CN109679599B - 一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂 - Google Patents

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Abstract

一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，属于油气田钻井技术领域，所述超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂由超支化季铵盐与水混合配制而成，其中超支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的质量比为0.5～4％，所述超支化季铵盐以多胺类化合物及含烯键的砜类化合物为原料，三甲基乙烯基铵、三乙基乙烯基铵、三甲基‑1‑戊烯基铵中的一种为封端试剂，以如下步骤合成：端氨基超支化聚胺的合成；端氨基超支化聚胺的改性。本发明提供的超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂安全无毒，更容易与带负电的黏土层结合，其抑制性能相比于同类产品有明显提升，原料易得、价格便宜，提供的合成方法简单且稳定可靠，适用于工业化生产。

Description

一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂
技术领域
本发明涉及一种钻井液用页岩插层抑制剂，具体涉及一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，属于油气田钻井技术领域。
背景技术
一直以来井壁稳定都是钻井过程需要克服的世界性技术难题。据统计数据显示75％的钻遇地层为泥页岩地层，而90％的井壁失稳主要发生在泥页岩地层，特别是水敏性地层。井壁不稳定将会导致井壁坍塌，缩径，卡钻等井下复杂事故的发生，从而增加钻井时间和成本。油基钻井液具有井壁稳定性好、抑制能力强的优点，但存在对环境污染严重，不昜处理、处理成本过高等问题。水基钻井液因具有配制简单、价格低、对环境污染小且较好的抑制效果而受到广泛关注。开发出效果与油基钻井液相当的水基钻井液来代替油基钻井液是当前钻井液技术发展的一种趋势，在页岩气开发中特别突出。为了克服现有抑制剂的缺点，研究者们在抑制剂方面展开了大量实验研究，但真正被市场所接受的品种不多，尤其是适用于高温高密度水基钻井液中的抑制剂尚待开发。
近年来，聚醚胺抑制剂一直是研发的重点，但聚醚胺不抗温、抑制黏土水化分散效果差，而超支化聚合物不仅具有良好的溶解性能和较高的反应活性，而且因其具有三维立体结构，与聚醚胺抑制剂相比，其由C-N键代替了C-O醚键，使其抗温、抗盐性能大大提高，另一方面超支化聚合物由于其出色的高流变性、低黏度以及大量可修饰的末端官能团等一系列独特的物理化学特性，而且相比于其他聚合物合成更简单、成本更低，因此在聚合物学科领域成为了近年来的热门研究对象。
目前所研究和应用的聚胺类抑制剂多为线性结构，对于线性聚胺抑制剂而言，其在水中溶解后通常呈无规则得线性构型，当其用于页岩气钻井过程中时，在粘土上的缠绕、包被是不均匀的，容易造成重复吸附或者没有吸附。与此同时，作用基团一般存在于分子链的两端，使得一个分子链通常只含有两个作用基团，在这种情况下线性聚胺抑制剂的作用效果也往往存在一定的局限性。并且高分子量的聚胺化合物难以进入粘土层间，使得其抑制性能被限制。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，该抑制剂的抑制性能相比于同类产品有明显提升，能完全满足各种复杂井况的钻井需求，其合成原料易得、价格便宜、方法简单。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，所述超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂由超支化季铵盐与水混合配制而成，其中超支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的质量比为0.5～4％，所述超支化季铵盐以多胺类化合物及含烯键的砜类化合物为原料，三甲基乙烯基铵、三乙基乙烯基铵、三甲基-1-戊烯基铵中的一种为封端试剂，采用如下步骤合成：
(1)初步合成：
将摩尔比为1:1多胺类化合物及含烯键的砜类化合物，分别溶解在等量溶剂中，在通氮气并搅拌的条件下，将含多胺类化合物的溶液滴加在含烯键的砜类化合物的溶液中，滴加时间为28-30min，在室温下，搅拌反应36h，反应结束后，旋蒸得到粘稠状产物A，其中，含烯键的砜类化合物中的乙烯基会不断取代多胺类化合物氨基上的氢原子，直至含烯键的砜类化合物反应完全或多胺类化合物氨基上没有氢原子为止；
(2)封端改性：
取粘稠状产物A，加入溶剂，待完全溶解后，将封端试剂在30min内滴加到上述溶液中，保持反应温度为60℃，反应时间为12h，反应完毕后，升温回流，回流完毕后将反应物旋蒸至干后，用有机试剂沉淀、洗涤、抽滤，所得产物在60℃下干燥8h，即为超支化季铵盐。
进一步的，所述多胺类化合物为多乙烯多胺或烷基二胺中的一种，其中多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种；烷基二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺或癸二胺中的一种。
进一步的，所述含烯键的砜类化合物为二乙烯基砜、二烯丙基砜、甲基乙烯基砜、甲基丙烯基砜中的一种。
进一步的，所述步骤(2)封端试剂的加量为所取产物A质量的5-8倍。
进一步的，所述步骤(2)粘稠状产物A与溶剂的质量比为5％-15％。
进一步的，所述步骤(1)或(2)的溶剂为氯仿、DMSO、DMF中的一种。
进一步的，所述步骤(2)中有机试剂为四氢呋喃、丙酮中的一种。
进一步的，所述步骤(1)或(2)的旋蒸温度为120℃，绝对真空度小于3000Pa。
进一步的，所述步骤(2)的回流温度为105℃，回流时间为2小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的页岩插层抑制剂的抑制性能相比于同类产品有明显提升，能完全满足各种复杂井况的钻井需求，有效降低由于泥页岩水化分散发生井壁不稳定的发生概率；而且抗温能力达到260℃，特别适合超高温深井的钻井。
2、本发明提供的提供的方法合成的超支化季铵盐属于环境友好型产品，制备所用到的原料易得、价格便宜，合成的超支化聚胺性能稳定、无毒无害，合成方法简单且稳定可靠，完全适用于大规模工业化生产。
3、本发明提供的页岩插层抑制剂主要成分为带正电的季铵盐，除了可以增强水溶性外，还有一个优于其他抑制剂的特点：由于黏土表面带有负电荷，所以带正电荷的季铵基团可以吸附在黏土表面中合黏土表面的电性，削弱黏土之间的静电排斥作用，使得黏土更容易聚集絮凝，从而起到更好的抑制作用。
附图说明
图1、实施例1中超支化季铵盐I的分子量分布图；
图2、实施例2中超支化季铵盐II的分子量分布图。
具体实施方式
实施例1
以二乙烯三胺及二乙烯基砜为原料，三甲基烯丙基铵为封端试剂制备超支化季铵盐。
(1)初步合成
将二乙烯三胺及二乙烯基砜按摩尔比为1/1分别溶解在100mL的DMSO中，其中二乙烯三胺为5.6g，将二乙烯基砜的DMSO溶液加入500mL的三颈烧瓶中，通氮气并搅拌的条件下，将二乙烯三胺的DMSO溶液滴加在三颈烧瓶中，滴加时间为30min，在室温下搅拌反应36h。反应结束后，在120℃、绝对真空度小于3000Pa的条件下旋转蒸发得到粘稠状产物A1。结构式如下图所示，其结构式为理想的、完全支化的超支化聚合物。
Figure BDA0001968374820000041
其中，R＝-CH2CH2SO2CH2CH2-；R1＝-CH2CH2-。
(2)封端改性
称取2.5g的步骤(1)的粘稠状产物A置于三口烧瓶中，加入50mL的DMSO中，待混合均匀后，将16g三甲基烯丙基铵溶解在等量的DMSO中配制成质量浓度为50％的溶液，滴加(30min内完成)到三口烧瓶中，保持反应温度为60℃，反应12h后，升温至105℃，回流反应2h后，在120℃、绝对真空度小于3000Pa的条件下旋转蒸干后，用50mL四氢呋喃沉淀、洗涤、抽滤，在60℃下干燥8h得到白色超支化季铵盐I。如下图所示，其结构式为理想的、完全支化的超支化季铵盐。
改性后的物质分子量分布如附图1所示，由于超支化合成在过程中不可避免的会出现不同支化程度的改性分子，因此附图1中的各种不同分子量代表了不同支化程度的改性超支化季铵盐。
Figure BDA0001968374820000051
其中，R＝-CH2CH2SO2CH2CH2-；R1＝-CH2CH2-；R2＝-CH2CH2CH2N+(CH3)3·Br-。
实施例2
以乙二胺及二乙烯基砜为原料，三甲基烯丙基铵为封端试剂制备超支化季铵盐
(1)初步合成
将乙二胺及二乙烯基砜按摩尔比为1：1分别溶解在100mL的DMSO中，其中乙二胺为3.0g，将二乙烯基砜的DMSO溶液加入500mL的三口烧瓶中，在通氮气并搅拌的情况下将二乙烯三胺的DMSO溶液滴加在三口烧瓶中，滴加时间为30min，在室温下搅拌反应36h。反应结束后，在120℃、绝对真空度小于3000Pa的条件下旋转蒸发得到粘稠状产物A2。结构式如下图所示，其结构式为理想的、完全支化的超支化聚合物。
Figure BDA0001968374820000061
其中，R＝-CH2CH2SO2CH2CH2NHCH2CH2-。
(2)封端改性
称取5g的步骤(1)的粘稠状产物A2置于三颈烧瓶中，加入50mL的DMSO中，待混合均匀后，将32g三甲基烯丙基铵溶解在等量的DMSO中配成质量浓度为50％的溶液，滴加(30min内完成)到三口烧瓶中，保持反应温度为60℃，反应12h后，升温至105℃，回流反应2h，于120℃下旋转蒸干后，用50mL四氢呋喃沉淀、洗涤、抽滤,在60℃下干燥8h得到(淡)黄色超支化季铵盐II。如下图所示，其结构式为理想的、完全支化的超支化季铵盐。
改性后的物质分子量分布如附图2所示，其中，由于超支化合成在过程中不可避免的会出现不同支化程度的改性分子，因此附图2中的各种不同分子量代表了不同支化程度的改性超支化聚胺。
Figure BDA0001968374820000062
其中，R＝-CH2CH2SO2CH2CH2NHCH2CH2-、R1＝-CH2CH2CH2N+(CH3)3·Br-。
二、性能测试
将实施例1～2所制得的产品配置而成的抑制剂与常规的页岩抑制剂(选用己二胺类抑制剂与聚胺类抑制剂)进行对比实验，采用抑制膨润土造浆实验来评价上述实施例1～2所制备的抑制剂性能，其具体操作步骤如下：在含抑制剂浓度为3％的500mL蒸馏水中加入25g钠基膨润土，在260℃下热滚16h后冷却至室温，在1200r/min下搅拌10min后，测试浆液的流变性；加入等量的钠基膨润土，高速搅拌20min，在相同的条件下热滚16h后，再次测试浆液的流变性；重复上述步骤，直到浆液粘度超出仪器范围。结果记录在表1中。
表1抑制剂表观粘度受膨润土加量的影响(滚动温度260℃)
Figure BDA0001968374820000071
注：“—”表示表观粘度太大，无法读出。
由表1可以看出，在260℃的热滚温度下，己二胺、聚胺分别在膨润土加量为25％、30％时就无法读出的膨润土基浆的粘度；对于加入超支化季铵盐I和超支化季铵盐II的体系而言，当膨润土的加量大到50％时，体系仍保持良好的流变性能，这说明与同类产品己二胺、聚胺类化合物相比，超支化季铵盐具有较好的抑制黏土水化膨胀的能力。在260℃的热滚动温度下，当钠基膨润土的加量相同时，与己二胺、聚胺类抑制剂相比，加入超支化季铵盐I和超支化季铵盐II的体系具有较低的表观粘度，这表明超支化季铵盐具有较好的抗高温能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂由超支化季铵盐与水混合配制而成，其中超支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的质量比为0.5～4％，所述超支化季铵盐以多胺类化合物及含烯键的砜类化合物为原料，三甲基乙烯基铵、三乙基乙烯基铵、三甲基-1-戊烯基铵中的一种为封端试剂，采用如下步骤合成：
(1)初步合成：
将摩尔比为1:1多胺类化合物及含烯键的砜类化合物，分别溶解在100ml溶剂中，在通氮气并搅拌的条件下，将含多胺类化合物的溶液滴加在含烯键的砜类化合物的溶液中，28-30min内完成，在室温下，搅拌反应36h，反应结束后，旋蒸得到粘稠状产物A，其中，含烯键的砜类化合物中的乙烯基会不断取代多胺类化合物氨基上的氢原子，直至含烯键的砜类化合物反应完全或多胺类化合物氨基上没有氢原子为止；
(2)封端改性：
取粘稠状产物A，加入溶剂，待完全溶解后，将封端试剂在28-30min内滴加到上述溶液中，保持反应温度为60℃，反应时间为12h，反应完毕后，再升温回流，回流结束后将反应物旋蒸至干后，用有机试剂沉淀、洗涤、抽滤，所得产物在60℃下干燥8h，即为超支化季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述多胺类化合物为多乙烯多胺或烷基二胺中的一种，其中多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种；烷基二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺或癸二胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述含烯键的砜类化合物为二乙烯基砜、二烯丙基砜、甲基乙烯基砜、甲基丙烯基砜中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述步骤(2)封端试剂的加量为所取粘稠状产物A质量的5-8倍。
5.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述步骤(2)粘稠状产物A与溶剂的质量比为5％-15％。
6.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述步骤(1)或(2)的溶剂为氯仿、DMSO、DMF中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述步骤(2)中有机试剂为四氢呋喃、丙酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述步骤(1)或(2)的旋蒸温度为120℃，绝对真空度小于3000Pa。
9.根据权利要求1所述的一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，其特征在于，所述步骤(2)回流温度为105℃，时间为2小时。
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"阳离子超支化聚合物的合成及其在钻井液中的应用研究";张海冰;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20171130;第2章2.2.1、第4章4.3 *
端氨基超支化聚合物泥页岩抑制剂的合成与性能评价;张海冰等;《石油化工》;20160915(第09期);全文 *

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