CN109913219A - 硒化铅量子点、制备方法及量子点太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
一种硒化铅量子点的制备方法,包括以下步骤:提供铅源及油胺,将铅源加入油胺中,制备成铅源前驱体;将所述铅源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T1温度并在所述T1温度下保温t1时间,使铅源溶于油胺中,得到铅源溶液;将所述铅源溶液加热至T2温度后加入硒化镉量子点溶液,反应t2时间后冷却至常温,得到第一反应产物;将所述第一反应产物清洗,干燥,得到所述硒化铅量子点。本发明还提供一种硒化铅量子点及量子点太阳能电池。
Description
技术领域
本发明涉及光电领域,尤其涉及一种硒化铅量子点、制备方法及量子点太阳能电池。
背景技术
量子点太阳能电池是第三代太阳能光伏电池,也是目前最新、最尖端的太阳能电池之一,其尺度介于宏观固体与微观原子、分子之间,具有禁带宽度可调、可大面积制膜等优点,受到越来越多的关注。硒化铅量子点作为一种直接窄带隙半导体材料,对红外波段的光吸收能力强,且能产生多激子效应,因此作为一种具有广大潜力的材料被应用于光电器件中。然而尽管量子点太阳能电池效率提高十分迅速,在实际应用上仍然面临着诸如空气稳定性不够高、总体效率偏低等困难。
发明内容
有鉴于此,有必要提供硒化铅量子点的制备方法以解决量子点太阳能电池面临的空气稳定性不够高、总体效率偏低等问题。
另,有必要提供一种硒化铅量子点。
另,有必要提供一种量子点太阳能电池。
一种硒化铅量子点的制备方法,包括以下步骤:
提供铅源及油胺,将铅源加入油胺中,制备成铅源前驱体;
将所述铅源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T1温度并在所述T1温度下保温t1时间,使铅源溶于油胺中,得到铅源溶液;
将所述铅源溶液加热至T2温度后加入硒化镉量子点溶液,反应t2时间后冷却至常温,得到第一反应产物;
将所述第一反应产物清洗,干燥,得到所述硒化铅量子点。
进一步地,所述T2温度为80℃-150℃,所述t2时间为0.1-60s。
进一步地,所述T1温度为130℃-150℃,所述t1时间为0.01h-1h。
进一步地,所述硒化镉量子点溶液是采用热注射法合成,所述热注射法包括以下步骤:
提供镉源、油酸及一溶剂中,将镉源、油酸加入所述溶剂中,制备成镉源前驱体;
提供硒粉及所述溶剂,将硒粉加入所述溶剂中,制备成硒粉分散液;
将所述镉源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T3温度并在所述T3温度下保温t3时间,使镉源与油酸反应;
向反应后的所述镉源前驱体加入所述硒粉分散液,在T4温度下反应t4时间后冷却至常温,得到第二反应产物;
将所述第二反应产物清洗,干燥,得到所述硒化镉量子点。
进一步地,所述T4温度为220℃-280℃,所述t4时间为0.1min-5min。
进一步地,所述镉源与所述油酸的摩尔比为1:4.5-1:1.5。
进一步地,所述溶剂为烯烃溶剂或正三辛基膦,所述硒粉分散液为将所述硒粉超声分散于烯烃溶剂或正三辛基膦、或将所述硒粉加入烯烃溶剂中后加热而制得。
一种硒化铅量子点,所述硒化铅量子点所述的制备方法所制得。
一种量子点太阳能电池,所述量子点太阳能电池包括导电基底、电子传输层、量子点层及顶电极,所述电子传输层设置于所述导电基底上,所述量子点层包括所述硒化铅量子点,所述电子传输层形成在导电基底上,所述量子点层形成在所述电子传输层上,所述顶电极形成在所述量子点层上。
本发明所提供的硒化铅量子点的制备方法,以硒化镉量子点为原料,并通过不同的参数的调整,包括反应时间、温度等,通过阳离子交换法合成了尺寸均一的硒化铅量子点,并以硒化铅量子点为量子点层,组装成量子点太阳能电池,通过测试,具有良好的光学性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的硒化铅量子点的制备方法流程图。
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3及实施例4制得的硒化镉量子点的紫外-可见光吸收光谱图。
图3A为本发明实施例2、实施例5、实施例6、实施例7及实施例8所制得的硒化镉量子点的紫外-可见光吸收光谱图,图3B为根据图3A中的半峰宽计算出硒化镉量子点的产率。
图4为本发明实施例8、实施例9、实施例10、实施例11及实施例12所制备的硒化铅量子点的近红外吸收光谱图。
图5A和5B为本发明实施例9所制备的硒化铅量子点不同倍率下的透射电镜图。
图6为本发明实施提供的量子点太阳能电池在标准太阳光下的电流密度-电压特性测试图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
请参阅图1,本发明实施例提供了一种硒化铅量子点的制备方法,包括以下步骤:
S1:提供铅源及油胺,将铅源加入油胺中,制备成铅源前驱体;
S2:将所述铅源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T1温度并在所述T1温度下保温t1时间,使所述铅源前驱体中的铅源溶于油胺中,得到铅源溶液;
S3:将所述铅源溶液加热至T2温度后加入硒化镉量子点溶液,反应t2时间后冷却至常温,得到第一反应产物;
S4:将所述第一反应产物清洗,干燥,得到硒化铅量子点。
在步骤S1中,所述铅源为氯化铅。
在步骤S2中,所述反应容器为密闭容器,将反应容器抽真空后通入惰性气体,再抽真空,如此反复一次或多次以保证反应容器中为惰性气体环境,所述惰性气体为氮气或氩气。
进一步地,在充满惰性气体的环境下加热所述反应容器至T1温度并搅拌所述铅源前驱体,然后进行保温,使铅源溶解在油胺中,得到铅源溶液。
进一步的,所述T1温度为130℃-150℃,所述t1时间为0.01h-1h。
在步骤S3中,所述T2温度为80℃-150℃,所述t2时间为0.1-60s。
进一步地,硒化镉量子点溶液是采用热注射法合成,包括以下步骤:
S31:提供镉源、油酸及一溶剂,将镉源、油酸加入所述溶剂中,制备成镉源前驱体;
S32:提供硒粉及所述溶剂,将硒粉加入所述溶剂中,制备成硒粉分散液;
S33:将所述镉源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T3温度并在所述T3温度下保温t3时间,使镉源与油酸反应;
S34:向反应后的所述镉源前驱体中加入所述硒粉分散液,在T4温度下反应t4时间后冷却至常温,得到第二反应产物;
S35:将所述第二反应产物清洗,干燥,得到所述硒化镉量子点。
在步骤S31中,所述镉源、油酸的摩尔比为1:4.5-1:1.5;所述溶剂为烯烃溶剂或正三辛基膦。
在步骤S32中,所述硒粉分散液的制备方式包括将所述硒粉超声分散于所述烯烃溶剂中、或将所述硒粉加入烯烃溶剂中后加热、又或将所述硒粉加入正三辛基膦中,在一具体实施例中,所述溶剂为十八烯。
在步骤S33中,所述T3温度为220℃-280℃,所述t3时间为0.01-1h。
在步骤S34中,所述T4温度为220℃-280℃,所述t4时间为0.1min-5min。
在步骤S4中,将所述第一反应产物置于离心管中,然后加入正己烷以溶解硒化铅量子点,然后加入乙醇,摇晃后离心,移去上清液得到存留物,将存留物重复清洗后在空气中干燥,得到硒化铅量子点。
下面通过具体的实施例来对本发明进行具体说明。
实施例1
将氧化镉与油酸按摩尔比为1:2.5加入至装有十八烯的三口烧瓶中,抽真空后充入氮气作为惰性气体,再抽真空,重复3次以保证三口烧瓶中充满惰性气体;将三口烧瓶加热至260℃,使氧化镉溶解于十八烯后与油酸反应20min;将硒粉加入至十八烯中配制成硒粉分散液,将硒粉分散液置于针筒中备用;将上述反应后的溶液的温度设置为T4温度,将硒粉分散液快速注射入三口烧瓶中反应t4时间,所述T4温度为220℃,所述t4时间为30s;停止加热,冷却至室温,清洗反应后产物,得到硒化镉量子点;将硒化镉量子点溶解于十八烯中得到硒化镉量子点溶液。
将一定量的氯化铅与油胺加入至三口烧瓶中,抽真空后充入氮气作为惰性气体,再抽真空,重复3次以保证三口烧瓶中充满惰性气体;将三口烧瓶加热至140℃,使氯化铅溶于油胺,得到铅源溶液;将铅源溶液的温度设置为T2温度,所述T2温度为80℃,然后快速加入硒化镉量子点溶液反应t2时间,所述t2时间为30s;停止加热,冷却至室温,清洗反应后产物,得到硒化铅量子点。
实施例2
与实施例1不同的是,本实施例中,T4温度为240℃。
其他步骤与实施例1相同,这里不再重复。
实施例3
与实施例1不同的是,T4温度为260℃。
其他步骤与实施例1相同,这里不再重复。
实施例4
与实施例1不同的是,T4温度为280℃。
其他步骤与实施例1相同,这里不再重复。
实施例5
与实施例2不同的是,t4时间为1min。
其他步骤与实施例2相同,这里不再重复。
实施例6
与实施例2不同的是,t4时间为2min。
其他步骤与实施例2相同,这里不再重复。
实施例7
与实施例2不同的是,t4时间为5min。
其他步骤与实施例2相同,这里不再重复。
实施例8
与实施例1不同的是,T4温度为240℃,t4时间为2min。
其他步骤与实施例1相同,这里不再重复。
实施例9
与实施例8不同的是,T2温度为90℃。
其他步骤与实施例8相同,这里不再重复。
实施例10
与实施例8不同的是,T2温度为110℃。
其他步骤与实施例8相同,这里不再重复。
实施例11
与实施例8不同的是,T2温度为130℃。
其他步骤与实施例8相同,这里不再重复。
实施例12
与实施例8不同的是,T2温度为150℃。
其他步骤与实施例8相同,这里不再重复。
请参阅图2,为本发明实施例1、实施例2、实施例3及实施例4所制得的硒化镉量子点的紫外-可见光吸收光谱图,实施例1制备的硒化镉量子点的第一激子吸收峰不太明显且较宽,说明硒化镉量子点的尺寸偏小且尺寸分布不均匀,随着T4温度的升高,硒化镉量子点的第一激子吸收峰强度相对提高,且半峰宽变窄,说明硒化镉量子点的尺寸逐渐变大,且尺寸趋于均一。
请参阅图3A及图3B,其中,图3A为本发明实施例2、实施例5、实施例6及实施例7所制得的硒化镉量子点的紫外-可见光吸收光谱图,图3B为根据图3A中的半峰宽计算出硒化镉量子点的产率,从图3B中可以看出,当t4时间为2min(即实施例6)时,硒化镉量子点的产率最高。
请参阅图4,为本发明实施例8、实施例9、实施例10、实施例11及实施例12所制备的硒化铅量子点的近红外吸收光谱图,T2温度从80℃-150℃,硒化铅量子点的第一激子吸收峰逐渐红移,第一激子吸收峰的半峰宽先由宽变窄,再由窄变宽,其中实施例9所制备的硒化铅量子点具有相对较窄的半峰宽,说明实施例9制备的硒化铅量子点尺寸分布窄,即尺寸分布较均匀。
请参阅图5A和5B,为本发明实施例9所制备的硒化铅量子点不同倍率下的透射电镜图,从图5A可以看出,硒化铅量子点尺寸均一且没有团聚现象;从图5B可以看出硒化铅量子点的晶格条纹,说明硒化铅量子点的结晶性好,内部缺陷低。
本发明还提供一种硒化铅量子点,所述硒化铅量子点是按照上述硒化铅量子点的制备方法所制得。
本发明还提供一种量子点太阳能电池,包括导电基底、电子传输层、量子点层及顶电极并依次排序,所述电子传输层设置于所述导电基底上,所述量子点层包括上述硒化铅量子点的制备方法所制备的硒化铅量子点。
进一步地,所述电子传输层生长在导电基底上作为一体结构,所述量子点层通过旋涂的方式涂覆在电子传输层上,所述顶电极采用热蒸镀的方式镀在量子点层上。
进一步的,所述电子传输层为铝掺杂的纳米氧化锌,所述顶电极为铝和三氧化钼。
请参阅图6,为本发明实施例提供的量子点太阳能电池在标准太阳光下的电流密度-电压特性测试图,其短路电流密度为13.74mA/cm2,开路电压为476.8mV,光电转换效率为1.65%。
本发明所提供的硒化铅量子点的制备方法,以硒化镉量子点为原料,并通过不同的参数的调整,包括反应时间、温度等,通过阳离子交换法合成了尺寸均一的硒化铅量子点,并以硒化铅量子点为量子点层,组装成量子点太阳能电池,通过测试,所述量子点太阳能电池具有良好的光学性能。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照以上较佳实施方式对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供铅源及油胺,将铅源加入油胺中,制备成铅源前驱体;
将所述铅源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T1温度并在所述T1温度下保温t1时间,使铅源溶于油胺中,得到铅源溶液;
将所述铅源溶液加热至T2温度后加入硒化镉量子点溶液,反应t2时间后冷却至常温,得到第一反应产物;
将所述第一反应产物清洗,干燥,得到所述硒化铅量子点。
2.根据权利要求1所述的硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,所述T2温度为80℃-150℃,所述t2时间为0.1-60s。
3.根据权利要求1所述的硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,所述T1温度为130℃-150℃,所述t1时间为0.01h-1h。
4.根据权利要求1所述的硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,所述硒化镉量子点溶液是采用热注射法合成,所述热注射法包括以下步骤:
提供镉源、油酸及一溶剂中,将镉源、油酸加入所述溶剂中,制备成镉源前驱体;
提供硒粉及所述溶剂,将硒粉加入所述溶剂中,制备成硒粉分散液;
将所述镉源前驱体置于一反应容器中,在惰性气体的环境下加热至T3温度并在所述T3温度下保温t3时间,使镉源与油酸反应;
向反应后的所述镉源前驱体加入所述硒粉分散液,在T4温度下反应t4时间后冷却至常温,得到第二反应产物;
将所述第二反应产物清洗,干燥,得到所述硒化镉量子点。
5.根据权利要求4所述的硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,所述T4温度为220℃-280℃,所述t4时间为0.1min-5min。
6.根据权利要求4所述的硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,所述镉源与所述油酸的摩尔比为1:4.5-1:1.5。
7.根据权利要求4所述的硒化铅量子点的制备方法,其特征在于,所述溶剂为烯烃溶剂或正三辛基膦,所述硒粉分散液为将所述硒粉超声分散于烯烃溶剂或正三辛基膦、或将所述硒粉加入烯烃溶剂中后加热而制得。
8.一种由权利要求1-7任意一项所述的制备方法所制得的硒化铅量子点。
9.一种量子点太阳能电池,其特征在于,所述量子点太阳能电池包括导电基底、电子传输层、量子点层及顶电极,所述电子传输层设置于所述导电基底上,所述量子点层包括如权利要求8所述的硒化铅量子点,所述电子传输层形成在导电基底上,所述量子点层形成在所述电子传输层上,所述顶电极形成在所述量子点层上。
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