CN114381242B - 一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 - Google Patents

一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液，所述改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂合成原料包括纳米二氧化锰(50nm)，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物，硅烷偶联剂，交联剂，引发剂；所述钻井液包含有本发明的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂。本发明的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，其粒径分布在80‑180nm之间，能够有效的封堵泥页岩井壁中纳米尺寸的孔隙，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌，同时其制备方法原理可靠，具有广阔的市场前景；本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。

Description

一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂及其包含有该纳米封堵剂的水基钻井液。
背景技术
目前在国内和国外钻井中，经常存在井壁不稳定问题，国内外数百口井的统计说明，所钻泥页岩地层占所钻总地层的70％，而90％以上的井塌发生在泥页岩地层。页岩具有特殊的孔缝一孔隙结构，属超低孔、低渗类型，多为纳米级孔喉。针对页岩气的成藏特征，水平井钻井已成为页岩气开发的主要钻井方式。不管使用水基钻井液体系或者油基钻井液体系钻页岩地层都会出现井壁垮塌的现象，其根本原因是“水力劈裂作用”，钻井液或滤液进入孔缝，使孔缝张开，同时大大降低缝面间摩擦力，使坍塌压力大幅度上升。若不能有效封堵住孔缝阻断泥浆液相进入孔缝，则不能防塌。
目前，采用封堵剂封堵裂缝是解决该问题的关键，裂缝或层理发育的页岩地层，目前已有的封堵剂在微米级别的页岩孔缝中取得了很好的封堵效果，但在封堵纳米级孔缝方面，其封堵效果亟待进一步提升。因此，针对页岩中的纳米级别的孔缝不能有效封堵而导致的井壁失稳的问题，合成一种具有纳米尺寸的封堵剂去提高水基钻井液的封堵效果将是一个很好的选择。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的纳米级孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂及其水基钻井液。所述改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的原料包括为纳米二氧化锰(50nm)，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物，所述改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的制备步骤如下：
将纳米二氧化锰置于70-80℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到乙醇的分散液中进行超声分散，然后边搅拌边滴加加硅烷偶联剂，然后置于在60-70℃反应，后用去离子水洗涤，反复3-5次，最后置于70-80℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰，然后，取改性纳米二氧化锰加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气20-30min后，再称取丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物于反应器中，并用20％-25％的NaOH水溶液将体系pH值调节到6.5-7.5之间，升温至60-70℃，反应2-3h，再称取苯乙烯，烷基丙烯酰胺类化合物于反应器中，搅拌20-30min，再加入交联剂及引发剂反应4-5h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，接着置于50-60℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂(80-180nm)。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)，3-0氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)中的一种；
所述丙烯酸苯酯类化合物为丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种；
所述硅基丙烯醇类化合物为对3-三甲基硅基丙烯醇，反式-3-(三甲基硅基)烯丙醇中的一种；
所述烷基丙烯酰胺类化合物为N-异丙基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺中的一种；
所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、双环戊二烯丙烯酸酯(DCPA)中的一种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；
所述改性纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物的摩尔质量比为2:3:1:1:3；
所述交联剂的加量为改性纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物五种单体总重量的1％-3％；
所述引发剂的加量为改性纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物五种单体总重量的1％-3％。
本发明的另一种目的是提供一种水基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂。
以重量份计，所述钻井液的组成如下：100重量份的水+2-4重量份的膨润土+0.1-0.3份重量份的无水碳酸钠+0.1-0.3重量份的NaOH+0.01-0.03重量份的KPAM+5-6重量份的SMP-1+3-5重量份的FRH+4-5重量份的FK-10+0.3-0.5重量份的CaO+1-4重量份的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂+1-2重量份的NH-1+1-1.5重量的GHT-95+0-210重量份的重晶石，密度为1.05-2.20g/cm3。
本发明有益效果如下：
本发明所制备的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的粒径分布在80-180nm之间，能够有效的对泥页岩地层中的纳米级别孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的粒径分布图；
图2为实施例二中改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述的份数均为重量份数。
一、改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的合成：
实施例1：
将0.87g纳米二氧化锰置于75℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到50ml乙醇的分散液中进行超声分散40min，然后边搅拌边滴加10％的3-0氨丙基三乙氧基硅烷40ml，然后置于在65℃反应，后用去离子水洗涤，反复5次，最后置于75℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰，然后，将得到的改性纳米二氧化锰加入到80ml去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min后，再称取0.74g丙烯酸苯酯，0.65g 3-三甲基硅基丙烯醇于反应器中，并用22％的NaOH水溶液将体系pH值调节到6.5，升温至65℃，反应3h，再称取1.56g苯乙烯，1.70gN-异丙基丙烯酰胺于反应器中，搅拌30min，再加入0.11gN，N-亚甲基双丙烯酰胺及0.11g过硫酸钾反应4h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂。
实施例2：
将1.31g纳米二氧化锰置于75℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到75ml乙醇的分散液中进行超声分散40min，然后边搅拌边滴加10％的3-0氨丙基三乙氧基硅烷60ml，然后置于在65℃反应，后用去离子水洗涤，反复5次，最后置于75℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰，然后，将得到的改性纳米二氧化锰加入到120ml去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min后，再称取1.22g甲基丙烯酸苯酯，0.98g反式-3-(三甲基硅基)烯丙醇于反应器中，并用22％的NaOH水溶液将体系pH值调节到7.0，升温至65℃，反应3h，再称取2.34g苯乙烯，2.23gN-乙基丙烯酰胺置于反应器中，搅拌30min，再加入0.16g N，N-亚甲基双丙烯酰胺及0.16g过硫酸钾反应4h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂。
为了进一步说明本发明改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂以及水基钻井液的效果，对实施例1、实施例2制备的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂以及水基钻井液进行性能测试。
二、性能测试
1、改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂进行粒径测试，两个实施例中制备的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂粒径测试结果分别如图1、图2所示。本发明改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的粒径分布在80-180nm之间，说明本发明合成的封堵剂是纳米尺寸的，且该封堵剂分布范围宽，能有效封堵不同纳米尺寸的纳米孔缝。
2.钻井液流变性能和失水造壁性能测试
本发明主要以以下具体配方对改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的应用方式进行说明。以100重量份的水为基准，具体基浆配方为：100重量份的水+3重量份的膨润土+0.2重量份的无水碳酸钠+0.3重量份的氢氧化钠+0.02重量份的KPAM+5.5重量份的SMP-1+4重量份的FRH+4.5重量份的FK-10+0.4重量份的CaO+1.5重量份的NH-1+1.0重量份的GHT-95+10重量份的重晶石。
具体配制过程如下∶
(1)、预水化膨润土浆
在3000重量份温度为70℃的自来水中加入90质量份的膨润土，在室温下搅拌均匀后加入6.0重量份的无水碳酸钠，充分搅拌30min后，密封静置水化24h。
(2)、钻井液的配制
分别取300mL预水化土膨润土浆9份，分别加入0.3重量份的氢氧化钠，0.06重量份的KPAM，16.5重量份的SMP-1，12重量份的FRH，13.5重量份的FK-10，1.2重量份的CaO，4.5重量份的NH-1，3.0重量份的GHT-95，30重量份的重晶石，配制成密度为1.18g/cm3钻井液，每加入一种物质，需搅拌10min，得到9份基浆。
搅拌均匀后，分别向4份基浆中加入3g、6g、9g、12g上述方式制备的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，制得含改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂添加量1％-4％的四种水基钻井液，依据标准GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分∶水基钻井液》，分别对步骤配制好的钻井液进行老化后钻井液流变性和失水造壁性进行测试，结果见表1。由表1所示的结果可以看出，与不加改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的钻井液相比，当改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂在钻井液中加量为1％、2％、3％、4％时，钻井液性能未受到明显的影响，表明该钻井液封堵剂具有良好的配伍性能。随着改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂加量的增加，在同一实验条件下钻井液的表观黏度、塑性黏度逐渐增大，对切力的影响较小。在150℃下老化16h后的钻井液，随着改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂加量的增加，高温高压滤失量逐渐减小，且在加量为4％时高温高压滤失量最小，说明改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂具有良好的流变性能和失水造壁性能，且能有效降低钻井液高温高压滤失量，即使在高温环境下也能提供较好的封堵性能，有效阻止滤液进入地层，提高井壁稳定性。
表1钻井液流变性能及滤失性能记录表
Figure BDA0003486562170000051
注∶AV—表观黏度，单位为mPa·s；PV—塑性黏度，单位为mPa·s；YP—动切力，单位为Pa；API—常温中压滤失量，单位为mL；HTHP—高温高压滤失量，单位为mL。
3、钻井液封堵性能测试
使用优选出的人造岩心进行CT扫描成像，利用avizo可视化软件建立数字岩心模型，3D打印技术构建3D打印岩心，运用3D打印岩心模拟地层纳微米裂缝地层，通过测量钻井液体系在3D打印岩心中的平均流量，通过达西公式，计算加入不同质量分数改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂钻井液体系和不加任何封堵剂钻井液体系前后，测得3D打印岩心的渗透率从而计算得到改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂对3D打印岩心的封堵率，从而评价其封堵性能。表2所示为改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂对3D打印岩心封堵效果记录表。封堵率为(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100％，不同改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂加量下的封堵效果见表2。由表2所表示的结果可知，随着改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂加量的增加，对岩心的封堵率增加了，且当加入改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂为1％-4％时，对岩心的平均封堵率达到83.7％、88.3％、89.5％、90.8％，这表明改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂可以对纳米孔缝实现有效的封堵，进而阻止钻井液进入岩心，同时，改性二氧化锰纳米水凝胶最佳添加量为2％。
表2不同改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂加量下的封堵效果评价
名称 3D打印岩心渗透率/10-3mD 封堵后渗透率/10-3mD 封堵率％
基浆+1％实施例1 7.55 1.22 83.8
基浆+1％实施例2 7.56 1.24 83.6
基浆+2％实施例1 7.49 0.87 88.4
基浆+2％实施例2 7.55 0.89 88.2
基浆+3％实施例1 7.62 0.79 89.6
基浆+3％实施例2 7.56 0.80 89.4
基浆+4％实施例1 7.53 0.69 90.8
基浆+4％实施例2 7.54 0.69 90.8
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的原料为50nm的纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物，硅烷偶联剂，交联剂，引发剂；采用步骤如下制备而成：
S1、改性二氧化锰：将纳米二氧化锰置于70-80℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到乙醇的分散液中进行超声分散，然后边搅拌边滴加加硅烷偶联剂，然后置于在60-70℃反应，后用去离子水洗涤，反复3-5次，最后置于70-80℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰；
S2、首先，取S1得到的改性纳米二氧化锰加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气20-30min后，再称取丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物于反应器中，并用20%-25%的NaOH水溶液将体系pH值调节到6.5-7.5之间，升温至60-70℃，反应2-3h，再称取苯乙烯，烷基丙烯酰胺类化合物于反应器中，搅拌20-30min，再加入交联剂及引发剂反应4-5h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50-60℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到80-180nm的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂；
所述改性纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物的摩尔质量比为2:3:1:1:3；
所述交联剂的加量为改性纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物五种单体总重量的1%-3%；
所述引发剂的加量为改性纳米二氧化锰，苯乙烯，丙烯酸苯酯类化合物，硅基丙烯醇类化合物，烷基丙烯酰胺类化合物五种单体总重量的1%-3%；
所述丙烯酸苯酯类化合物为丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种；
所述硅基丙烯醇类化合物为对3-三甲基硅基丙烯醇，反式-3-(三甲基硅基)烯丙醇中的一种；
所述烷基丙烯酰胺类化合物为N-异丙基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH540），3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）中的一种。
3.根据权利要求1所述的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、双环戊二烯丙烯酸酯（DCPA）中的一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
4.一种水基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1所述的改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂。
5.根据权利要求4所述的水基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：水，膨润土，无水碳酸钠，氢氧化钠，包被剂KPAM，降滤失剂SMP-1，防塌剂FRH，防卡润滑剂FK-10，CaO，改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂，提切剂NH-1，除硫剂GHT-95，重晶石。
6.根据权利要求5所述的水基钻井液，其特征在于，以100重量份的水为基准，所述膨润土的加量为2-4重量份，所述无水碳酸钠的加量为0.1-0.3重量份，所述氢氧化钠的加量为0.1-0.3重量份，所述KPAM的加量为0.01-0.03重量份，所述SMP-1的加量为5-6重量份，所述FRH的加量为3-5重量份，所述FK-10的加量为4-5重量份，所述CaO的加量为0.3-0.5重量份，所述改性二氧化锰纳米水凝胶封堵剂的加量为1-4重量份，所述NH-1的加量为1-2重量份，所述GHT-95的加量为1-1.5重量份，所述重晶石的加量为0-210重量份，钻井液密度为1.05-2.20g/cm3。
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