CN113372486A - 一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的合成及水基钻井液 - Google Patents

一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的合成及水基钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的合成及水基钻井液。该水基钻井液所用封堵剂为温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，所述温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶合成原料包括纳米二氧化硅、温度响应性单体、pH响应性单体、交联剂、引发剂；所述水基钻井液包含有本发明的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶。本发明的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶作为纳米封堵剂，粒径分布在20‑75nm之间，能够有效的封堵泥页岩井壁中纳米尺寸的孔隙，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌；本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。

Description

一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的合成及水基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶其包含有该纳米封堵剂的水基钻井液。
背景技术
在页岩气水平井钻井的过程中，井壁失稳问题一直是困扰石油钻井的技术难题。由于页岩的水敏性强，地层裂缝发育，如何通过钻井液技术抑制泥页岩黏土水化膨胀、封堵页岩微细、微纳米孔缝，防止钻井液或者滤液进入地层，降低因水化或毛细管力对页岩地层造成的影响，防止页岩井壁坍塌从根本上解决页岩钻井中的井壁稳定问题。因此，有效的抑制水化和封堵裂缝便成了目前页岩水基钻井液研究的难点。
泥页岩地层孔隙尺寸小，渗透率低。钻井过程中，对近井壁的纳米裂缝进行有效封堵是避免井壁失稳的有效手段之一。泥页岩地层的孔隙尺寸属于纳米级尺度，要实现对纳米级孔隙的有效封堵就必须采用纳米级尺寸的封堵材料。而目前国内外钻井工程常用的是沥青类和乳化石蜡封堵剂，这类材料颗粒粒度都较大，对于裂缝缝隙尺寸较大的地层封堵效果较好，但是与纳米裂缝之间不能形成尺寸匹配，不能形成良好的内泥饼，所以不能实现对纳米裂缝地层的有效封堵。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米裂缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂，所述温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的原料包括温度响应性单体、pH响应性单体、交联剂、引发剂，所述温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的制备步骤如下：
纳米二氧化硅的改性：将纳米二氧化硅置于70-80℃真空干燥箱中干燥12-14h，准确称取干燥后的纳米二氧化硅2-3g，加入到40-50mL乙醇/水的分散液中，超声分散40-50min，然后边搅拌边滴加2-3g KH570，在70-80℃反应12h后，用乙醇洗涤反复3-5次，最后置于50-60℃真空干燥箱中干燥6-8h得到改性纳米二氧化硅。
温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶：将纳米二氧化硅置于烧杯中，加入蒸馏水并超声分散10-20min后转入反应器中，将温度响应性单体、pH响应性单体、交联剂分别溶于去离子水中后转入反应器中，磁力搅拌2-3h；将反应器升温至50-80℃后，向反应体系中加入引发剂反应6-8h；待反应体系自然冷却后，用蒸馏水洗涤至pH为6-7之间，并用蒸馏水浸泡3-4天，每天定时换水3-5次，即得温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶。
所述透析袋的截留分子量为8000-10000。
所述温度响应性单体为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺中的一种。
所述pH响应性单体为丙烯酸、烯丙胺、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酰化磺胺嘧啶中的一种。
所述交联剂为N,N-亚甲基丙烯酰胺、N,N-八亚甲基双丙烯酰胺、N,N-十二烷亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺中的一种。
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈中的一种。
所述乙醇/水的分散液中水与乙醇的体积比为1：4.5-5。
所述纳米二氧化硅的用量为温度响应性单体和pH响应性单体总重量的5-20％。
所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：2.5-3。
所述温度响应性单体与pH响应性单体的摩尔比为1：0.1-0.5。
所述交联剂的用量为温度响应性单体重量的1-5％。
所述表面活性剂的用量为温度响应性单体重量的2-10％。
所述引发剂的用量为温度响应性单体重量的1-5％。
本发明的另一种目的是提供一种水基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂。
以重量份计，所述钻井液的组成如下：根据权利要求5所述的水基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：100重量份的水+2-4重量份膨润土+0.1-0.3重量份NaOH+0.01-0.03重量份KPAM+0.3-0.8重量份PAC-LV+4-6重量份RSTF+5-6重量份SMP-1+3-5重量份FRH+1-2重量份PPL+4-5重量份FK-10+0.3-0.5重量份SP-80+1-5重量份温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂+1-1.5重量份除硫剂+0.3-0.5重量份CaO+5-20重量份重晶石。
本发明有益效果如下：
本发明所制备的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂的粒径大致分布在20-75nm之间，能够有效的对泥页岩地层中的纳米级别裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中1号温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的粒径分布图；
图2为实施例二中2号温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的粒径分布图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述的份数均为重量份数。
实施例1：
将纳米二氧化硅置于75℃真空干燥箱中干燥14h，准确称取干燥后的纳米二氧化硅2g，加入到40mL乙醇/水的分散液中(体积比为4.5：1)，超声分散45min，然后边搅拌边滴加2gKH570，在75℃下反应11h后，用乙醇洗涤，反复4次，最后置于55℃真空干燥箱中干燥7h得到改性纳米二氧化硅。
称取0.17g改性后的纳米二氧化硅置于烧杯中，加入50ml蒸馏水并超声分散10min后转入反应器中，称取N-异丙基丙烯酰胺1.54g、丙烯酸0.15g以及N,N-亚甲基丙烯酰胺0.03g分别溶于去离子水中后转入反应器中，磁力搅拌2h；将反应器升温至60℃后，向反应体系中加入0.06g过硫酸钾反应6h；待反应体系自然冷却后，用蒸馏水洗涤至pH为6.8，并用蒸馏水浸泡3天，每天定时换水4次，即得1号温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，取部分产品于60℃真空干燥后备用。
实施例2：
将纳米二氧化硅置于80℃真空干燥箱中干燥13h，准确称取干燥后的纳米二氧化硅2.5g，加入到50mL乙醇/水的分散液中(体积比为5：1)，超声分散50min，然后边搅拌边滴加2.5gKH570，在80℃反应12h后，用乙醇洗涤，反复5次，最后置于60℃真空干燥箱中干燥8h得到改性纳米二氧化硅。
称取0.25g改性后的纳米二氧化硅置于烧杯中，加入50ml蒸馏水并超声分散10min后转入反应器中，N-叔丁基丙烯酰胺1.27g，烯丙胺0.17g以及N,N-八亚甲基双丙烯酰胺0.38g，分别溶于去离子水中后转入反应器中，接着通入25min氮气除氧；将反应器升温至60℃后，向反应体系中加入0.08g过硫酸铵反应7h；待反应体系自然冷却后，用蒸馏水洗涤至pH为7，并用蒸馏水浸泡4天，每天定时换水3次，即得2号温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，取部分产品于65℃真空干燥后备用。
实施例3：
水基钻井液的配置：以100重量份淡水为基准，本实施例通过以下方法对水基钻井液配方进行说明，具体水基钻井液配方如下∶100重量份水+4重量份膨润土+0.2重量份NaOH+0.02重量份KPAM+0.4重量份PAC-LV+5重量份RSTF+5重量份SMP-1+5重量份FRH+1重量份PPL+4重量份FK-10+0.4重量份SP-80+1.2重量份除硫剂+0.4重量份CaO+10重量份重晶石。
1)膨润土浆的预水化
在室温下，将4重量份的膨润土在搅拌的情况下均匀的加入100重量份的自来水中，再加入0.2重量份的纯碱，在转速为2000r/min的情况下搅拌30min后，密封静置24h，即得预水化膨润土浆。
2)在步骤1)制备的预水化膨润土浆中，于2500r/min的搅拌器下搅拌5min后，依次加入0.02重量份KPAM，0.4重量份PAC-LV，5重量份RSTF，5重量份SMP-1，5重量份FRH，1重量份PPL，4重量份FK-10，0.4重量份SP-80，1.2重量份除硫剂，0.4重量份CaO，10重量份重晶石。每加入一种物质后，需搅拌10～15min再加入另一种物质，制得基浆。
3)分别取4份相同量的步骤2)中制备的基浆于4个搪瓷量杯中，在2500r/min的转速下分别加入0、1、2、3重量份实施例1中合成的1号纳米乳液封堵剂，搅拌30min，即得仅封堵剂加量不同的钻井液1-4。
4)采用同样的方法加入实施例2中合成的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂，即得到仅封堵剂加量不同的钻井液5-8。
为了进一步说明本发明温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂以及水基钻井液的效果，对实施例1和实施例2制备的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂以及水基钻井液进行性能测试。
1、温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶进行粒径测试，实施例中制备的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶粒径测试结果分别如图1、图2所示。本发明温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂的粒径均为纳米尺寸，且分布在20-75nm之间，与泥页岩中纳米级别的孔喉尺寸匹配度较高，可以对其进行有效封堵。
2.温度敏感性测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪测试温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶在不同温度范围的平均粒径，测试结果如表1所示。
表1不同温度下的粒径测试数据
Figure BDA0003127644740000051
由表1可知，本发明合成的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶平均粒径在45-67nm之间，且1号和2号温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的平均粒径随着温度的升高而逐渐减小，说明本发明合成的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶对温度具有良好的刺激相应性能，当温度超过90℃后，粒径大小几乎没有明显变化。
3.pH敏感性测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪测试温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶在不同pH下的粒径，测试结果如表2所示。
表2不同pH下的粒径测试数据
Figure BDA0003127644740000061
由表2可知，本发明合成的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的平均粒径随着pH的升高而逐渐减小，说明本发明合成的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶具有良好的pH刺激相应性能，当pH值超过7后，粒径大小几乎没有明显变化。
4.封堵性能测试
量取前述预水化膨润土浆1000克，在高速8000r/min下电动搅拌30分钟；再依次加入50克SMP-1，50克SMC，1.5克HF-1，100克6000目重晶石，每加入一种物质后，需搅拌15min再加入另一种物质。然后将基浆置于150℃下热滚16h。
将上述混合物均匀搅拌10min后，取100mL转移到高温高压失水仪中，将温度设置为105℃、压力设置为3.5MPa，在该条件下失水30min，制得泥饼，然后再根据K＝Qμl/(AΔP)公式计算泥饼的渗透率，在计算泥饼渗透率时，水基钻井液的粘度按1×10-3Pa·S计。封堵率为(泥饼渗透率-钻井液渗透率)/泥饼渗透率×100％。
按照前文所述方法制备滤饼，选取渗透率大致相同的滤饼，取实施例1和实施例2中的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂，以蒸馏水为溶剂，将不同加量的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶各配制100mL，超声分散10min，转入装有滤饼的高温高压失水仪中，在150℃、3.5MPa的相同条件下依次测试，每5min记录读数，测量30min，取出泥饼，吹风机吹干后测量厚度。计算出不同加量的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂的渗透率，结果见表3。
表3对泥饼的封堵性能测试数据
Figure BDA0003127644740000071
根据表3可知，温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶作为纳米封堵剂，可有效降低泥饼渗透率，在温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂的加入量为1％时，实施例1-2中泥饼的渗透率分别下降88.9％、89.4％，随着温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶加量的增加，其封堵效果更佳，而当加量为3％时，效果达到最佳，渗透率均约下降95％，而当其加入量超过3％后，泥饼渗透率下降几乎不明显。说明本发明的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂对低渗透率的具有较好的效果，并且本发明的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的最佳添加量为3％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，其特征在于，所述温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶的原料有纳米二氧化硅(15+5nm)、温度响应性单体、pH响应性单体、交联剂、引发剂，采用如下步骤制备而成：
纳米二氧化硅的改性：将纳米二氧化硅置于70-80℃真空干燥箱中干燥12-14h，准确称取干燥后的纳米二氧化硅2-3g，加入到40-50mL乙醇/水的分散液中，超声分散40-50min，然后边搅拌边滴加γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)2-3g，在70-80℃反应12h后，用乙醇洗涤，反复3-5次，最后置于50-60℃真空干燥箱中干燥6-8h得到改性纳米二氧化硅；
温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶：将纳米二氧化硅置于烧杯中，加入蒸馏水并超声分散10-20min后转入反应器中，将温度响应性单体、pH响应性单体、交联剂分别溶于去离子水中后转入反应器中，磁力搅拌2-3h；将反应器升温至50-80℃后，向反应体系中加入引发剂反应6-8h；待反应体系自然冷却后，用蒸馏水洗涤至pH为6-7之间，并用蒸馏水浸泡3-4天，每天定时换水3-5次，即得温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶。
2.根据权利要求1所述的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，其特征在于，透析袋的截留分子量为8000-10000。
3.根据权利要求1-2所述的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，其特征在于，温度响应性单体为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺中的一种；所述pH响应性单体为丙烯酸、烯丙胺、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酰化磺胺嘧啶中的一种；所述交联剂为N,N-亚甲基丙烯酰胺、N,N-八亚甲基双丙烯酰胺、N,N-十二烷亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺中的一种；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈中的一种。
4.根据权利要求1-3所述的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶，其特征在于，所述乙醇/水的分散液中水与乙醇的体积比为1：4.5-5，所述纳米二氧化硅的添加量为温度响应性单体和pH响应性单体总重量的5-20％，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：2.5-3；所述温度响应性单体与pH响应性单体的摩尔比为1：0.1-0.5；所述交联剂的用量为温度响应性单体重量的1-5％；所述引发剂的用量为温度响应性单体重量的1-5％。
5.一种水基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1-4任一所述的温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶。
6.根据权利要求5所述的水基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：水，膨润土，NaOH，聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)，聚阴离子纤维素(PAC-LV)，腐植酸丙磺酸酰胺多元共聚物(RSTF)，磺化酚醛树脂(SMP-1)，酰胺基胺(FRH)，防卡降滤失剂(PPL)，防卡润滑剂(FK-10)，乳化剂(SP-80)，温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂，除硫剂，CaO，重晶石。
7.根据权利要求5和6所述的水基钻井液，其特征在于，以100重量份的水为基准，所述膨润土的加量为2-4重量份，所述NaOH的加量为0.1-0.3重量份，所述KPAM的加量为0.01-0.03重量份，所述PAC-LV的加量为0.3-0.8重量份，所述RSTF的加量为4-6重量份，所述SMP-1的加量为5-6重量份，所述FRH的加量为3-5重量份，所述PPL的加量为1-2重量份，所述FK-10的加量为4-5重量份，所述SP-80的加量为0.3-0.5重量份，所述温度和pH双重刺激响应纳米水凝胶封堵剂的加量为1-5重量份，所述除硫剂的加量为1-1.5重量份，所述CaO的加量为0.3-0.5重量份，所述重晶石的加量为5-20重量份。
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