CN111777723B - 一种物理-化学双重交联凝胶颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种物理‑化学双重交联凝胶颗粒及其制备方法,本凝胶颗粒由丙烯酰胺、热敏性单体、盐敏性单体、功能化氧化石墨烯和水在引发剂和交联剂的作用下发生聚合交联反应,然后造粒、烘干、粉碎制得,盐敏性单体为甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚或甲基丙烯酰氯改性烷基醇聚氧乙烯醚;功能化氧化石墨烯为γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性的氧化石墨烯。本凝胶颗粒中的热敏性侧链、盐敏性侧链通过物理交联连接在一起,增大了交联密度,增强了凝胶颗粒的弹性;功能化氧化石墨烯则提高凝胶颗粒的强度以及高温高盐条件下的长期稳定性,同时氧化石墨烯层间的π‑π共轭作用以及范德华力,延缓了凝胶颗粒的膨胀速度,有利于深部调控。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域,具体涉一种物理-化学双重交联凝胶颗粒及其制备方法。
背景技术
注水开发是一种低成本、高效的采油手段,但是油藏经过长时间的注入开发后会形成明显的优势通道,导致注水开发中后期含水率快速增高且原油采出程度降低。为了降低油田生产中的含水率、提高原油产量,需要对其展开调剖堵水工作。在不改变注采井网的情况下,通过向地层注入化学调堵剂,封堵高渗层,启动低渗层,降低油井产出液含水率。在调剖堵水的过程中,化学体系主要进入含油饱和度较低的高渗层,这是由于堵剂黏度通常高于水相黏度,因而具有更有利的流度比,能够达到封堵高渗层,启动中低渗层的目的。
目前常用的有机调剖堵水体系有聚合物凝胶,单体凝胶以及预交联凝胶颗粒。聚合物凝胶在注入过程中受高强度的剪切,聚合物分子链发生剪切降解,进入地层后凝胶体系的强度会显著降低甚至不成胶,导致调堵效果差。单体凝胶在注入过程中会由高渗层向低渗层发生滤失导致成胶与否以及凝胶强度存在不确定性。
预交联凝胶颗粒作为一种地面交联、烘干、粉碎的吸水凝胶,能够有效避免由剪切以及油藏温度和矿化度对凝胶强度造成的影响,进入储层后的凝胶颗粒能够缓慢吸水膨胀,对大孔道进行有效的封堵,迫使后续注入水发生液流转向,扩大波及效率,最终提高采收率。但是目前常用的预交联凝胶颗粒吸水膨胀倍数低、速度快、高温高盐条件下长期稳定性差。
发明内容
本发明的目的是针对常规预交联凝胶颗粒膨胀速度快、倍数低,高温高盐条件下长期稳定性差的缺点,提供一种物理-化学双重交联凝胶颗粒。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种物理-化学双重交联凝胶颗粒,其由丙烯酰胺、热敏性单体、盐敏性单体和功能化氧化石墨烯在引发剂和交联剂的作用下发生聚合交联反应,反应结束后通过造粒、烘干、粉碎制得。各原料组分间比重如下:丙烯酰胺13%~20%,热敏性单体2%~5%,盐敏性单体2%~5%,功能化氧化石墨烯0.001%~0.01%,引发剂0.001%~0.005%,交联剂0.1%~0.5%,其余为水,各组分质量和为100%。所述的盐敏性单体为甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚或甲基丙烯酰氯改性烷基醇聚氧乙烯醚,其中烷基链的长度为7~12,聚氧乙烯链的聚合度为10~40;所述功能化氧化石墨烯为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性的氧化石墨烯。
所述的甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚或甲基丙烯酰氯改性烷基醇聚氧乙烯醚、功能化氧化石墨烯均采用现有技术制备,此处提供其一种制备方法,具体方法如下:
甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚或甲基丙烯酰氯改性烷基醇聚氧乙烯醚制备方法:将烷基酚聚氧乙烯醚(或烷基醇聚氧乙烯醚)和二氯甲烷加入到反应容器中,加入三乙胺作为敷酸剂,在冰水浴条件下,将反应液体系温度降低至0~5℃后缓慢滴加甲基丙烯酰氯,滴加完毕后升温至25℃反应48h,然后用饱和食盐水洗涤有机相至中性,再减压蒸馏除去二氯甲烷,得到甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚。
功能化氧化石墨烯制备方法:将氧化石墨烯在超声作用下均匀分散在乙醇中;向溶液中添加HCl调节溶液pH值在3~4;将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷溶解于乙醇后在搅拌条件下缓慢滴加到上述溶液中,随后升温至60℃;反应24h后利用离心分离以及乙醇和去离子水清洗除去未反应的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷直到溶液的pH为7;在80℃真空烘箱中干燥24h得到功能化氧化石墨烯。所述石墨烯与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:0.3。
优选的,所述热敏性单体为N,N-次甲基双丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺中的一种或者两种的混合物;
优选的,所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸盐、或者由过硫酸盐与亚硫酸氢盐按摩尔比1.2:1组成的氧化还原体系。
优选的,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、脲醛树脂、酚醛树脂中的一种或者两种的混合物。
本发明的又一目的是提供一种物理-化学双重交联凝胶颗粒的具体制备方法,用于制备上述双重交联凝胶颗粒,其包括以下步骤:
(1)常温条件下将丙烯酰胺、热敏性单体、盐敏性单体以及功能化氧化石墨烯加入一定量的水中,超声至溶液均匀;
(2)向步骤(1)中的溶液通入N2除去溶液中的氧气,随后加入引发剂和交联剂;
(3)继续通入N2后,升温溶液温度至30~50℃反应,保温2~5h得到凝胶块;
(4)将步骤(3)中的凝胶造粒、烘干、粉碎得到物理-化学双重交联凝胶颗粒。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的效果:
(1)该预交联凝胶颗粒中引入了热敏性单体,在高温条件下,热敏性单体亲水性变差,热敏性侧链通过物理交联连接在一起,增大了高温条件下凝胶颗粒内部的交联密度,使得凝胶颗粒在高温条件下的弹性增强;该凝胶颗粒中引入了盐敏性单体,在高盐条件下,体系的极性变强,盐敏性单体间的超分子作用力增大,盐敏性侧链通过物理交联连接在一起,增大了高盐条件下凝胶颗粒内部的交联密度,使得凝胶颗粒在高盐条件下的弹性增强。
(2)该凝胶颗粒中引入了刚性的氧化石墨烯,将刚性石墨烯引入到凝胶颗粒内部能够显著提高凝胶颗粒的强度,弹性模量以及高温高盐条件下的长期稳定性。此外由于氧化石墨烯层间的π-π共轭作用以及范德华力,延缓了凝胶颗粒的膨胀速度,有利于凝胶颗粒的深部调控。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是实施例1制备的物理-化学双重交联凝胶颗粒在不同温度清水中的膨胀性能图;
图2是实施例1制备的物理-化学双重交联凝胶颗粒在不同矿化度盐水中的膨胀性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中功能化氧化石墨烯由以下方法制备而成:
(1)将200mg氧化石墨在超声作用下超声1h使其均匀分散在100ml乙醇中;
(2)向溶液中添加HCl调节溶液pH值在3~4;
(3)将0.6gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷溶解于20ml乙醇后在搅拌条件下缓慢滴加到上述溶液中,随后升温至60℃;
(4)反应24h后利用离心分离以及乙醇和去离子水清洗除去未反应的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷直到溶液的pH为7;
(5)在80℃真空烘箱中干燥24h得到功能化氧化石墨烯。
以下实施例中甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚或甲基丙烯酰氯改性烷基醇聚氧乙烯醚采用如下方法制备:将烷基酚聚氧乙烯醚或烷基醇聚氧乙烯醚(聚氧乙烯链聚合度均为20)和二氯甲烷加入到反应容器中,加入三乙胺作为敷酸剂,在冰水浴条件下,将反应液体系温度降低至0~5℃后缓慢滴加甲基丙烯酰氯,滴加完毕后升温至25℃反应48h,然后用饱和食盐水洗涤有机相至中性,再减压蒸馏除去二氯甲烷,得到甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚。
一、实施例
实施例1
一种物理-化学双重交联凝胶颗粒,由以下原料组分制成:17g丙烯酰胺、3g双丙酮丙烯酰胺、3g甲基丙烯酰氯改性壬基酚聚氧乙烯醚、0.005g功能化氧化石墨烯、0.003g过硫酸铵、0.2gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、76.8g去离子水。
制备工艺:将0.005g功能化氧化石墨烯加入到76.8g去离子水中,超声至溶液均匀;随后将17g丙烯酰胺、3g双丙酮丙烯酰胺、3g甲基丙烯酰氯改性壬基酚聚氧乙烯醚和0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入至溶液中,搅拌均匀形成透明水溶液;将水溶液加入到三口烧瓶中,通N230分钟除去溶液中和烧瓶中的空气,随后加入0.003g过硫酸铵搅拌均匀,继续通N230分钟,将体系温度上升至50℃后保温3小时,即得到凝胶块状产品,最后经过切割、造粒、烘干、粉碎、筛分后得到物理-化学双重交联凝胶颗粒。
实施例2
一种物理-化学双重交联凝胶颗粒,由以下原料组分制成:16g丙烯酰胺、5g N-异丙基丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰氯改性十二烷基醇聚氧乙烯醚、0.01g功能化氧化石墨烯、0.004g偶氮二异丁脒盐酸盐、0.1g脲醛树脂、73.9g去离子水。
制备工艺:将0.01g功能化氧化石墨烯加入到73.9g去离子水中,超声至溶液均匀;随后将16g丙烯酰胺、5g N-异丙基丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰氯改性壬基醇聚氧乙烯醚和0.1g脲醛树脂加入至溶液中,搅拌均匀形成透明水溶液;将水溶液加入到三口烧瓶中,通N230分钟除去溶液中和烧瓶中的空气,随后加入0.004g偶氮二异丁脒盐酸盐搅拌均匀,继续通N230分钟,将体系温度上升至40℃后保温4小时,即得到凝胶块状产品,最后经过切割、造粒、烘干、粉碎、筛分后得到物理-化学双重交联凝胶颗粒。
实施例3
一种物理-化学双重交联凝胶颗粒,由以下原料组分制成:20g丙烯酰胺、2gN,N-次甲基双丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰氯改性壬基醇聚氧乙烯醚、0.01g功能化氧化石墨烯、0.004g偶氮二异丁脒盐酸盐、0.1g酚醛树脂、72.9g去离子水。
制备工艺:将0.01g功能化氧化石墨烯加入到72.9g去离子水中,超声至溶液均匀;随后将20g丙烯酰胺、2gN,N-次甲基双丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰氯改性壬基醇聚氧乙烯醚和0.1g酚醛树脂加入至溶液中,搅拌均匀形成透明水溶液;将水溶液加入到三口烧瓶中,通N230分钟除去溶液中和烧瓶中的空气,随后加入0.004g偶氮二异丁脒盐酸盐搅拌均匀,继续通N230分钟,将体系温度上升至40℃后保温4小时,即得到凝胶块状产品,最后经过切割、造粒、烘干、粉碎、筛分后得到物理-化学双重交联凝胶颗粒。
实施例4
一种物理-化学双重交联凝胶颗粒,由以下原料组分制成:13g丙烯酰胺、3gN,N-次甲基双丙烯酰胺、3g甲基丙烯酰氯改性壬基醇聚氧乙烯醚、0.005g功能化氧化石墨烯、0.005g过硫酸铵/亚硫酸氢钠(过硫酸铵和亚硫酸氢钠摩尔比为1.2:1)、0.1g酚醛树脂、80.9g去离子水。
制备工艺:将0.005g功能化氧化石墨烯加入到80.9g去离子水中,超声至溶液均匀;随后将13g丙烯酰胺、3g N,N-次甲基双丙烯酰胺、3g甲基丙烯酰氯改性壬基醇聚氧乙烯醚和0.1g酚醛树脂加入至溶液中,搅拌均匀形成透明水溶液;将水溶液加入到三口烧瓶中,通N230分钟除去溶液中和烧瓶中的空气,随后加入0.005g过硫酸铵/亚硫酸氢钠搅拌均匀,继续通N230分钟,将体系温度上升至30℃后保温4小时,即得到凝胶块状产品,最后经过切割、造粒、烘干、粉碎、筛分后得到物理-化学双重交联凝胶颗粒。
二、物理-化学双重交联凝胶颗粒性能评价
(1)耐温抗盐性
利用称重法测试实施例1制备的物理-化学双重交联凝胶颗粒在不同温度和矿化度下的重量变化,根据重量变化计算质量膨胀倍数,以此来判断物理-化学双重交联凝胶颗粒的耐温抗盐性。由图1可知,随着温度的升高,凝胶颗粒膨胀倍数增加。随着老化时间的延长,膨胀倍数先快速增大,后缓慢增加,在30天左右趋于稳定,根据膨胀倍数与时间的关系可以发现,物理-化学双重交联凝胶颗粒表现出一定的缓膨性。从图2可知,在90℃下,随着矿化度的升高,凝胶颗粒的膨胀倍数变小,在矿化度为20万时,凝胶颗粒能够膨胀50倍,表现出良好的抗盐性。
(2)长期稳定性
物理-化学双重交联凝胶颗粒具有一定的粒度大小和柔韧性,与胶态分散凝胶具有相似的性质。因此,可采用转向压力法评价凝胶颗粒的强度。采用实施例1制备的凝胶可以作为测试对象。让凝胶颗粒颗粒以一定的速度通过筛网,记录凝胶颗粒体系通过筛网时的最大压力P1max。收集通过后的凝胶颗粒体系,让其以同样的速度再次通过筛网,记录通过时的最大压力P2max,韧性指数定义为P2max与P1max的比值,韧性指数越接近1,表明韧性越好。根据某油田提供的油藏资料,在矿化度为10万,温度为90℃的条件下测试质量浓度为0.5%的凝胶颗粒体系初始和老化10天和30天后的转向压力。测试结果如表1所示。预交联凝胶颗粒老化10天后,转向压力升高,老化30天后,转向压力并未降低,仍旧保持良好的强度。老化30天后,预交联凝胶颗粒的韧性指数为0.9,表明合成的预交联凝胶颗粒具有良好的韧性。
表1、物理-化学双重交联凝胶颗粒的转向压力
编号 | 老化时间(天) | 转向压力(KPa) | 韧性指数 |
1# | 0 | 88.4 | 0.96 |
2# | 10 | 103.2 | 0.94 |
3# | 30 | 114.2 | 0.90 |
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种物理-化学双重交联凝胶颗粒,其特征在于,由以下质量含量的原料发生聚合交联反应制备而成:
丙烯酰胺,13%~20%;
热敏性单体,2%~5%;
盐敏性单体,2%~5%;
功能化氧化石墨烯,0.001%~0.01%;
引发剂,0.001%~0.005%;
交联剂,0.1%~0.5%;
其余为水;
上述各组分质量和为100%;所述的盐敏性单体为甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚或甲基丙烯酰氯改性烷基醇聚氧乙烯醚,其中烷基链的长度为7~12,聚氧乙烯链的聚合度为10~40;所述功能化氧化石墨烯为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性的氧化石墨烯;
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、脲醛树脂、酚醛树脂中的一种。
2.如权利要求1所述的双重交联凝胶颗粒,其特征在于,所述热敏性单体为N,N-次甲基双丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或者两种的混合物。
3.如权利要求1所述的双重交联凝胶颗粒,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸盐、或者由过硫酸盐与亚硫酸氢盐按照摩尔比1.2:1组成的氧化还原体系。
4.如权利要求1所述的双重交联凝胶颗粒,其特征在于,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、脲醛树脂、酚醛树脂中两种的混合物。
5.一种物理-化学双重交联凝胶颗粒的具体制备方法,用于制备如权利要求1所述的双重交联凝胶颗粒,其包括以下步骤:
(1)常温下将丙烯酰胺、热敏性单体、盐敏性单体以及功能化氧化石墨烯加入一定的水中,超声至溶液均匀;
(2)向步骤(1)中的溶液通入N2除去溶液中的氧气,随后加入引发剂和交联剂;
(3)继续向溶液中通入N2除氧,然后升温至30~50℃反应,保温2~5h得到凝胶块;
(4)将步骤(3)中的凝胶造粒、烘干、粉碎得到物理-化学双重交联凝胶颗粒。
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GR01 | Patent grant | ||
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