CN111559749A - 一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法 - Google Patents

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冯春全
李政
周含峰
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Abstract

本发明属于工业废盐渣处理技术领域，公开了一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法。在含醇类氯化钠废盐渣中加入酰氯和碱催化剂，搅拌混合反应后过滤；将正己烷加入得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，上层液体进行回收得到酯化产物；下层溶液加入碳酸钠溶液，静置并过滤，滤渣进行干燥回收，滤液中加入盐酸，静置后加热浓缩，分离析出的晶体并干燥，得到纯化的氯化钠。本发明方法通过常温处理，高效、彻底地酯化盐渣中的醇类有机物，达到提纯氯化钠的目的，同时回收可资源化利用的酯类物质，为化工行业实现节能减排提供技术支撑，促进化工行业的可持续协调发展。

Description

一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法
技术领域
本发明属于工业废盐渣处理技术领域，具体涉及一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法。
背景技术
在许多精细化工、化学农药产品或中间体的生产过程中，产生大量含有毒有害化学物质的副产废盐，如每生产1吨水合肼产生4～5吨含有毒有害化学物质的副产含醇类氯化钠废盐渣，每生产1吨草甘膦农药，产生1.1～1.4吨含有毒有害化学物质的副产氯化钠盐渣，生产原甲酸三甲酯产生含有毒有害化学物质的副产含醇类氯化钠废盐渣，全国化工行业每年副产仅氯化钠废盐就达100多万吨，随着许多重要精细化工及中间体产品的发展，副产废盐量还在不断增加，成为阻碍行业发展的一大瓶颈。这些化工生产副产盐渣因含有水分而易结块，不易处理，又因含有毒有害化学物质而不能直接作为工业原料使用，因此大部分企业将其露天堆存或直接向江河中倾倒。这种盐渣长期堆存不仅占用大量土地，还对环境构成巨大威胁。这些废盐大都是可溶性盐，可溶性盐及有毒有害化学物质随雨水流失，严重盐化周围土壤，破坏周围植被，恶化水质，污染水源，对人们的生活构成严重威胁。因此对这些副产废盐进行无害化处理并进行资源化利用，成为行业急需解决的重大问题。
以精细化工及中间体产品行业为例，在产品的制备过程中，尝尝伴有大量的含甲醇氯化钠废盐渣副产物产生，该副产物主要包括氯化钠、碳酸钙、醇类物质(甲醇、乙醇及丁醇等)等其他物质。由于醇类具有易燃易爆的特点，这些氯化钠废盐渣的处理已成为阻碍行业发展的瓶颈问题。据报导目前对化工生产中副产废盐的处理方法主要有三种：(1)直接热力焚烧法：该方法是将废盐渣直接投加至焚烧炉顶部，物料自上而下，加热温度约900度，无机盐熔融流入炉底，经冷却后回收，内含的有机物在高温下挥发与分解，炉气进入二次燃烧室进一步燃烧或直接物理化学处理后排放，例如CN 103267296 B工业副产废盐渣无害化处理及资源化利用的方法；CN 104344407 B一种工业废盐渣无害化处理方法。但这些方法需要对废盐渣进行预干燥并要求废盐渣的颗粒均匀且粒径尽可能地小，且极易造成装置堵塞并损毁。(2)溶解精制后二次浓缩结晶处理：该方法是将废盐渣重新溶解于新鲜水中，通过化学处理后再次浓缩结晶后回收，例如CN 105883911 B熔盐氯化渣资源化处理方法，CN103979576 A一种含硫酸铵有机废水蒸发结晶盐渣的方法；但这些方法处置成本高，且有次生废水产生，溶解后物理化学处置的效果难以保障，重结晶回收的盐含水率高，有些还存在大量的结晶水，二次利用价值低。(3)无害化填埋处置：该方法是将各类废盐渣混合并经混凝土等固化剂固化后，按照国家危险废物管理及处置的相关法规和技术规范进行特殊填埋处置。该处置方法代价高昂，不但占用大量的土地，同时还存在因地质灾害等外来因素造成二次环境危害的风险。
目前大多数人都集中在前端化工产品合成与制备的方法的研究，而对其工艺废盐综合回收处理方法的研究比较少，因此许多化工产品合成过程中产生的废盐一直没有得到有效的处理，造成了大量可回收资源的浪费。
专利CN 109455741 A公开了一种低温焙烧和界面调控连用法资源化全利用氯化钠废盐渣的方法。利用有机物的低沸点的特征，进行惰性气体低温焙烧使其得到碳化，从而达到提纯氯化钠的目的。利用正己烷和油酸钠具有表界面调控的功能，其原理是两相中化学基团的相互作用，使得无机相的有机物转移到有机相中，从而对无机相的氯化钠溶液进一步提纯，同时回收可高值化利用的碳。但是此方法是先利用低温焙烧，将部分有机杂质转化为碳材料进行回收，但这势必会产生较高的能耗；然后，再利用界面调控剂对废盐中的剩余的有机物作进一步回收，但未对其内的有机物作定性定量分析，无法针对性回收其内占主体地位的有机物，导致其最终有机物的回收效率较低。因此，我们可以根据废盐中占主体地位有机杂质的特性，针对性设计有机反应，开发出一种更加低能耗且能高效回收有机物的方法，继而进一步对无机盐进行深度提纯。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法。本发明方法工艺简单、成本低、见效快、处理量大、提纯彻底，可以实现含醇类氯化钠废盐渣全利用。采用该方法提取的氯化钠可以回用于制造氯气、氢气、漂白粉、金属钠等工业原料，以及供盐析肥皂、鞣制皮革、食品调味和腌鱼肉蔬菜等；采用该方法得到的碳酸钙可用于涂料、油墨、日化、塑料、塑胶、塑钢门窗、PVC电缆料、造纸、橡胶、鞋底、聚乙烯吹膜、密封胶条、型材、管材、建材、陶瓷等行业作填充料和复合材料；回收的有机溶剂，可用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革等生产过程。实现彻底的变废为宝。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，包括如下处理步骤：
(1)在含醇类氯化钠废盐渣中加入酰氯和碱催化剂，搅拌混合反应后过滤；
(2)将正己烷加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，然后分离上下层液体，上层液体进行回收得到酯化产物；
(3)取步骤(2)分离得到的下层溶液，边搅拌边加入碳酸钠溶液，加入完毕后静置并过滤，过滤得到的滤渣进行干燥回收；
(4)向步骤(3)过滤得到的溶液中加入盐酸，静置后加热浓缩，分离析出的晶体并干燥，得到纯化的氯化钠。
优选的，步骤(1)中所述酰氯选自乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯中的至少一种；所述含醇类氯化钠废盐渣与酰氯的配比为0.12～0.25kg/L。
优选的，步骤(1)中所述碱催化剂选自氢氧化钠、吡啶和胺中的至少一种；碱催化剂的加入浓度为1～10wt.％。
优选的，步骤(2)中所述正己烷的加入量占步骤(1)过滤得到的溶液的5～20wt.％。
优选的，步骤(2)中所述静置的时间为5～10min。
优选的，步骤(3)中所述碳酸钠的加入量与含醇类氯化钠废盐渣的质量比为(6.0～7.5):1000；所述碳酸钠溶液的浓度为10g/L。
优选的，步骤(4)所述盐酸的用量与含醇类氯化钠废盐渣的配比为(0.3～0.5):1mol/kg；所述盐酸为浓度为1mol/L的盐酸溶液。
优选的，步骤(4)中所述静置的时间为2～3min。
优选的，步骤(4)所述加热的温度为60～90℃。
本发明原理如下：
利用醇类物质易与酰氯发生酯化反应的特征，将其与乙酰氯充分混合，生成可资源化利用的酯化产物，且该酯化反应不会引入其他杂质离子，从而达到提纯氯化钠的目的。同时，利用正己烷具有表界面调控的功能，其原理是两相中化学基团的相互作用，使得无机相(氯化钠溶液)中的有机物(酯化产物)转移到有机相(正己烷)中，经回收得到酯化产物。无机相溶液中加入碳酸钠溶液进行沉淀反应得到纳米碳酸钙，从而对无机相的氯化钠溶液进一步提纯。剩余无机相溶液中加入盐酸，经加热浓缩，结晶干燥，得到纯化的氯化钠。
本发明的处理方法具有如下优点及有益效果：
(1)通过常温处理，高效、彻底地酯化盐渣中的醇类有机物，达到提纯氯化钠的目的，同时回收可资源化利用的酯类物质，为化工行业实现节能减排提供技术支撑，促进化工行业的可持续协调发展。
(2)本发明方法可实现氯化钠废渣盐的资源化全利用，无任何污染排放。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)常温常压下，在5克含醇类氯化钠废盐渣中缓慢加入20ml乙酰氯和0.5g氢氧化钠，搅拌混合反应30min后过滤。
(2)将5ml正己烷加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，然后分离上下层液体，上层液体进行回收得到酯化产物；
(3)取步骤(2)分离得到的下层溶液，边搅拌边加入加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)3ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，过滤；固体沉淀物为纳米碳酸钙干燥回收。
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入1.5ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热至60～90℃浓缩，待氯化钠结晶；分离析出的晶体并于60～90℃干燥至恒重，得到纯化的氯化钠。
本实施例处理5克含醇类氯化钠废盐渣，回收了5.21克氯化钠，产率为0.92，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准。同时回收了26ml有机溶剂(酯化产物(主要为乙酸甲酯)和正己烷的混合液体)，可用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革等生产过程。
实施例2
(1)常温常压下，在52克含醇类氯化钠废盐渣中缓慢加入200ml苯甲酰氯和5g氢氧化钠，搅拌混合反应30min后过滤。
(2)将50ml正己烷加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，然后分离上下层液体，上层液体进行回收得到酯化产物。
(3)取步骤(2)分离得到的下层溶液，边搅拌边加入加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)30ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，过滤；固体沉淀物为纳米碳酸钙干燥回收。
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入15ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热至60～90℃浓缩，待氯化钠结晶；分离析出的晶体并于60～90℃干燥至恒重，得到纯化的氯化钠。
本实施例处理52克含醇类氯化钠废盐渣，回收了50.1克氯化钠，产率为0.94，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准。同时回收了260ml有机溶剂(酯化产物(主要为乙酸甲酯)和正己烷的混合液体)，可用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革等生产过程。
实施例3
(1)常温常压下，在250克含醇类氯化钠废盐渣中缓慢加入1000ml草酰氯和25g氢氧化钠，搅拌混合反应30min后过滤。
(2)将250ml正己烷加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，然后分离上下层液体，上层液体进行回收得到酯化产物。
(3)取步骤(2)分离得到的下层溶液，边搅拌边加入加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)150ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，过滤；固体沉淀物为纳米碳酸钙干燥回收。
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入75ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热至60～90℃浓缩，待氯化钠结晶；分离析出的晶体并于60～90℃干燥至恒重，得到纯化的氯化钠。
本实施例处理250克含醇类氯化钠废盐渣，回收了249.4克氯化钠，产率为0.96，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准。同时回收了1.3L有机溶剂(酯化产物(主要为乙酸甲酯)和正己烷的混合液体)，可用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革等生产过程。
实施例4
(1)常温常压下，在500克含醇类氯化钠废盐渣中缓慢加入2L三氯乙酰氯和50g氢氧化钠，搅拌混合反应30min后过滤。
(2)将500ml正己烷加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，然后分离上下层液体，上层液体进行回收得到酯化产物。
(3)取步骤(2)分离得到的下层溶液，边搅拌边加入加入碳酸钠溶液(浓度为10g/L)300ml，之后静置6分钟，可观察到溶液中出现细微的沉淀，过滤；固体沉淀物为纳米碳酸钙干燥回收。
(4)向步骤(3)过滤所得溶液中加入150ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)，去除剩余的碳酸钠，静置3分钟后加热至60～90℃浓缩，待氯化钠结晶；分离析出的晶体并于60～90℃干燥至恒重，得到纯化的氯化钠。
本实施例处理500克含醇类氯化钠废盐渣，回收了500.2克氯化钠，产率为0.98，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)II类一等品标准。同时回收了2.6L有机溶剂(酯化产物(主要为乙酸甲酯)和正己烷的混合液体)，可用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革等生产过程。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于包括如下处理步骤：
(1)在含醇类氯化钠废盐渣中加入酰氯和碱催化剂，搅拌混合反应后过滤；
(2)将正己烷加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌混合均匀，静置分层，然后分离上下层液体，上层液体进行回收得到酯化产物；
(3)取步骤(2)分离得到的下层溶液，边搅拌边加入碳酸钠溶液，加入完毕后静置并过滤，过滤得到的滤渣进行干燥回收；
(4)向步骤(3)过滤得到的溶液中加入盐酸，静置后加热浓缩，分离析出的晶体并干燥，得到纯化的氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酰氯选自乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯中的至少一种；所述含醇类氯化钠废盐渣与酰氯的配比为0.12～0.25kg/L。
3.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(1)中所述碱催化剂选自氢氧化钠、吡啶和胺中的至少一种；碱催化剂的加入浓度为1～10wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(2)中所述正己烷的加入量占步骤(1)过滤得到的溶液的5～20wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(2)中所述静置的时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(3)中所述碳酸钠的加入量与含醇类氯化钠废盐渣的质量比为(6.0～7.5):1000；所述碳酸钠溶液的浓度为10g/L。
7.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(4)所述盐酸的用量与含醇类氯化钠废盐渣的配比为(0.3～0.5):1mol/kg；所述盐酸为浓度为1mol/L的盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(4)中所述静置的时间为2～3min。
9.根据权利要求1所述的一种酯化法资源化全利用氯化钠废渣盐的方法，其特征在于：步骤(4)所述加热的温度为60～90℃。
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