浦光源可以是波长为400nm～1200nm的连续激光，其中，本发明的实施例采用波长808nm的连续激光作为泵浦光源。进一步地，通过调节激光强度可以改变激发的载流子数量，从而实现光控太赫兹波的开关效应。
本发明还提供一种太赫兹成像系统，包括上述的太赫兹光控调制器。
具体参见图5，在实际应用太赫兹光控调制器进行曲面目标太赫兹传感与成像时，构建的太赫兹成像系统包括太赫兹发射端12、太赫兹接收端15、背板19、泵浦光源13、掩膜调制器20、柔性的太赫兹光控调制器和曲面目标18，柔性的太赫兹光控调制器包裹着曲面目标。其中，太赫兹时域信号通过太赫兹发射端和太赫兹接收端获得。
泵浦光源13能激化太赫兹光控调制器产生光生载流子。可以是波长为400nm～1200nm的连续激光，优选808nm的连续激光。
选择背板19的作用在于改变光路，优选对太赫兹波吸收弱的金属材料。
掩膜调制器20可以选择DMD或者液晶调制器。
太赫兹成像系统的应用原理为：
首先，在无目标的情况下，太赫兹波经过金属背板19反射回到太赫兹接收端15，此时可以获得不同时刻下太赫兹波的强度信息作为参考信号。
然后，将裹有太赫兹光控调制器的曲面目标18放入光路中，利用掩膜调制器20生成调制掩膜17，用泵浦光源13照射并投影掩膜17到太赫兹光控调制器上调制太赫兹波。由于太赫兹光控调制器是包裹在曲面目标18上的，因此太赫兹波信号受到曲面目标调制，太赫兹接收端15采集获得的是不同空间位置的太赫兹波信号。
最后，与参考信号相比，相位表示曲面目标18的厚度信息，幅值表示曲面目标18的吸收信息。结合不同空间位置的太赫兹波信号的相位和幅度相对参考信号的变化，可以求解出二维空间曲面目标18的太赫兹波强度的三维成像。
本发明提供的柔性太赫兹光控调制器的制备方法是以聚酰亚胺膜作为柔性基底，与半导体吸收层能很好地兼容，可用于曲面目标的传感与成像。本发明提供的太赫兹光控调制器可以通过改变泵浦光源的光强度达到光控太赫兹波的开关效应，可很好地在工业生产中应用。
以下将结合具体的实施例来说明本发明的上述太赫兹光控调制器及其制备方法，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述太赫兹光控调制器、其制备方法的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例1
在N2氛围保护下，将2.0923g(0.005mol)的4,4'–([6,6']联[苯并恶唑基]-2,2'-二基)-双-苯胺原料溶于33.5g的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，常温下机械搅拌溶解。将1.6182g(0.0052mol)的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐加入到上述溶液中，原位聚合反应15h生成均相的聚酰胺酸溶液，其中二胺和二酐占总反应浆料质量的10％。
太赫兹光控调制器的制备过程：取2mm厚的玻璃洗干净，表面镀一层致密的钼，镀钼的工艺参数是2.8Pa，1000W，7Pass；0.3Pa，1000W，12Pass，然后将上述制备的聚酰胺酸溶液涂覆在钼层表面，涂膜厚度为400μm，转移到水平的流平台上，40～60℃预烘干3～4h。然后转移到真空干燥箱中，先抽真空，然后在氦气氛围保护下，将样品依次在80℃、120℃、180℃、220℃、300℃条件下保持1h，在420℃、450℃条件下各保持30min，得到耐高温的聚酰亚胺薄膜(PI)。
在上述PI薄膜上在沉积一层本征氧化锌(ZnO)作为阻挡层，先以120W功率走4Pass，再以220W功率下走8Pass，ZnO层的厚度大约5nm。
沉积过ZnO后再用三步法沉积CIGS薄膜作为吸收层，具体包括：首先，在衬底温度350℃下，在ZnO上共蒸40分钟In、Ga和Se以得到IGS层。
然后，关闭In源和Ga源，并在衬底温度500℃下开启Cu源大约17min，期间注意降温点出现的时间，到降温点后立即关闭Cu源，以得到富铜的IGS层。
再然后，在500℃的衬底温度下，在上述富铜IGS层上共蒸20min的In、Ga、Se，以得到CIGS薄膜。在衬底温度400℃下蒸发15min的NaF来补充钠离子；在衬底温度350℃下蒸发15min的KF来补充钾离子。KF和NaF的作用是钝化吸收层的晶界面，减少表面的载流子复合。
用胶带将PI薄膜四周密封上，用于防止水浴时PI薄膜脱落，用水浴法在CIGS薄膜上沉积一层50nm的硫化镉缓冲层，获得前驱器件。沉积完成后将前驱器件置于水中，将钼层及玻璃一同揭下，获得太赫兹光控调制器。
获得的太赫兹光控调制器包括依次叠层的PI层、ZnO阻挡层、含有KF和NaF的CIGS薄膜以及硫化镉缓冲层。
对上述太赫兹光控调制器进行调制试验：
将制备好的柔性CIGS薄膜参照图4放置，包括脉冲激光器10、分束器11、发射端12、接收端15、延迟线16、泵浦光源13和上述制得的太赫兹光控调制器14。其中，泵浦光源13采用的是波长为808nm的连续激光器，脉冲激光器10采用的是波长为800nm的100飞秒激光器。
飞秒激光经过分束器11被分成两束光，一束光进入发射端12产生太赫兹波，另一束光经过延迟线16照射在接收端15。产生的太赫兹光经过一个离散抛物面镜准直照射包含CIGS的太赫兹光控调制器14，透射的太赫兹波经过另一个离散抛物面镜聚焦在接收端15，太赫兹波与飞秒激光相干后得到透射后的太赫兹光场。通过扫描延迟线16可以得到透过太赫兹光控调制器14的太赫兹时域信号。将连续激光准直后照射在太赫兹光控调制器14上，让太赫兹波和连续激光照射在太赫兹光控调制器14的同一区域，通过控制连续激光的功率实现了对太赫兹波透过率的调控。
实施例2
本实施例与实施例1的相同之处在此不再赘述，只说明本实施例与实施例1的不同之处，本实施例的不同之处在于：
(1)涂在钼层上的PI薄膜厚度为550μm；
(2)在300℃的衬底温度下，在ZnO上共蒸18min的In、Ga和Se，以得到IGS层，然后关闭In源和Ga源，并在500℃的衬底温度下开启Cu源大约15min，注意降温点的出现时间，到降温点后立即关闭Cu源。以得到富铜IGS层；。在500℃的衬底温度下，在上述富铜IGS层上共蒸12min的In、Ga、Se，以得到CIGS薄膜。在衬底温度为400℃的条件下，蒸发10min的NaF来补充钠离子；在衬底温度为350℃的条件下，蒸发10min的KF来补充钾离子。KF和NaF的作用是钝化吸收层的晶界面，减少表面的载流子复合。
获得的太赫兹光控调制器包括依次叠层的PI层、ZnO阻挡层、含有KF和NaF的CIGS薄膜以及硫化镉缓冲层。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (9)

1.一种太赫兹光控调制器，其特征在于，包括依次叠层设置的柔性基底、阻挡层、半导体吸收层和缓冲层，所述柔性基底为聚酰亚胺膜，所述半导体吸收层在泵浦光源照射条件下能够产生载流子从而调控太赫兹波的透射率，所述半导体吸收层和所述缓冲层形成PN结，所述半导体吸收层的材料为铜铟镓硒，所述缓冲层的材料为硫化镉，所述泵浦光源的光子能量高于所述半导体吸收层的禁带宽度。
2.根据权利要求1所述的太赫兹光控调制器，其特征在于，所述聚酰亚胺膜为含有苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜。
3.根据权利要求1所述的太赫兹光控调制器，其特征在于，所述半导体吸收层中还包含有钾离子和/或钠离子。
4.一种如权利要求1～3任一所述的太赫兹光控调制器的制备方法，其特征在于，包括：
提供刚性基底，并在所述刚性基底上制备辅助层；
在所述辅助层上制备形成柔性基底，所述柔性基底为聚酰亚胺膜；
在所述柔性基底上制备形成阻挡层；
在所述阻挡层上制备形成半导体吸收层，所述半导体吸收层在泵浦光源照射条件下能够产生载流子从而调控太赫兹波的透射率；
在所述半导体吸收层上制备形成缓冲层；
将所述柔性基底与所述辅助层相互剥离，制备获得所述太赫兹光控调制器。
5.根据权利要求4所述的太赫兹光控调制器制备方法，其特征在于，所述在所述辅助层上制备形成柔性基底的步骤包括：利用含苯并恶唑结构的二胺和二酐进行聚合反应，获得聚酰胺酸溶液；将所述聚酰胺酸溶液涂覆于载体，并进行亚胺化处理，获得含苯并恶唑结构的聚酰亚胺膜，获得所述柔性基底。
6.根据权利要求5所述的太赫兹光控调制器制备方法，其特征在于，所述二胺为4,4'–([6,6']联[苯并恶唑基]-2,2'-二基)-双-苯胺。
7.根据权利要求4所述的太赫兹光控调制器制备方法，其特征在于，所述半导体吸收层的材料为铜铟镓硒，所述在所述阻挡层上制备形成半导体吸收层的步骤包括：
控制所述柔性基底的温度为300～400℃，通入铟源、镓源和硒源，在所述阻挡层上得到铟镓硒层；
关闭所述铟源和镓源，通入铜源，控制所述柔性基底的温度为400～520℃，在所述铟镓硒层的基础上得到含铜的铟镓硒层；
关闭所述铜源，通入铟源和镓源，控制所述柔性基底的温度为400～520℃，在所述含铜的铟镓硒层上得到铜铟镓硒。
8.根据权利要求7所述的太赫兹光控调制器制备方法，其特征在于，在制备获得所述铜铟镓硒之后，还向所述铜铟镓硒层蒸镀钠离子和/或钾离子，具体包括：控制所述柔性基底的温度为300～400℃，蒸发NaF，以得到含有钠离子的铜铟镓硒；和/或，控制所述柔性基底的温度为300～350℃，蒸发KF，以得到含有钾离子的铜铟镓硒。
9.一种太赫兹成像系统，其特征在于，包括权利要求1～3任一所述的太赫兹光控调制器。
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