CN104531103B - 一种钻井液用封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用封堵剂，由木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸四种原料以及引发剂反应制得；其中所述木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸的质量比为(30～50):(30～50):(5～15):(20～30)；本发明制得的封堵剂颗粒粒径小，水溶性差，可有效填充于地层裂缝中，起到填充封堵的作用，分子链长，结构具有一定的弹性，较刚性结构的封堵剂更容易填充在地层裂缝中。

Description

一种钻井液用封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气钻井领域，特别是涉及钻井液用封堵剂及其制备方法。
背景技术
封堵剂是钻井液中用量较大的一类处理剂，除了具有封堵作用外，还具有调整钻井液动切力、静切力、滤失性和改善泥饼质量的作用，从而对井壁稳定和油层保护等有重要影响。
随着石油勘探开发向深部地层和复杂地层(低压易漏、盐膏层、高温高压地层)发展，大港、冀东、新疆地区的深井、超深井数量不断增加，复杂地质条件下钻井液技术已成为制约勘探开发的瓶颈问题，这也对钻井液处理剂的抗温抗盐提出了更高的要求。
常规用的钻井液封堵剂大部分为惰性无机材料或沥青类产品。惰性无机材料虽然对温度和盐都不敏感，但其分子结构刚性较强，在起封堵作用时粒径需与地层裂缝大小相匹配才能起到效果，此外此类封堵剂加量过大时会对钻井液的流变性造成影响。沥青类的封堵剂可有效填充于地层裂缝中，但当井底温度高于其软化点时产品就会失效。综上所述，研究的封堵剂既需要有一定的强度，又需要一定的弹性结构，能够适应不同大小的地层裂缝，此外还要有抗温抗盐能力，避免封堵剂在高温含盐地层失效。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种钻井液用封堵剂，由木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸四种原料以及引发剂反应制得，该封堵剂具有良好的抗高温抗盐能力，可应用于氯化钠钻井液体系、氯化钾钻井液体系及有机盐钻井液体系。
木质素磺酸钙是一种含量丰富的可再生资源，其分子结构中含有酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等活性基团，可进行缩聚、共聚等许多化学反应。2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸含有共轭双键，可在加入引发剂的情况下发生聚合反应。
本发明中首先用腐植酸钠与氧化钙反应生成难溶于水的腐植酸钙，并通过过量的氧化钙调节体系的pH值。木质素磺酸钙与腐植酸钙分子结构中均含有酚羟基，在碱性加热条件下，可与甲醛发生缩聚反应，得到中间产物。得到的中间产物中含有木质素磺酸钙的共轭双键，可与2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸在加入引发剂情况下发生聚合反应，最终得到钻井液用封堵剂。
本发明通过如下技术方案实现：
一种钻井液用封堵剂，由木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸四种原料以及引发剂反应制得；
其中所述木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸的质量比为(30～50):(30～50):(5～15):(20～30)；所述引发剂加入量为单体总质量的0.1％～1％。
所述钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将腐植酸钠溶于水中，用氧化钙调节pH值至8～11，制得A混合溶液；
2)向步骤1制得的A混合溶液中加入木质素磺酸钙、20％甲醛溶液，在80℃～90℃条件下，反应3～5h，制得B混合溶液；
3)向步骤2反应得到的B混合溶液加入2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸，用片碱调节pH值至9～13，加入引发剂，在50℃～70℃条件下，反应3～5h,制得C混合溶液；
4)将步骤3制得到的C混合溶液在温度90℃下用烘箱烘12h，烘干后用粉碎机粉碎，过500目筛，制得所述钻井液用封堵剂。
引发剂为偶氮二异丁腈。
本发明所具有的有益效果是：本发明制得的封堵剂颗粒粒径小，水溶性差，可有效填充于地层裂缝中，起到填充封堵的作用。本发明制得的封堵剂分子链长，结构具有一定的弹性，较刚性结构的封堵剂更容易填充在地层裂缝中。此外本发明中引入了丰富的胺基基团，可有效的吸附在地层粘土表面，起到抑制地层中粘土矿化水化，防止地层裂缝水化发育扩大的作用，而大量磺酸基团的引入则提高了发明的封堵剂的抗温抗盐能力，封堵剂避免在井下高温作用下老化失效，发明的封堵剂抗温可至200℃，抗盐可至饱和。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的抗盐封堵剂的制备方法进行详细说明。
实施例1：
1)将15g腐植酸钠溶于90mL水中，用3g氧化钙调节pH值至8，制得A混合溶液；
2)向步骤1制得的A混合溶液中加入15g木质素磺酸钙、2.5g20％甲醛溶液，在80℃条件下，反应5h，制得B混合溶液；
3)向步骤2反应得到的B混合溶液加入10g 2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸，用片碱调节pH值至9，加入0.2g偶氮二异丁腈，在50℃条件下，反应5h，制得C混合溶液；
4)将步骤3制得到的C混合溶液在温度90℃下用烘箱烘12h，烘干后用粉碎机粉碎，过500目筛，制得所述钻井液用封堵剂。
实施例2：
1)将25g腐植酸钠溶于80mL水中，用4.5g氧化钙调节pH值至11，制得A混合溶液；
2)向步骤1制得的A混合溶液中加入25g木质素磺酸钙、5g20％甲醛溶液，在90℃条件下，反应3h，制得B混合溶液；
3)向步骤2反应得到的B混合溶液加入15g 2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸，用片碱调节pH值至13，加入0.3g偶氮二异丁腈，在60℃条件下，反应3h，制得C混合溶液；
4)将步骤3制得到的C混合溶液在温度90℃下用烘箱烘12h，烘干后用粉碎机粉碎，过500目筛，制得所述钻井液用封堵剂。
实施例3：
1)将20g腐植酸钠溶于60mL水中，用4g氧化钙调节pH值至10，制得A混合溶液；
2)向步骤1制得的水溶液中加入15g木质素磺酸钙、8g 20％甲醛溶液，在90℃条件下，反应5h，制得B混合溶液；
3)向步骤2反应得到的B混合溶液加入12g 2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸，用片碱调节pH值至12，加入0.3g偶氮二异丁腈，在70℃条件下，反应5h，制得C混合溶液；
4)将步骤3制得到的C混合溶液在温度90℃下用烘箱烘12h，烘干后用粉碎机粉碎，过500目筛，制得所述钻井液用封堵剂。
钻井液用封堵剂效果评价
1、封堵剂封堵性实验
我们采用OFITE渗透性封堵仪，使用35μm孔径砂盘对封堵剂的封堵性进行了比较，所测性能均在钻井液通过滚子加热炉在200℃老化16小时后测量。
表1封堵剂封堵性实验
从表1中可以看出基浆在加入封堵剂后，渗透量及恒定滤失速率明显降低，说明封堵剂具有良好封堵性能。
2、抗污染实验
表2封堵剂抗污染实验
从实验数据可以看出，加入封堵剂体系的基浆在加入NaCl干粉和NaCl饱和溶液后对体系老化前后性能基本没有影响。

Claims (4)

1.一种钻井液用封堵剂，其特征在于：由木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸四种原料以及引发剂反应制得；
其中所述木质素磺酸钙、腐植酸钠、20％甲醛溶液、2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸的质量比为(30～50):(30～50):(5～15):(20～30)；
所述引发剂加入量为单体总质量的0.1％～1％。
2.一种权利要求1所述钻井液用封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将腐植酸钠溶于水中，用氧化钙调节pH值至8～11，制得A混合溶液；
2)向步骤1制得的A混合溶液中加入木质素磺酸钙、20％甲醛溶液，在80℃～90℃条件下，反应3～5h，制得B混合溶液；
3)向步骤2反应得到的B混合溶液加入2–甲基–2–丙烯酰胺基丙磺酸，用片碱调节pH值至9～13，加入引发剂，在50℃～70℃条件下，反应3～5h,制得C混合溶液；
4)将步骤3制得到的C混合溶液在温度90℃下用烘箱烘12h，烘干后用粉碎机粉碎，过500目筛，制得所述钻井液用封堵剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，在步骤1)中，水为去离子水。
4.根据权利要求2所述的制备方法，在步骤3)中，引发剂为偶氮二异丁腈。
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