CN110887872A - 多孔锡酸镉材料、其合成方法及硫化氢预警传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔锡酸镉材料、其合成方法及硫化氢预警传感器，属于传感器技术领域。该多孔锡酸镉材料的合成方法包括以下步骤：将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地加入到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液；将第一混合液的pH值调至12～14，得到第二混合液；将第二混合液置于70～90℃的条件下进行搅拌反应后，再进行离心收集，得到沉淀物；将沉淀物进行洗涤、干燥后，再置于600～800℃的条件下进行热处理，得到所述的多孔锡酸镉材料。该多孔锡酸镉材料具有结晶度高、氧空位多、比表面积大等特点，其有益于提升气敏性能；利用该多孔锡酸镉材料制得的硫化氢硫化氢预警传感器能够实现快速的响应恢复，具有高灵敏度的特点。

Description

多孔锡酸镉材料、其合成方法及硫化氢预警传感器
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体是一种多孔锡酸镉材料、其合成方法及硫化氢预警传感器。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种无色有毒可燃气体，存在于原油、天然气、火山气体。工业上的其他来源包括食品加工、炼焦炉、造纸厂、制革厂和炼油厂。众所周知，它对人体和环境都极其有害。此外，它会影响人类的神经系统，即使浓度很低也会导致死亡，其阈值极限值为10ppm。虽然人的鼻子对H2S的检测阈值低至0.02ppm，但在H2S浓度达到50～100ppm这一危险阈值之前，H2S中毒的人已经无法识别出其特有的臭鸡蛋味。因此，监测和控制H2S气体的踪迹已变得极为重要，即对高灵敏度、高选择性、可重复性、低成本、易操作的H2S传感器的研究是一个迫切的需求。
虽然，硫化氢预警传感器的研究已有很多报道，其中，金属氧化物半导体硫化氢预警传感器具有化学稳定性高、成本低等优点，得到了广泛的应用。但是，现有的硫化氢预警传感器存在检测灵敏度较低的问题，随着人们对环境质量要求的不断提高，其已不能满足当前的需要。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种多孔锡酸镉材料的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种多孔锡酸镉材料的合成方法，包括以下步骤：
称取二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮，备用；
分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地加入到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液；
通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至12～14，得到第二混合液；
将第二混合液置于70～90℃的水浴加热条件下进行搅拌反应后，再进行离心收集，得到沉淀物；
将沉淀物进行洗涤、干燥后，再置于600～800℃的条件下进行热处理，得到所述的多孔锡酸镉材料。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述二水乙酸镉与五水四氯化锡的摩尔比为1:(0.8～1.2)；所述二水乙酸镉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～2)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述将沉淀物进行洗涤、干燥的步骤中，通过去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述将沉淀物进行洗涤、干燥的步骤中，干燥的温度为50～70℃。
本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述的合成方法制得的多孔锡酸镉材料。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述多孔锡酸镉材料的比表面积为15～25m2/g。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述多孔锡酸镉材料在硫化氢预警传感器中的应用。
本发明实施例的另一目的在于提供一种硫化氢预警传感器，其包括气敏元件，所述的气敏元件包括基座以及设置在所述基座上的陶瓷管，所述的陶瓷管上部分或全部涂布有上述的多孔锡酸镉材料。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例制得的多孔锡酸镉材料具有结晶度高、氧空位多、比表面积大等特点，其有益于提升气敏性能。利用该多孔锡酸镉材料制得的硫化氢硫化氢预警传感器能够实现快速的响应恢复，其可以检测浓度为5ppm的硫化氢，具有高灵敏度的特点。另外，该多孔锡酸镉材料的合成方法简单，成本低，易于实现工业批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例5提供的多孔锡酸镉材料的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例5提供的多孔锡酸镉材料与标准品的X射线衍射图。
图3为利用能谱仪对本发明实施例5提供的多孔锡酸镉材料进行Cd元素表征的结果图。
图4为利用能谱仪对本发明实施例5提供的多孔锡酸镉材料进行Sn元素表征的结果图。
图5为不同操作温度下硫化氢预警传感器对50ppm的H2S的灵敏度变化曲线图。
图6为硫化氢预警传感器在220℃下三次进出10ppm的H2S的响应及恢复曲线图。
图7反映了硫化氢预警传感器在220℃时对各种气体的灵敏度情况。
图8为220℃条件下硫化氢预警传感器对不同浓度H2S的灵敏度变化曲线图。
图9为多孔锡酸镉材料的N2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种多孔锡酸镉材料以及利用该多孔锡酸镉材料制得的气敏元件，其中，该多孔锡酸镉材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.3326g的二水乙酸镉(0.05mol)、1.7529g的五水四氯化锡(0.05mol)、2.6652g的聚乙烯吡咯烷酮，备用。
(2)分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL的去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用。
(3)用滴管将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地滴加到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液。
(4)通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至13，得到第二混合液；其中，碱溶液为3.75mol/L的氢氧化钠溶液。
(5)将第二混合液置于70℃的水浴锅中进行搅拌反应4h后，再进行离心收集，得到沉淀物。
(6)将沉淀物利用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤6次后，再置于50℃的干燥箱内干燥12h，然后再置于马弗炉中以1℃/min的升温速率升至600℃进行热处理0.8h，即可得到多孔锡酸镉材料。
另外，将该多孔锡酸镉材料与去离子水混合，研成糊状物；接着，将糊状物均匀地涂在陶瓷管上；然后，将涂好的陶瓷管焊接到气敏基座上，并进行烘干，即可制得气敏元件。
实施例2
该实施例提供了一种多孔锡酸镉材料以及利用该多孔锡酸镉材料制得的气敏元件，其中，该多孔锡酸镉材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.3326g的二水乙酸镉(0.05mol)、1.40232g的五水四氯化锡(0.04mol)、1.3326g的聚乙烯吡咯烷酮，备用。
(2)分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL的去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用。
(3)用滴管将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地滴加到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液。
(4)通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至12，得到第二混合液；其中，碱溶液为3.75mol/L的氢氧化钠溶液。
(5)将第二混合液置于70℃的水浴锅中进行搅拌反应5h后，再进行离心收集，得到沉淀物。
(6)将沉淀物利用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤5次后，再置于50℃的干燥箱内干燥15h，然后再置于马弗炉中以0.8℃/min的升温速率升至600℃进行热处理1.5h，即可得到多孔锡酸镉材料。
另外，将该多孔锡酸镉材料与去离子水混合，研成糊状物；接着，将糊状物均匀地涂在陶瓷管上；然后，将涂好的陶瓷管焊接到气敏基座上，并进行烘干，即可制得气敏元件。
实施例3
该实施例提供了一种多孔锡酸镉材料以及利用该多孔锡酸镉材料制得的气敏元件，其中，该多孔锡酸镉材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.3326g的二水乙酸镉(0.05mol)、2.10348g的五水四氯化锡(0.06mol)、2.6652g的聚乙烯吡咯烷酮，备用。
(2)分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL的去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用。
(3)用滴管将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地滴加到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液。
(4)通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至13，得到第二混合液；其中，碱溶液为3.75mol/L的氢氧化钠溶液。
(5)将第二混合液置于90℃的水浴锅中进行搅拌反应6h后，再进行离心收集，得到沉淀物。
(6)将沉淀物利用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤7次后，再置于70℃的干燥箱内干燥10h，然后再置于马弗炉中以1.5℃/min的升温速率升至800℃进行热处理1h，即可得到多孔锡酸镉材料。
另外，将该多孔锡酸镉材料与去离子水混合，研成糊状物；接着，将糊状物均匀地涂在陶瓷管上；然后，将涂好的陶瓷管焊接到气敏基座上，并进行烘干，即可制得气敏元件。
实施例4
该实施例提供了一种多孔锡酸镉材料以及利用该多孔锡酸镉材料制得的气敏元件，其中，该多孔锡酸镉材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.3326g的二水乙酸镉(0.05mol)、2.10348g的五水四氯化锡(0.06mol)、2g的聚乙烯吡咯烷酮，备用。
(2)分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL的去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用。
(3)用滴管将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地滴加到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液。
(4)通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至14，得到第二混合液；其中，碱溶液为3.75mol/L的氢氧化钠溶液。
(5)将第二混合液置于70℃的水浴锅中进行搅拌反应6h后，再进行离心收集，得到沉淀物。
(6)将沉淀物利用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤6次后，再置于70℃的干燥箱内干燥12h，然后再置于马弗炉中以1℃/min的升温速率升至650℃进行热处理1h，即可得到多孔锡酸镉材料。
另外，将该多孔锡酸镉材料与去离子水混合，研成糊状物；接着，将糊状物均匀地涂在陶瓷管上；然后，将涂好的陶瓷管焊接到气敏基座上，并进行烘干，即可制得气敏元件。
实施例5
该实施例提供了一种多孔锡酸镉材料以及利用该多孔锡酸镉材料制得的气敏元件，其中，该多孔锡酸镉材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.3326g的二水乙酸镉(0.05mol)、1.7529g的五水四氯化锡(0.05mol)、2g的聚乙烯吡咯烷酮，备用。
(2)分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL的去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用。
(3)用滴管将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地滴加到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液。
(4)通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至14，得到第二混合液；其中，碱溶液为3.75mol/L的氢氧化钠溶液。
(5)将第二混合液置于80℃的水浴锅中进行搅拌反应6h后，再进行离心收集，得到沉淀物。
(6)将沉淀物利用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤6次后，再置于60℃的干燥箱内干燥12h，然后再置于马弗炉中以1℃/min的升温速率升至700℃进行热处理1h，即可得到多孔锡酸镉材料，该多孔锡酸镉材料的扫描电子显微镜图如附图1所示。
另外，将该多孔锡酸镉材料与去离子水混合，研成糊状物；接着，将糊状物均匀地涂在陶瓷管上；然后，将涂好的陶瓷管焊接到气敏基座上，并进行烘干，即可制得气敏元件。
其中，上述实施例1～5制得的多孔锡酸镉材料的比表面积均在10～20m2/g之间，结晶度均在60～70％之间。
对比例1
该对比例提供了一种CdO材料以及利用该CdO材料制得的气敏元件。其中，该CdO材料是在与实施例5相同的实验条件下制得的；该气敏元件的合成方法与实施例5的相同。
对比例2
该对比例提供了一种SnO2材料以及利用该SnO2材料制得的气敏元件。其中，该SnO2材料是在与实施例5相同的实验条件下制得的；该气敏元件的合成方法与实施例5的相同。
对比例3
该对比例提供了一种CdO/SnO2混合材料以及利用该CdO/SnO2混合材料制得的气敏元件。其中，该CdO/SnO2混合材料由对比例1提供的CdO材料和对比例2提供的SnO2材料按照1:1的摩尔比进行混合的；该气敏元件的合成方法与实施例5的相同。
将上述实施例5、对比例1～3提供的气敏元件分别按照相同的方法制成硫化氢预警传感器，然后将对应的硫化氢预警传感器在各自的最佳工作温度下对检测浓度为50ppm的硫化氢的灵敏度进行测试，其测试结果如下表1所示。其中，灵敏度的计算公式可以表示为Ra/Rg，Ra为气敏原件在空气中的电阻，Rg为气敏原件在检测气体中的电阻。
表1
Figure BDA0002290368010000061
此外，将上述实施例5制得的多孔锡酸镉材料与三水锡酸镉标准样品(JCPDS Card28-0202)和锡酸镉钛铁矿标准样品(JCPDS Card 34-758)分别利用X射线衍射进行表征，其对应的x射线衍射图如图2所示。从图中可以知道，实施例5制得的多孔锡酸镉材料的峰值为为(104)、(110)和(024)，其与三水锡酸镉结构标准数据和锡酸镉钛铁矿结构标准数据基本一致。另外，为了证明元素在上述多孔锡酸镉材料上的分布，在附图1的基础上，利用能谱仪对上述多孔锡酸镉材料进行Cd元素和Sn元素表征，其表征结果分别如附图3和附图4所示。从图3和图4可以看出，Cd和Sn在上述多孔锡酸镉材料的表面均匀分布，这也证明了上述多孔锡酸镉材料是由Cd元素和Sn元素组成的。
此外，将利用上述实施例5提供的气敏元件制成的硫化氢预警传感器在不同操作温度下对检测浓度为50ppm的H2S的灵敏度进行测试，其测试得到的灵敏度变化曲线图如附图5所示，从图中可以看出，在220℃时该硫化氢预警传感器的灵敏度达到最大值(接近317)。另外，将该硫化氢预警传感器在220℃温度下进行响应恢复时间测试，其测试结果如附图6所示，从图中可以看出，该硫化氢预警传感器的响应时间和恢复时间分别为75s和50s左右。另外，将该硫化氢预警传感器在220℃温度下对各种气体(100ppm的NO2、氢气、CO、二甲苯、甲醇、酒精和10ppm的H2S)的灵敏度进行测试，其测试结果如附图7所示，从图中可以看出，该硫化氢预警传感器对二氧化氮(NO2)、氢气(H2)、一氧化碳(CO)、二甲苯(xylol)、甲醇(methanal)和酒精(alcohol)，在浓度为100ppm时的灵敏度分别为1.6、1.11、1.39、2.575和1。对H2S在浓度为10ppm时的灵敏度约为103。另外，在220℃下测试该硫化氢预警传感器对不同浓度H2S(5～200ppm)的灵敏度，其测试结果如附图8所示，从图中可以看到，浓度从5～100ppm，该硫化氢预警传感器的灵敏度与H2S浓度呈线性关系。
另外，上述实施例5提供的多孔锡酸镉材料的N2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图9所示。该材料的比表面积为20.180m2/g，N2吸附-脱附曲线为大孔径III型曲线。孔径分布集中在40～200nm之间。由于锡酸镉是一种比表面积较大的多孔结构材料，有利于气体的扩散和传输，不仅加快了传感器的响应和恢复，还提供了更加丰富的活性位点，从而提高了传感器的响应。最重要的因素是材料的结构有许多氧缺陷，这大大提高了传感器的响应。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种多孔锡酸镉材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮，备用；
分别将二水乙酸镉、五水四氯化锡、聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中，得到乙酸镉溶液、四氯化锡溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
将乙酸镉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液同时缓慢地加入到四氯化锡溶液中，并进行搅拌，得到第一混合液；
通过添加碱溶液将第一混合液的pH值调至12～14，得到第二混合液；
将第二混合液置于70～90℃的水浴加热条件下进行搅拌反应后，再进行离心收集，得到沉淀物；
将沉淀物进行洗涤、干燥后，再置于600～800℃的条件下进行热处理，得到所述的多孔锡酸镉材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔锡酸镉材料的合成方法，其特征在于，所述二水乙酸镉与五水四氯化锡的摩尔比为1:(0.8～1.2)；所述二水乙酸镉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～2)。
3.根据权利要求1所述的一种多孔锡酸镉材料的合成方法，其特征在于，所述将沉淀物进行洗涤、干燥的步骤中，通过去离子水和无水乙醇对沉淀物进行交替洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种多孔锡酸镉材料的合成方法，其特征在于，所述将沉淀物进行洗涤、干燥的步骤中，干燥的温度为50～70℃。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述的合成方法制得的多孔锡酸镉材料。
6.根据权利要求5所述的一种多孔锡酸镉材料，其特征在于，所述多孔锡酸镉材料的比表面积为15～25m2/g。
7.一种硫化氢预警传感器，包括气敏元件，所述的气敏元件包括基座以及设置在所述基座上的陶瓷管，其特征在于，所述的陶瓷管上部分或全部涂布有如权利要求5或6所述的多孔锡酸镉材料。
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