CN110564381A - 一种钻井液用复合降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井液用复合降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用复合降滤失剂及其制备方法，油田开采钻井液处理剂技术领域。其包括：按重量份计，改性微晶纤维素15份‑35份、丙烯酰胺10份‑50份、丙烯酸10份‑40份、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸10份‑30份、马来酸酐接枝木质素10份‑20份、N‑乙烯基吡咯烷酮5份‑20份和纳米二氧化硅5份‑10份。本发明的复合降滤失剂是改性微晶纤维素和其他单体接枝共聚形成，并且添加了纳米二氧化硅，用量小，能有效提高降滤失剂的抗温性能和抗盐性能，保证其在高温240℃和高盐条件下仍具有良好的性能。

Description

一种钻井液用复合降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开采钻井液处理剂技术领域，具体涉及一种钻井液用复合降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着石油开采量的加大，很多油田都进入高温深层采油区，开采难度越来越大，部分开采区域要求降滤失剂能抗200℃以上高温。目前现场使用的降滤失剂虽种类繁多，大部分应用在油井180℃以下的情况，当油井处于200℃以上环境时，降滤失效果明显下降，为保证钻井液的降滤失效果，必须增加油田化学品的用量，但加入量过多，不但增加了经济成本，而且钻井液的流变性能也会发生很大变化，使钻井工作不能正常进行。
其中，纤维素类是钻井液常用的降滤失剂，其具有来源广泛、环境友好等优点，但存在作用单一、加入量较大，由于醚键、酯基等的存在，其抗高温和抗盐性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种钻井液用复合降滤失剂及其制备方法，以解决现有纤维素类降滤失作用单一、加量大且抗温盐性能差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种钻井液用复合降滤失剂，其包括：按重量份计，改性微晶纤维素15份-35份、丙烯酰胺10份-50份、丙烯酸10份-40份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份-30份、马来酸酐接枝木质素10份-20份、N-乙烯基吡咯烷酮5份-20份和纳米二氧化硅5份-10份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，钻井液用复合降滤失剂其包括：按重量份计，改性微晶纤维素20份-30份、丙烯酰胺20份-30份、丙烯酸20份-30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份-30份、马来酸酐接枝木质素磺酸钠10份-20份、N-乙烯基吡咯烷酮5份-20份和纳米二氧化硅5份-10份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述改性微晶纤维素包括：微晶纤维素10份-20份、甲酚磺酸份80-100份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠1份-5份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述改性微晶纤维素的制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在30℃-50℃温度下反应2h-4h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在50℃-70℃温度下搅拌反应2h-3h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至2-5，加入过硫酸钾，在60℃-80℃温度下4h-6h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：(0.2-0.5)：(6-8)；过硫酸钾的加入量是共混溶液的0.5wt％-1wt％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理。
上述的钻井液用复合降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至6-8后，在60℃-80℃温度下加入引发剂，搅拌反应4h-6h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，其加入量为1wt％-1.5wt％。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的复合降滤失剂是改性微晶纤维素和其他单体接枝共聚形成，并且添加了纳米二氧化硅，其用量小，能有效提高降滤失剂的抗温性能和抗盐性能，保证其在高温240℃和高盐条件下仍具有良好的性能。
2、本发明采用微晶纤维素能与粘土和水形成核壳结构，锁住一部分水分，形成致密且薄的滤饼，从而起到降低滤失量的效果。由于其结构上带有醚键和酯基，导致其抗温和抗盐性能差。对此，本发明采用通过甲酚磺酸和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠对微晶纤维素进行改性，通过化学吸附到微晶纤维素表面，以达到分散微米纤维素颗粒，增大与其他反应物之间的分散兼容性。并且，经改性的微晶纤维素其结构上存在的苯磺基能产生强烈的水化作用，促成其与粘土颗粒表面形成水化层，还提高了粘土颗粒的电位，从而增加了粘土颗粒的稳定性；并且，其结构上还存在对盐不过敏磺酸基，从而提高了微晶纤维素的抗盐抗高温性能。
3、本发明采用马来酸酐接枝木质素，其中木质素含油苯丙烷结构的天然芳香族高分子化合物，其分子结构中含有芳香基、羧基、醇羟基和酚羟基，马来酸酐接枝木质素，可以有利于改性微晶纤维素的分散，形成牢固的空间网状构架。
4、在本发明的降滤失剂中还添加了经硅烷偶联剂改性二氧化硅，其颗粒粒径小，易于填充接枝共聚物与泥饼的微小裂缝，堵塞其孔喉形成架桥，束缚自由水进入地层，降低井壁的渗透率。同时，易于能与降滤失剂中其他共聚物交结形成网状结构，提高了整个降滤失剂的刚性和热稳定性，进而有效提高降滤失剂的抗温性能和抗盐性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的钻井液用复合降滤失剂包括：按重量份计，改性微晶纤维素15份、丙烯酰胺10份、丙烯酸10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份、马来酸酐接枝木质素10份、N-乙烯基吡咯烷酮5份和纳米二氧化硅5份。
其中，改性微晶纤维素包括：微晶纤维素10份、甲酚磺酸80份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠1份；其制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在30℃温度下反应2h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在50℃温度下搅拌反应2h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至2，加入过硫酸钾，在60℃温度下4h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：0.2：6；过硫酸钾的加入量是共混溶液的0.5wt％。
纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理，硅烷偶联剂和纳米二氧化硅的质量比为1：35。
本实施例的钻井液用复合降滤失剂的制备方法包括：将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至6后，在60℃温度下加入引发剂，搅拌反应4h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
其中，引发剂为过硫酸钾，其加入量为1wt％。
实施例2：
本实施例的钻井液用复合降滤失剂包括：按重量份计，改性微晶纤维素20份、丙烯酰胺20份、丙烯酸20份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15份、马来酸酐接枝木质素15份、N-乙烯基吡咯烷酮10份和纳米二氧化硅7份。
其中，改性微晶纤维素包括：微晶纤维素10份、甲酚磺酸80份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠1份；其制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在30℃温度下反应2h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在50℃温度下搅拌反应2h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至2，加入过硫酸钾，在60℃温度下4h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：0.2：6；过硫酸钾的加入量是共混溶液的0.5wt％。
纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理，硅烷偶联剂和纳米二氧化硅的质量比为1：35。
本实施例的钻井液用复合降滤失剂的制备方法包括：将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至6后，在60℃温度下加入引发剂，搅拌反应4h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
其中，引发剂为过硫酸钾，其加入量为1wt％。
实施例3：
本实施例的钻井液用复合降滤失剂包括：按重量份计，改性微晶纤维素25份、丙烯酰胺25份、丙烯酸25份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20份、马来酸酐接枝木质素15份、N-乙烯基吡咯烷酮15份和纳米二氧化硅7份。
其中，改性微晶纤维素包括：微晶纤维素15份、甲酚磺酸90份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠3份；其制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在40℃温度下反应3h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在60℃温度下搅拌反应2.5h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至4，加入过硫酸钾，在70℃温度下5h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：0.35：7；过硫酸钾的加入量是共混溶液的0.7wt％。
纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理，硅烷偶联剂和纳米二氧化硅的质量比为1：40。
本实施例的钻井液用复合降滤失剂的制备方法包括：将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至7后，在70℃温度下加入引发剂，搅拌反应5h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
其中，引发剂为过硫酸铵，其加入量为1.2wt％。
实施例4：
本实施例的钻井液用复合降滤失剂包括：按重量份计，改性微晶纤维素30份、丙烯酰胺30份、丙烯酸30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、马来酸酐接枝木质素15份、N-乙烯基吡咯烷酮15份和纳米二氧化硅7份。
其中，改性微晶纤维素包括：微晶纤维素20份、甲酚磺酸100份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠5份；其制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在50℃温度下反应4h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在70℃温度下搅拌反应3h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至5，加入过硫酸钾，在80℃温度下6h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：0.5：8；过硫酸钾的加入量是共混溶液的1wt％。
纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理，硅烷偶联剂和纳米二氧化硅的质量比为1：45。
本实施例的钻井液用复合降滤失剂的制备方法包括：将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至8后，在80℃温度下加入引发剂，搅拌反应4h-6h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
其中，引发剂为过硫酸铵，其加入量为1.5wt％。
实施例5：
本实施例的钻井液用复合降滤失剂包括：按重量份计，改性微晶纤维素35份、丙烯酰胺50份、丙烯酸40份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30份、马来酸酐接枝木质素20份、N-乙烯基吡咯烷酮20份和纳米二氧化硅10份。
其中，改性微晶纤维素包括：微晶纤维素20份、甲酚磺酸100份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠5份；其制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在50℃温度下反应4h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在70℃温度下搅拌反应3h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至5，加入过硫酸钾，在80℃温度下6h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：0.5：8；过硫酸钾的加入量是共混溶液的1wt％。
纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理，硅烷偶联剂和纳米二氧化硅的质量比为1：45。
本实施例的钻井液用复合降滤失剂的制备方法包括：将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至8后，在80℃温度下加入引发剂，搅拌反应4h-6h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
其中，引发剂为过硫酸铵，其加入量为1.5wt％。
对照例1
本对照例的复合降滤失剂的组成和制备方法与对照例3一致，区别在于添加未改性的微晶纤维素。
对照例2
本对照例的复合降滤失剂的组成和制备方法与对照例3一致，区别在于不添加马来酸酐接枝木质素。
将上述实施例1-5和对照例1-2所制得的钻井液用复合降滤失剂在高密度饱和盐水钻井液中进行性能测试，得到实施例1-5和对照例1-2的降滤失性能表，如表1所示。其中，钻井液的组成为：1.5％膨润土浆+6％SMC+0.5％XJ降粘剂+5％HTASP+1％复合降滤失剂+2％NaOH+0.1％表面活性剂+NaCl至饱和，用重晶石加重至密度2.25g/cm3。钻井液于240℃下老化16h，加入1％的纯碱，高速搅拌20分钟，用常温中压滤失和高温高压滤失仪测定配制的钻井液体系中的滤失量，其中FLAPI为常温中亚滤失量，FLHTHP为高温高压滤失量，测定温度与相应的老化温度相同，测试压强为3.5MPa。
表1实施例1-5和对照例1-2的降滤失性能表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照例1 对照例2
FL<sub>API</sub>(mL) 12.7 12.5 12.3 12.8 13.1 16.7 15.6
FL<sub>HTHP</sub>(mL) 29.5 29.0 28.3 28.7 29.2 31.5 30.7
由表1可得，本发明制得的复合降滤失剂在常温和高温下均具有较好的降滤失性和抗温性能，可适用于高温的深井、超深井的条件下使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钻井液用复合降滤失剂，其特征在于，其包括：按重量份计，改性微晶纤维素15份-35份、丙烯酰胺10份-50份、丙烯酸10份-40份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份-30份、马来酸酐接枝木质素10份-20份、N-乙烯基吡咯烷酮5份-20份和纳米二氧化硅5份-10份。
2.根据权利要求1所述的钻井液用复合降滤失剂，其特征在于，其包括：按重量份计，改性微晶纤维素20份-30份、丙烯酰胺20份-30份、丙烯酸20份-30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份-30份、马来酸酐接枝木质素磺酸钠10份-20份、N-乙烯基吡咯烷酮5份-20份和纳米二氧化硅5份-10份。
3.根据权利要求1或2所述的钻井液用复合降滤失剂，其特征在于，所述改性微晶纤维素包括：微晶纤维素10份-20份、甲酚磺酸80份-100份和1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠1份-5份。
4.根据权利要求3所述的钻井液用复合降滤失剂，其特征在于，所述改性微晶纤维素的制备步骤包括：将微晶纤维素加入到甲酚磺酸溶液中在30℃-50℃温度下反应2h-4h后，加入1-烯丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸钠在50℃-70℃温度下搅拌反应2h-3h后，过滤烘干，制得改性微晶纤维素。
5.根据权利要求1所述的钻井液用复合降滤失剂，其特征在于，所述马来酸酐接枝木质素的制备步骤包括：将木质素磺酸钠和壳聚糖溶解在稀盐酸溶液中，得到共混溶液，将马来酸酐加入到共混溶液中，调节pH至2-5，加入过硫酸钾，在60℃-80℃温度下4h-6h后，干燥、粉碎，制得马来酸酐接枝木质素；其中，木质素磺酸钠、壳聚糖和马来酸酐的质量比为1：(0.2-0.5)：(6-8)；过硫酸钾的加入量是共混溶液的0.5wt％-1wt％。
6.根据权利要求1所述的钻井液用复合降滤失剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅由硅烷偶联剂进行改性处理。
7.权利要求1-6任一项所述的钻井液用复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将上述的丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸份、马来酸酐接枝木质素和N-乙烯基吡咯烷酮溶解到水中，加入纳米二氧化硅搅拌均匀后，再加入改性微晶纤维素混合，调节pH值至6-8后，在60℃-80℃温度下加入引发剂，搅拌反应4h-6h后、烘干后粉碎，制得钻井液用复合降滤失剂。
8.权利要求7所述的钻井液用复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，其加入量为1wt％-1.5wt％。
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