CN103710008A - 一种抗高温钻井液用降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗高温钻井液用降滤失剂及其制备方法,它涉及一种降滤失剂及其制备方法。本发明是要解决现有降滤失剂在200℃高温条件下发生分解、抗盐抗钙能力差和性能好的降滤失剂价格昂贵的问题。本发明一种抗高温钻井液用降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、N-乙烯基吡咯烷酮、水和引发剂经共聚反应制备而成;制备方法:按比例向水中依次加入马来酸酐、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,再加入N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后;将混合溶液加热,通入氮气,加入引发剂,搅拌,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂。抗高温钻井液用降滤失剂作为降滤失剂用于油田钻井降滤失。
Description
技术领域
本发明涉及一种降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着石油资源的匮乏和为满足人们生产生活的需要,对深井和超深井的油气开发已经成为必然。但由于开采技术的限制,使得深部地层的油气资源未能较好的服务于人类。具体表现为:深井、超深井井下温度和压力高,地层结构比较复杂,钻井过程中经常会遇到高压油气层和盐水层。在这种情况下,人们对钻井完井液性能不稳定、滤失量过高等技术难题难以解决,在钻井作业过程中会经常发生井下坍塌和卡钻等井下复杂事故,给钻井工作带来了极大的不便。研究抗高温钻井液特别是对油田化学品降滤失剂的研制已成为一个急需解决的重要课题。
目前现场使用的降滤失剂种类繁多,大部分应用在180℃以下,当处于200℃以上环境时,降滤失效果明显下降,为保证钻井液的降滤失效果,必须增加油田化学品的用量,但加入量过多,不但增加了经济成本,而且钻井液的流变性能也会发生很大变化,使钻井工作不能正常进行。近十几年来,国内外研制的某些降滤失剂性能优良,能够抵抗200℃高温且有一定的抗盐性,现场使用效果较好。
李玉光等在“新型抗高温钻井液降滤失剂FLA的研究”《钻井液与完井液》(DrillingandCompletionFluids1996,13)中介绍了以AMPS为主要单体聚合得到的抗高温降滤失剂FLA,在3%的钠膨润土基浆中,可有效抗温220℃,抗盐至饱和,其降滤失性能优于国外的PYRO-TROL和KEM-SEAL。王中华等在“超高温钻井液体系研究(III)—抗盐高温高压降滤失剂研制”《石油钻探技术》(PetroleumDrillingTechniques2009,37)中介绍了用AOEMS/AOBS/AM/AA共聚制备出代号为LP527的降滤失剂,用AM/AOEMS/DMAM/AA共聚得到的代号为MP488降滤失剂,以及对酚醛树脂进行修饰得到的降滤失剂HTASP,将这三种降滤失剂与SMC进行复配,220℃滚动老化16h,滤失量小于16ml。
国内专利号“201110300021.1”公开了一种钻井液用高温高盐降滤失剂及其制备方法,用丙烯酰胺、丙烯酸、含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐经共聚反应而得,相对分子质量为50~70万,其中共聚物中的丙烯酰胺组分、丙烯酸组分和含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐组分的摩尔比为(2~8):1:(0.5~5.0),发明的降滤失剂在高温高盐条件下具有较好的降滤失性能,且在水溶液中溶解速度快,应用非常方便。
但上述现有钻井液用降滤失剂普遍存在以下不足:一、抗温性能差,在较高温度下降滤失剂发生分解,降滤失效果减弱,为增加其降滤失效果,必须增加降滤失剂的用量,导致生产成本增加和钻井液的流变性能发生了很大变化。二、抗盐抗钙能力差,有一些降滤失剂达到了抗温的要求,但在饱和NaCl溶液中泥浆失水量超过了40ml。三、部分性能较好的降滤失剂价格昂贵,成本较高,不适合现场大量使用。
发明内容
本发明是要解决现有降滤失剂在200℃高温条件下发生分解、抗盐抗钙能力差和性能好的降滤失剂价格昂贵的问题。而提供一种抗高温钻井液用降滤失剂及其制备方法。
本发明一种抗高温钻井液用降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、N-乙烯基吡咯烷酮、水和引发剂经共聚反应制备而成;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~1),所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:(0.2~0.4),所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:(0.15~0.6),所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,所述的复配水溶液的溶质的质量浓度为1%~1.5%,且复配水溶液的溶质中过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1:1;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:(0.3~0.7);所述抗高温钻井液用降滤失剂的pH值为7~10。
上述抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,按以下步骤进行:
按比例向水中依次加入马来酸酐、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为7~10,再加入N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至50℃~70℃,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围保护下加入引发剂,在搅拌速度为800r/min~1200r/min的条件下,反应2h~3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~1),所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:(0.2~0.4),所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:(0.15~0.6),所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,所述的复配水溶液的溶质的质量浓度为1%~1.5%,且复配水溶液的溶质中过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1:1;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:(0.3~0.7);
所述的冷却后在温度为100℃~120℃的条件下烘干至含水率低于7%;
所述粉碎为粉碎到200~400目;
所述的pH值是采用氨水调节。
本发明的优点:
一、本发明的抗高温钻井液用降滤失剂在高密度钻井液中至少能抵抗200℃高温,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关,当温度升至250℃时,失重为聚合物开始分解,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关。在450℃左右聚合物的质量分数依然在50%以上,说明产物有较高的热稳定性,且降滤失效果较好、在40℃至240℃左右失重为分子中吸附水脱去。
二、本发明的抗高温钻井液用降滤失剂可用于高温高压的深井、超深井及水平井,在NaCl和CaCl2的含量为20%时,滤失量仍控制在25ml以内,说明本发明的降滤失剂抗盐抗钙抗污染能力较强,可以起到良好的降滤失作用。
三、本发明的抗高温钻井液用降滤失剂合成所用马来酸酐价格低廉,适合现场大量使用。本发明的抗高温钻井液用降滤失剂生物毒性低,属于环保型,与其他油田化学品配伍性良好,可供新疆各大油气田使用。
四、本发明的制备方法和所需设备条件简单,易于实施,既能满足深井超深井钻井施工中对钻井液降滤失剂的要求,又能大幅度降低钻井液成本,获得良好的经济效益和社会效益,值得推广应用。
附图说明
图1为试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂的红外谱图;
图2为试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂的TG曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种抗高温钻井液用降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、N-乙烯基吡咯烷酮、水和引发剂经共聚反应制备而成;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~1),所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:(0.2~0.4),所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:(0.15~0.6),所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,所述的复配水溶液的溶质的质量浓度为1%~1.5%,且复配水溶液的溶质中过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1:1;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:(0.3~0.7);所述抗高温钻井液用降滤失剂的pH值为7~10。
本实施方式的抗高温钻井液用降滤失剂在高密度钻井液中至少能抵抗200℃高温,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关,当温度升至250℃时,失重为聚合物开始分解,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关。在450℃左右聚合物的质量分数依然在50%以上,说明产物有较高的热稳定性,且降滤失效果较好、在40℃至240℃左右失重为分子中吸附水脱去。
本实施方式的抗高温钻井液用降滤失剂可用于高温高压的深井、超深井及水平井,在NaCl和CaCl2的含量为20%时,滤失量仍控制在25ml以内,说明本发明的降滤失剂抗盐抗钙抗污染能力较强,可以起到良好的降滤失作用。
本实施方式的抗高温钻井液用降滤失剂合成所用马来酸酐价格低廉,适合现场大量使用。本发明的抗高温钻井液用降滤失剂生物毒性低,属于环保型,与其他油田化学品配伍性良好,可供新疆各大油气田使用。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.75,所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:0.25,所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:0.4,所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:0.5。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式的一种抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,按以下步骤进行:
按比例向水中依次加入马来酸酐、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为7~10,再加入N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至50℃~70℃,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围保护下加入引发剂,在搅拌速度为800r/min~1200r/min的条件下,反应2h~3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~1),所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:(0.2~0.4),所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:(0.15~0.6),所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,所述的复配水溶液的溶质的质量浓度为1%~1.5%,且复配水溶液的溶质中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:(0.3~0.7)。
本实施方式的制备方法和所需设备条件简单,易于实施,既能满足深井超深井钻井施工中对钻井液降滤失剂的要求,又能大幅度降低钻井液成本,获得良好的经济效益和社会效益,值得推广应用。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是:调节pH值为9。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式四或五不同的是:在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应2.5h。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是:所述的冷却后在温度为100℃~120℃的条件下烘干至含水率低于7%。其他与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是:所述粉碎为粉碎到200~400目。本实施方式与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是:所述的pH值是采用氨水调节。本实施方式与具体实施方式四至八之一相同。
通过以下试验验证发明效果:
试验一:向300g水中依次加入20g马来酸酐、60g丙烯酰胺、30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为7,再加入10gN-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至60℃,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入0.48g引发剂,在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂。
试验二:向300g水中依次加入15g马来酸酐、60g丙烯酰胺、15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为9,再加入10gN-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至55℃,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入0.4g引发剂,在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂。
试验三:向300g水中依次加入10g马来酸酐、60g丙烯酰胺、40g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为8,再加入10gN-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至65℃,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入0.60g引发剂,在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂。
试验四:向300g水中依次加入10g马来酸酐、60g丙烯酰胺、24g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为9,再加入15gN-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至60℃,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入0.545g引发剂,在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂。
试验五:向300g水中依次加入15g马来酸酐、60g丙烯酰胺、45g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为10,再加入10gN-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至55℃,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入0.65g引发剂,在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂。
采用NICOLET-5DXFT-IR光谱仪测定试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂的红外光谱,KBr压片,图1为试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂的红外谱图,从图1中可以看出波数3438cm-1为-NH2的伸缩振动峰,2920cm-1为脂肪族C-H键伸缩振动,即-CH3与-CH2的伸缩振动峰,1670m-1为酰胺基-CONH2中C=O的伸缩振动,1429cm-1处为亚甲基弯曲振动特征峰,1290cm-1为-CONH2中C-N的伸缩振动峰,1192cm-1处附近为磺酸基不对称吸收峰,1033cm-1附近为磺酸基对称特殊吸收峰,以上这些峰值包括了AM、AMPS、MA与NVP单体官能团的吸收峰,并且在1635cm-1~1620cm-1处没有出现碳与碳的双键的吸收峰,表明单体之间发生了较为充分的共聚反应。取少量试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂,用SDT2960热重/差热分析仪分析其热分解温度,升温速度为10℃/min,测量范围为38℃~500℃,得到图2。图2为试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂的TG曲线,从图2中可以看出40℃至242℃左右失重为分子中吸附水脱去,当温度升至250℃时,失重为聚合物开始分解,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关。在450℃左右聚合物的质量分数依然在50%以上,说明产物有较高的热稳定性。
对试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂的性能测试试验:
基浆溶液的配制:向400ml水中加入钠基膨润土16g和碳酸钠1g,高速搅拌20min,在室温下水化24小时。
测试1:本实施例的降滤失剂样品降滤失性能、流变性能测定
将试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂加入到基浆溶液中,降滤失剂的浓度分别为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%,高速搅拌20min后于200℃恒温滚动老化16小时,冷至室温后高速搅拌5min,用ZNS型失水仪测试泥浆老化后的滤失量和用ZNN-D6型测试泥浆的流变性能,结果见表1。
表1试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂高温老化后流变性能和降滤失性能
序号 | 降滤失加量/% | AV/mPa.s | PV/mPa.s | YP/Pa | FLAPI/ml |
1 | 1.0 | 30.3 | 22.8 | 6.7 | 7.4 |
2 | 1.5 | 37.2 | 28.1 | 9.3 | 5.2 |
3 | 2.0 | 42.4 | 30.9 | 11.8 | 4.5 |
4 | 2.5 | 49.9 | 33.8 | 16.5 | 3.9 |
5 | 3.0 | 58.4 | 38.6 | 20.3 | 2.7 |
从表1可以看出,泥浆的表观粘度、塑性粘度和动切力随着降滤失剂的增加而增加,合成的降滤失剂有较好的提粘切能力,随着降滤失剂的增加,泥浆的失水量总体呈降低趋势,其中在聚合物加量<2%时,随着共聚物的增加,泥浆的失水量明显下降,当聚合物加量>2%时,随着共聚物的增加,泥浆的失水量下降缓慢,综合考虑,降滤失剂的加量为2%。
测试2:本实施例的降滤失剂样品抗盐、抗钙性能评价
向配制好的基浆溶液中加入2%试验一制得的抗高温钻井液用降滤失剂,分别加入不同量的NaCl、CaCl2搅拌均匀后,经高温滚子炉200℃老化16小时,冷至室温后高速搅拌5min,用ZNS型失水仪测试泥浆老化后的滤失量和用ZNN-D6型测试泥浆的流变性能,结果见表2。
表2降滤失剂高温老化抗盐抗钙流变性能和降滤失性能
Claims (9)
1.一种抗高温钻井液用降滤失剂,其特征在于所述抗高温钻井液用降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、N-乙烯基吡咯烷酮、水和引发剂经共聚反应制备而成;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~1),所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:(0.2~0.4),所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:(0.15~0.6),所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,所述的复配水溶液的溶质的质量浓度为1%~1.5%,且复配水溶液的溶质中过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为1:1;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:(0.3~0.7);所述抗高温钻井液用降滤失剂的pH值为7~10。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温钻井液用降滤失剂,其特征在于所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.75,所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:0.25,所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:0.4,所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种抗高温钻井液用降滤失剂,其特征在于所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:0.5。
4.如权利要求1所述的一种抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,其特征在于抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,是按以下步骤进行:
按比例向水中依次加入马来酸酐、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,调节pH值为7~10,再加入N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌均匀后得到混合溶液;将混合溶液从室温加热至50℃~70℃,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围保护下加入引发剂,在搅拌速度为800r/min~1200r/min的条件下,反应2h~3h,冷却至室温,剪切造粒、烘干粉碎后,制得抗高温钻井液用降滤失剂;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~1),所述的丙烯酰胺与马来酸酐的质量比为1:(0.2~0.4),所述的丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:(0.15~0.6),所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,所述的复配水溶液的溶质的质量浓度为1%~1.5%,且复配水溶液的溶质中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的总质量与复配水溶液的溶质的质量之比为100:(0.3~0.7)。
5.根据权利要求4所述的抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,其特征在于调节pH值为9。
6.根据权利要求4所述的抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,其特征在于在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应2.5h。
7.根据权利要求4所述的抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,其特征在于所述的冷却后在温度为100℃~120℃的条件下烘干至含水率低于7%。
8.根据权利要求4所述的抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,其特征在于所述粉碎为粉碎到200~400目。
9.根据权利要求4所述的抗高温钻井液用降滤失剂的制备方法,其特征在于所述的pH值是采用氨水调节。
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