CN109534312A - 一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法。包括以下步骤：(1)在氯化钠废渣盐中加入聚合催化剂，反应后的废盐经焙烧后冷却到室温，在冷却后所得固体中加入水，搅拌使其溶解完全后过滤，过滤得到的碳材料进行干燥回收；(2)取步骤(1)过滤后得到的滤液，边搅拌边加入碳酸钠，加入完毕后静置并过滤，过滤得到的滤渣进行干燥回收；(3)向步骤(2)过滤得到的溶液中加入盐酸，静置后加热，分离加热析出的晶体并干燥；本方法工艺简单、成本低、提纯彻底，可得到碳材料、碳酸钙、氯化钠三种产品，从而实现全废盐利用。

Description

一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法
技术领域
本发明属于工业废渣盐提纯回收领域，具体涉及一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法。
技术背景
原甲酸三甲酯(又名三甲氧基甲烷，简称原甲酸甲酯，是一种重要的有机合成中间体，在医药工业中用于维生素B1、维生素A、磺胺嘧啶、吡哌酸及抗菌剂等生产，其中维生素B1消费的原甲酸甲酯占的比例最大。还用于染料和香料工业。原甲酸三甲酯是由氯仿、甲醇在苛性钠存在下(或氯仿与甲醇钠)反应而得。在滴加装置中加入氯仿280kg，控制温度在68-73℃，边搅拌边滴加氯仿。反应过程中需严格控制反应温度。氯仿加完后，再保温反应1-2小时。反应产物为原甲酸三甲酯和氯化钠，并伴有甲醇蒸汽溢出，甲醇蒸气经两级冷凝器(回收甲醇)+活性炭吸附处理装置处理后废气由20米高排气筒排出。
据报导目前对化工生产中副产氯化钠废盐的处理方法主要有两种：(1)直接热力焚烧法：该方法是将废渣盐直接投加至焚烧炉顶部，物料自上而下，加热温度约900度，无机盐熔融流入炉底，经冷却后回收，内含的有机物在高温下挥发与分解，炉气进入二次燃烧室进一步燃烧或直接物理化学处理后排放，例如CN103267296B工业副产废渣盐无害化处理及资源化利用的方法；CN104344407B一种工业废渣盐无害化处理方法。但这些方法需要对废渣盐进行预干燥并要求废渣盐的颗粒均匀且粒径尽可能地小，且极易造成装置堵塞并损毁。(2)无害化填埋处置：该方法是将各类废渣盐混合并经混凝土等固化剂固化后，按照国家危险废物管理及处置的相关法规和技术规范进行特殊填埋处置。该处置方法代价高昂，不但占用大量的土地，同时还存在因地质灾害等外来因素造成二次环境危害的风险。
目前对于虽然大多数人都集中在原甲酸三甲酯合成与制备的方法的研究，而对其工艺废盐综合回收处理方法的研究比较少，且大部分技术都存在以下缺陷：(1)有机物难以去除充分；(2)有机物碳化后的颗粒过小，简单的溶解过滤难以除去。因此许多原甲酸三甲酯合成过程中产生的废盐一直没有得到有效的处理，造成了大量可回收资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有原甲酸三甲酯废盐中氯化钠提纯研究力度的不足及现有方法的缺陷(1)有机物难以去除充分；(2)有机物碳化后的颗粒过小，简单的溶解过滤难以除去，提供一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法。该方法工艺简单、成本低、见效快、处理量大、提纯彻底，可以充分提取氯化钠。采用该方法提取的氯化钠可以回用于制造氯气、氢气、漂白粉、金属钠等工业原料，以及供盐析肥皂、鞣制皮革、食品调味和腌鱼肉蔬菜等；采用该方法得到的碳酸钙可用于涂料、油墨、日化、塑料、塑胶、塑钢门窗、PVC电缆料、造纸、橡胶、鞋底、聚乙烯吹膜、密封胶条、型材、管材、建材、陶瓷等行业作填充料和复合材料；实现彻底的变废为宝。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，包括如下步骤：
(1)在焙烧条件下，在氯化钠废渣盐中加入聚合催化剂，焙烧结束后冷却到室温，在冷却后所得固体中加入水，搅拌使其溶解完全后过滤，过滤得到的碳材料进行干燥回收；
(2)取步骤(1)过滤后得到的滤液，边搅拌边加入碳酸钠，加入完毕后静置并过滤，过滤得到的滤渣进行干燥回收；
(3)向步骤(2)过滤得到的溶液中加入盐酸，静置后加热，分离加热析出的晶体并干燥。
优选的，步骤(1)所述焙烧的温度为250～350℃，所述焙烧的时间为1～3h。
优选的，步骤(1)所述焙烧的气氛为惰性气体气氛。
优选的，步骤(1)中所述氯化钠废渣盐与水的配比为0.11～0.19kg/L。
优选的，步骤(1)所述聚合催化剂的加入量占氯化钠废渣盐的0.16wt％～0.20wt％。
优选的，步骤(1)所述聚合催化剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
优选的，步骤(1)所述聚合催化剂为盐酸。
优选的，步骤(1)所述聚合催化剂是浓度为0.8mol/L的盐酸溶液。
优选的，步骤(2)所述碳酸钠与氯化钠废渣盐的质量比为5.5～6.5:1000。
优选的，步骤(2)所述碳酸钠为浓度为10g/L的碳酸钠溶液。
优选的，步骤(2)所述静置的时间为3～6min。
优选的，步骤(3)所述盐酸的用量与氯化钠废渣盐的配比为0.3～0.4:1(mol/kg)。
优选的，步骤(3)所述盐酸为浓度为1mol/L的盐酸溶液。
优选的，步骤(3)所述静置的时间为2～3min。
优选的，步骤(1)所述干燥的温度为60～90℃。
优选的，步骤(3)所述干燥的温度为60～90℃。
优选的，步骤(2)所述的碳材料为轻质碳。
优选的，步骤(2)所述轻质碳的密度为2.28g/cm3。
优选的，步骤(1)所述的室温为22～25℃。
优选的，步骤(1)所述氯化钠废渣盐来源为原甲酸三甲酯工艺副产废渣盐。
本发明的原理如下：
利用盐酸能催化小分子有机物单体发生聚合反应的功能，其原理是废渣盐中的小分子酯类有机物在催化剂的作用下，聚合成为大分子的聚酯化合物，使得焙烧过程得到较大尺寸的碳，易于通过过滤分离，这就避免了碳化过程小颗粒碳的产生从而进入氯化钠溶液中降低氯化钠的纯度。既达到了将无机相的氯化钠溶液进一步提纯，同时回收可高值化利用的碳的目的。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)突破了含高浓度有机物的氯化钠盐渣乃至其它废渣盐处理的技术瓶颈，提供了一种含高浓度有机物的氯化钠盐渣可行的处理方案。
(2)通过低温处理，高效、彻底地碳化盐渣中的有机物，实现盐资源化利用。同时回收后的碳经石墨化处理，应用于制备超级电容器，也可活化处理，得到活性炭类吸附材料，为化工行业实现节能减排提供技术支撑，促进化工行业的可持续协调发展。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明所保护范围不局限于所述内容。以下实施例涉及的氯化钠废渣盐来源为原甲酸三甲酯工艺副产废渣盐。
实施例1
(1)在焙烧温度为300℃条件下，焙烧的气氛为氩气，将0.3ml浓度为0.8mol/L的盐酸溶液加入5克氯化钠废渣盐中，封闭后放入马弗炉中焙烧2h后其降为室温后称量；
(2)在室温24℃条件下，在步骤(1)降温称量后的废盐中加入30毫升水中，充分搅拌5分钟后，溶液内略有不溶的废盐；然后过滤，固液分离；
(3)保持搅拌，在步骤(2)所得溶液中加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)3ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，二次过滤；
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入1.5ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热，待氯化钠结晶；
(5)取出晶种，于60～90℃干燥至恒重后称量；
(6)将步骤(2)得到的滤渣烘干后回收得到碳材料；
(7)将步骤(3)得到的滤渣干燥回收。
本实施例处理5克氯化钠废渣盐，回收了5.39克氯化钠，产率为0.94，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准；同时回收了0.46克碳材料，回收后的碳经石墨化处理，应用于制备超级电容器，也可活化处理，得到活性炭类吸附材料；最后回收后的超细碳酸钙(0.1g)可应用于造纸、印刷、水处理等行业
实施例2
(1)在焙烧温度为300℃条件下，焙烧的气氛为氩气，将3.36ml浓度为0.8mol/L的盐酸溶液加入56克氯化钠废渣盐中，封闭后放入马弗炉中焙烧2h后其降为室温后称量；
(2)在室温24℃条件下，在步骤(1)降温称量后的废盐中加入300毫升水中，充分搅拌5分钟后，溶液内略有不溶的废盐；然后过滤，固液分离；
(3)保持搅拌，在步骤(2)所得溶液中加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)32ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，二次过滤；
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入20ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热，待氯化钠结晶；
(5)取出晶种，于60～90℃干燥至恒重后称量；
(6)将步骤(2)得到的滤渣烘干后回收得到碳材料；
(7)将步骤(3)得到的滤渣干燥回收。
本实施例处理56克氯化钠废渣盐，回收了57.2克氯化钠，产率为0.97，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准；同时回收了4.21克碳材料，回收后的碳经石墨化处理，应用于制备超级电容器，也可活化处理，得到活性炭类吸附材料；最后回收后的超细碳酸钙(1.1g)可应用于造纸、印刷、水处理等行业
实施例3
(1)在焙烧温度为300℃条件下，焙烧的气氛为氩气，将16.8ml浓度为0.8mol/L的盐酸溶液加入250克氯化钠废渣盐中，封闭后放入马弗炉中焙烧2h后其降为室温后称量；
(2)在室温24℃条件下，在步骤(1)降温称量后的废盐中加入1.5升水中，充分搅拌15分钟后，溶液内略有不溶的废盐；然后过滤，固液分离；
(3)保持搅拌，在步骤(2)所得溶液中加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)160ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，二次过滤；
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入100ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热，待氯化钠结晶；
(5)取出晶种，于60～90℃干燥至恒重后称量；
(6)将步骤(2)得到的滤渣烘干后回收得到碳材料；
(7)将步骤(3)得到的滤渣干燥回收。
本实施例处理250克氯化钠废渣盐，回收了254克氯化钠，产率为0.98，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准；同时回收了18.7克碳材料，回收后的碳经石墨化处理，应用于制备超级电容器，也可活化处理，得到活性炭类吸附材料；最后回收后的超细碳酸钙(10.2g)可应用于造纸、印刷、水处理等行业
实施例4
(1)在焙烧温度为300℃条件下，焙烧的气氛为氩气，将33.6ml浓度为0.8mol/L的盐酸溶液加入500克氯化钠废渣盐中，封闭后放入马弗炉中焙烧2h后其降为室温后称量；
(2)在室温24℃条件下，在步骤(1)降温称量后的废盐中加入3.1升水中，充分搅拌20分钟后，溶液内略有不溶的废盐；然后过滤，固液分离；
(3)保持搅拌，在步骤(2)所得溶液中加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)320ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，二次过滤；
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入200ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热，待氯化钠结晶；
(5)取出晶种，于60～90℃干燥至恒重后称量；
(6)将步骤(2)得到的滤渣烘干后回收得到碳材料；
(7)将步骤(3)得到的滤渣干燥回收。
本实施例处理500克氯化钠废渣盐，回收了508克氯化钠，产率为0.96，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准；同时回收了37克碳材料，回收后的碳经石墨化处理，应用于制备超级电容器，也可活化处理，得到活性炭类吸附材料；最后回收后的超细碳酸钙(20.4g)可应用于造纸、印刷、水处理等行业。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在焙烧条件下，在氯化钠废渣盐中加入聚合催化剂，焙烧结束后冷却到室温，在冷却后所得固体中加入水，搅拌使其溶解完全后过滤，过滤得到的碳材料进行干燥回收；
(2)取步骤(1)过滤后得到的滤液，边搅拌边加入碳酸钠，加入完毕后静置并过滤，过滤得到的滤渣进行干燥回收；
(3)向步骤(2)过滤得到的溶液中加入盐酸，静置后加热，分离加热析出的晶体并干燥。
2.根据权利要求1所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化钠废渣盐与水的配比为0.11～0.19kg/L，步骤(1)所述聚合催化剂的加入量占氯化钠废渣盐的0.16wt％～0.20wt％。
3.根据权利要求2所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳酸钠与氯化钠废渣盐的质量比为5.5～6.5:1000。
4.根据权利要求3所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(3)所述盐酸的用量与氯化钠废渣盐的配比为0.3～0.4:1mol/kg。
5.根据权利要求1～3任一项所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为250～350℃，所述焙烧的时间为1～3h，所述焙烧的气氛为惰性气体气氛。
6.根据权利要求1～3任一项所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)所述聚合催化剂为盐酸、硫酸和硝酸中的一种。
7.根据权利要求1～3任一项所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)所述聚合催化剂是浓度为0.8mol/L的盐酸溶液，步骤(2)所述碳酸钠为浓度为10g/L的碳酸钠溶液，步骤(3)所述盐酸为浓度为1mol/L的盐酸溶液。
8.根据权利要求1～3任一项所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为60～90℃，步骤(3)所述干燥的温度为60～90℃。
9.根据权利要求1～3任一项所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)所述的室温为22～25℃，步骤(2)所述静置的时间为3～6min，步骤(3)所述静置的时间为2～3min。
10.根据权利要求1～3任一项所述聚合碳化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于，步骤(1)所述氯化钠废渣盐来源为原甲酸三甲酯工艺副产废渣盐，步骤(2)所述的碳材料为轻质碳。
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