CN102867907B - 一种制备柔性超导薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备柔性超导薄膜的方法，包括如下步骤：清洗基片，去除基片表面的有机污染物；在所述基片上涂覆聚酰亚胺膜并进行固化；在涂覆聚酰亚胺膜的基片上直流溅射氮化铌超导薄膜；去除基片：将基片和聚酰亚胺膜剥离。本发明可以制备出厚度(微米量级)可控的柔性超导薄膜，扩大超导薄膜及器件的应用场合和范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备柔性超导薄膜的方法。
背景技术
超导薄膜因其具有优越的电磁学特性，广泛应用于制备各种超导器件与电路，如超导约瑟夫森结，超导量子干涉器，超导热电子测辐热仪，超导单光子探测器，超导滤波器，超导量子电路，超导电磁隐身器件等。一般的超导薄膜均制备在刚性的基片上，因而无法弯曲，可容许的形变非常之小。不同超导材料经常需要制备在不同基片之上，限制了混合使用不同超导材料的工作场合。因为固定在特定基片上，其可移植性、及与硅工艺兼容性上都有一定的限制。这些缺陷进一步限制了基于超导薄膜的相关器件的应用场合。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种制备柔性超导薄膜的方法，可以制备出厚度(微米量级)可控的柔性超导薄膜，并且聚酰亚胺层方便进行进一步微加工操作(如通过刻蚀等工艺制备谐振腔)，可以制备更复杂的超导器件，扩大超导薄膜及器件的应用场合和范围。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种制备柔性超导薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)清洗基片，去除基片表面的有机污染物；
(2)在所述基片上涂覆聚酰亚胺膜并进行固化；
(3)在涂覆聚酰亚胺膜的基片上溅射氮化铌超导薄膜；
(4)去除基片：将基片和聚酰亚胺膜剥离。
进一步的，所述步骤(1)中，分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗基片。
进一步的，所述步骤(2)中，采用旋转涂法涂覆聚酰亚胺膜。
进一步的，所述步骤(3)中，先聚酰亚胺的基片依次用丙酮和氩离子清洗，再直流磁控溅射氮化铌超导薄膜。
进一步的，所述步骤(3)中，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气和氮气，溅射气压是0.27Pa，溅射电流是0.65A的恒定电流，沉积速率是对基片进行循环水冷处理，靶材到基片的距离是55mm。
进一步的，所述步骤(4)中，用纯HF酸溶液浸泡溅射氮化铌超导薄膜的基片。更进一步的，浸泡的时间约为15分钟。
进一步的，所述基片为硅基片。
有益效果：本发明既可以控制聚酰亚胺层的厚度，也可以控制超导薄膜的厚度。此方法还可以推广到其它超导材料，对原始衬底也没有太多限制(不同衬底可以更换剥离溶液)。此方法简单、有效，得到的大面积、高质量柔性超导材料可以广泛应用于制备各种超导器件，也可以方面的移植、粘贴到各种其他电路中，可以扩大超导薄膜器件的应用场合和范围。
附图说明
图1为浓度为3600粘度(厘泊)聚酰亚胺转速与膜厚关系图；
图2(A)和图2(B)分别为硅衬底上厚度为1um和4um的聚酰亚胺的AFM(Atomic Force Microscope，原子力显微镜)照片；
图3为硅衬底上厚度为1μm的聚酰亚胺上不同厚度的氮化铌薄膜的电阻-温度曲线图；
图4(A)至图4(C)均为剥离后的柔性超导薄膜的照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
聚酰亚胺是一种分子主链中含有酰亚胺环状结构的环链聚合物，被广泛应用于航天航空、电子电器、机电、汽车等工业中。聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，绝缘性能与柔韧性好，耐高温达400℃以上，也可耐极低温，在-269℃的液态氦中不会脆裂，介电常数约为3.1，介电损耗0.05左右。特别是在太赫兹频段，聚酰亚胺因其柔韧性、相对较低的折射率与吸收系数等特性被广泛用于基底以及绝缘层等方面。
氮化铌薄膜是目前应用广泛的超导薄膜，我们这里提出一种利用聚酰亚胺工艺与磁控溅射氮化铌薄膜相结合制备柔性超导薄膜的方法。
具体步骤如下：
(1)清洗基片
硅基片清洗：分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，时间为各3分钟左右，去除表面的有机污染物，使得基片(也称“衬底”或“基底”)抛光面洁净，这样才能使聚酰亚胺牢固地粘在硅片上，也可防止聚酰亚胺膜产生针孔现象。
(2)涂聚酰亚胺与固化
采用旋转涂法，转速自行选定，从1000转到8000转不等，时间大约1分钟左右。聚酰亚胺(polyimide，PI)膜的厚度主要有转速与聚酰亚胺的粘度决定。将旋涂好的聚酰亚胺放在真空干燥箱里面进行固化，固化温度一般是120°1小时、200°1小时，230°1小时，250°2小时，最后自然冷却至室温取出。图1为我们测量的浓度为3600粘度(厘泊)聚酰亚胺甩胶1分钟，采用上述方法固化后，转速与膜厚的关系。通过控制甩胶速度与时间，我们可以在衬底上得到想要的1um，4um，10um乃至任意厚度的聚酰亚胺薄膜层。如图2(A)和图2(B)所示，通过AFM测量发现，甩有不同厚度聚酰亚胺的硅基片，表面平整度都相当平整，甩有1um聚酰亚胺的基片在5×5um范围内，表面平整度均方根在0.295nm，4um的则在0.183nm。这满足了进一步在其上制备超导薄膜的要求。
(3)磁控溅射NbN超导薄膜
将甩好聚酰亚胺的基片依次用丙酮和氩离子清洗，将处理后的基片放入磁控溅射室；通过实验发现采用如表1所示的溅射条件，进行直流磁控溅射，可以在甩有聚酰亚胺基片上，获得最佳超导特性的氮化铌薄膜。通过控制溅射时间，可控制超导薄膜的厚度，获得不同厚度的超导薄膜。
表1氮化铌薄膜的制备条件
如图3所示，我们对经过步骤(3)制备的硅衬底1μm聚酰亚胺层上的不同厚度氮化铌超导薄膜进行了测量，可以看出，10nm超导薄膜的超导转变温度可达8.7K，50nm可达11.5K，150nm可达12.5K，虽然与氮化铌体材料有一定差距，但考虑到晶格失配因素，此超导薄膜的质量还是相当高的。另外我们还测量了薄膜的临界电流密度，表面平整度，X射线衍射谱等，均证明此薄膜具有很好的超导特性。
(4)去除硅基底
聚酰亚胺薄膜从硅基底上揭开的办法：用HF酸溶液可以腐蚀100晶面的单晶硅，因为Si+4HF＝SiF4↑+2H2↑，同时NbN薄膜不会与HF反应，保证了剥离得到的柔性超导薄膜的质量。为了使聚酰亚胺膜更容易从硅基底剥离，在纯HF溶液浸泡时间大约15分钟。
如图4(A)、图4(B)和图4(C)所示为剥离后的柔性超导薄膜，其基底为聚酰亚胺薄膜，从图中可以看出，其具有良好的柔韧性，通过超导特性的测量，可以发现，剥离对薄膜的超导特性没有影响。
我们通过在硅基片上甩聚酰亚胺层、磁控溅射氮化铌薄膜、利用氢氟酸剥离聚酰亚胺和超导薄膜层的方法，得到了柔性的、电学性能优良的超导薄膜。既可以控制聚酰亚胺层的厚度，也可以控制超导薄膜的厚度。此方法还可以推广到其他超导材料，对原始衬底也没有太多限制(不同衬底可以更换剥离溶液)。此方法简单、有效，得到的大面积、高质量柔性超导材料可以广泛应用于制备各种超导器件，也可以方面的移植、粘贴到各种其他电路中，可以扩大超导薄膜器件的应用场合和范围。
Claims (7)
1.一种制备柔性超导薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)清洗基片，去除基片表面的有机污染物；
(2)在所述基片上涂覆聚酰亚胺膜并进行固化；
(3)在涂覆聚酰亚胺膜的基片上溅射氮化铌超导薄膜；
(4)去除基片：将基片和聚酰亚胺膜剥离；
所述步骤(3)中，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气和氮气，溅射气压是0.27Pa，溅射电流是0.65A的恒定电流，沉积速率是对基片进行循环水冷处理，靶材到基片的距离是55mm。
2.根据权利要求1所述一种制备柔性超导薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗基片。
3.根据权利要求1所述一种制备柔性超导薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用旋转涂法涂覆聚酰亚胺膜。
4.根据权利要求1所述一种制备柔性超导薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，先聚酰亚胺的基片依次用丙酮和氩离子清洗，再直流磁控溅射氮化铌超导薄膜。
5.根据权利要求1所述一种制备柔性超导薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，用纯HF酸溶液浸泡溅射氮化铌超导薄膜的基片。
6.根据权利要求5所述一种制备柔性超导薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，浸泡的时间约为15分钟。
7.根据权利要求1所述一种制备柔性超导薄膜的方法，其特征在于：所述基片为硅基片。
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