CN116284559B - 一种多元共聚物分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多元聚合物技术领域。本发明提供了一种多元共聚物分散剂及其制备方法，将N‑乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N‑二甲基丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、引发剂和水混合后进行反应，得到多元共聚物分散剂。本发明还提供了一种多元共聚物分散剂的应用。本发明的多元聚合物分散剂中，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的磺酸基和N‑乙烯基吡咯烷酮的刚性环共同提高了聚合物分散剂的耐高温性和耐盐性；N‑乙烯基吡咯烷酮上的刚性环状基团在高温下可以保护酰胺基团，阻止其水解，提高聚合物的稳定性，降低API滤失量。
Description
技术领域
本发明涉及多元聚合物技术领域，尤其涉及一种多元共聚物分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
乙烯基单体共聚物类型的降滤失剂，具有“一剂多效”的优势，该类型降滤失剂的工业化应用前景广阔。近年来N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)在聚合物的研究中大量出现，是基于内酰胺类化合物的NVP在结构中含有一个N原子五元环，并在N原子上连有一个乙烯基团，使NVP在性质上具有易聚合和易水解性。N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物除具有一般水溶性高分子的优良性质外，还具有优异的溶解性能和生物相容性。
当高温与高盐共同影响时，现有的乙烯基单体共聚物类降滤失剂的性能大幅下降。其使用温度一般低于150℃，且在高矿化度条件下的性能进一步恶化。高温环境下聚合物的降解，造成了钻井液在高温井段大量失水。在钙、镁含量高的地层中，钻井液的性能控制就更加困难，现有钻井液处理剂不能满足复杂的钻井需要。
在钻探过程中，钻井液面临的技术难题很多，如：井壁稳定、井漏、失水量增大、抗盐和抗高温能力差、高成本等，目前采用的AMPS/AM/NVP三元共聚物、DMAA/AMPS/DMDAAC/NVP四元共聚物、AMPS/AM/AA三元共聚物等用于水基钻井液中，仍然存在井壁稳定性差、耐盐性差、微裂缝封堵能力不足等，难以满足安全快速钻探要求。
因此，研究一种NVP的多元共聚物分散剂，提高耐高温、耐盐性能，降低失水量，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种多元共聚物分散剂及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多元共聚物分散剂的制备方法，将N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂和水混合后进行反应，得到多元共聚物分散剂。
作为优选，所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的混合物或偶氮二异丁腈。
作为优选，所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；过硫酸盐和亚硫酸氢钠的质量比为1～3：1。
作为优选，所述引发剂占N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.2～0.5％。
作为优选，所述N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：2.5～4.5，所述N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：5～7，所述N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1～2。
作为优选，所述反应的温度为65～80℃，反应的时间为5～7h，反应在氮气条件下进行。
作为优选，所述混合为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合后，再与N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合，最后与引发剂混合。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的多元共聚物分散剂。
本发明还提供了所述的多元共聚物分散剂在钻井液中的应用。
本发明的有益效果包括：
本发明的聚合物分散剂中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的磺酸基和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的刚性环共同提高了聚合物分散剂的耐高温性和耐盐性；NVP上的刚性环状基团在高温下可以保护酰胺基团，阻止其水解，提高聚合物的稳定性，降低API滤失量。
聚合物分散剂中含有酰胺基等强极性基团，分子链刚性强，酰胺基、磺酸基和N-乙烯基吡咯烷酮共同作用，使聚合物分散剂与黏土颗粒紧密结合，对水分子产生极化而形成水化层，分子链上的磺酸基团可提高滤饼负电荷密度，极化水分子使其稳定在滤饼中而不易进入地层，改善滤失性能。
具体实施方式
本发明提供了一种多元共聚物分散剂的制备方法，将N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂和水混合后进行反应，得到多元共聚物分散剂。
本发明中，所述引发剂优选为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的混合物或偶氮二异丁腈。
本发明中，所述过硫酸盐优选为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；过硫酸盐和亚硫酸氢钠的质量比优选为1～3：1，进一步优选为1.5～2.2：1，更优选为1.8～2：1。
本发明中，所述引发剂优选为占N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.2～0.5％，进一步优选为0.25～0.45％，更优选为0.3～0.4％。
本发明中，所述N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比优选为1：2.5～4.5，进一步优选为1：2.8～4.2，更优选为1：3～3.7；所述N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比优选为1：5～7，进一步优选为1：5.5～6.5，更优选为1：6；所述N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比优选为1：1～2，进一步优选为1：1.2～1.8，更优选为1：1.4～1.6。
本发明中，N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数优选为20～25％，进一步优选为21～24％，更优选为22～23％。
本发明中，单体总含量太低，会造成反应速率过慢，而单体总含量过高，则会出现局部过热，引起凝胶效应甚至爆聚，使合成聚合物相对分子质量过大，降失水效果变差。
本发明中，N-乙烯基吡咯烷酮对酰胺基团的水解和主链的稳定均起到了作用；N-乙烯基吡咯烷酮分子中的环状结构有利于提高聚合物的整体耐高温能力和抗剪切性能，使聚合物分散剂保持良好的降失水能力；钻井液用聚合物分散剂分子主链的刚性越强，分子链越舒展，保持粘度的性能越好。N,N-二甲基丙烯酰胺基团上的2个活泼氢被甲基取代，耐水解性强，共聚物中的空间位阻增大，有利于提高共聚物的热稳定性，N,N-二甲基丙烯酰胺在高温碱性条件下也不易发生水解。
本发明中，N-乙烯基吡咯烷酮单体的活性较低，其含量过大会降低共聚物分散剂的反应活性，共聚物分散剂的性能变差，高温老化后失水量增加。
本发明中，所述反应的温度优选为65～80℃，进一步优选为68～76℃，更优选为70～73℃；反应的时间优选为5～7h，进一步优选为5.5～6.5h，更优选为6h；反应优选在氮气条件下进行。
本发明中，所述混合优选为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合后，再与N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合，最后与引发剂混合；进一步优选为与N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合之后通入氮气，最后与引发剂混合。
本发明中，不同单体比例合成的共聚物的结构、分子量大小、分子量分布不同，共聚物的性质不同，导致聚合物分散剂用于钻井液中的API失水量不同。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的多元共聚物分散剂。
本发明还提供了所述的多元共聚物分散剂在钻井液中的应用。
本发明中，多元共聚物分散剂的质量优选占钻井液质量的0.5～1.5％，进一步优选占钻井液质量的0.8～1.2％，更优选占钻井液质量的1％。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备多元共聚物分散剂的原料配比为：N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：2.7，N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：5.2，N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1.2，引发剂为质量比为1.5：1的过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物；引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.25％；N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为21％。
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合均匀后，加入N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合均匀，在混合物中通入氮气，排出反应体系中的空气，然后加入引发剂，在68℃下反应6.5h，得到多元共聚物分散剂。
实施例2
制备多元共聚物分散剂的原料配比为：N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：4.2，N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：6.5，N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1.8，引发剂为偶氮二异丁腈；引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.4％；N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为24％。
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合均匀后，加入N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合均匀，在混合物中通入氮气，排出反应体系中的空气，然后加入引发剂，在78℃下反应5.5h，得到多元共聚物分散剂。
实施例3
制备多元共聚物分散剂的原料配比为：N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：3.5，N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：6，N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1.5，引发剂为质量比为2：1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠的混合物；引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.3％；N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为22％。
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合均匀后，加入N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合均匀，在混合物中通入氮气，排出反应体系中的空气，然后加入引发剂，在72℃下反应6h，得到多元共聚物分散剂。
实施例4
制备多元共聚物分散剂的原料配比为：N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：3.2，N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：5.5，N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1.4，引发剂为质量比为1.5：1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物；引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.35％；N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为23％。
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合均匀后，加入N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合均匀，在混合物中通入氮气，排出反应体系中的空气，然后加入引发剂，在70℃下反应5h，得到多元共聚物分散剂。
实施例5
制备多元共聚物分散剂的原料配比为：N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：3.7，N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：6.2，N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1.6，引发剂为质量比为1.7：1的过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物；引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.32％；N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为23％。
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合均匀后，加入N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合均匀，在混合物中通入氮气，排出反应体系中的空气，然后加入引发剂，在76℃下反应5h，得到多元共聚物分散剂。
实施例6
制备多元共聚物分散剂的原料配比为：N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：3.1，N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：5.8，N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1.1，引发剂为偶氮二异丁腈；引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.26％；N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为21％。
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合均匀后，加入N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合均匀，在混合物中通入氮气，排出反应体系中的空气，然后加入引发剂，在68℃下反应5.5h，得到多元共聚物分散剂。
对比例1
省去实施例3中的马来酸酐，引发剂为单一的过硫酸钾，反应温度为55℃，其他条件和实施例3相同。
对比例2
将实施例3的N,N-二甲基丙烯酰胺替换为等质量的丙烯酰胺，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量与实施例3相同，增大N-乙烯基吡咯烷酮的质量，使N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为3：1.5，其他条件和实施例3相同。
对比例3
省去实施例3中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.1％，N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量在聚合物分散剂中的质量分数为30％，其他条件和实施例3相同。
对实施例1～6和对比例1～3的多元共聚物分散剂进行性能测试：
在蒸馏水中加入膨润土和Na2CO3，配制膨润土质量分数为5％，Na2CO3质量分数为0.3％的淡水钻井液基浆；在淡水钻井液基浆中加入氯化钠和氯化钙，配制膨润土质量分数为5％，Na2CO3质量分数为0.3％，NaCl质量分数为15％，CaCl2质量分数为10％的复合盐水钻井液基浆。
分别将实施例1～6和对比例1～3的多元共聚物分散剂加入到9份相同的淡水钻井液基浆中和9份相同的复合盐水钻井液基浆中，每份淡水钻井液基浆中每个实施例或对比例的聚合物分散剂的质量浓度为1％，分别在160℃、200℃下老化24h，取出后在0.7MPa下测定其API滤失量。每份复合盐水钻井液基浆中每个实施例或对比例的聚合物分散剂的质量浓度为1％，分别在160℃、200℃下老化24h，取出后在0.7MPa下测定其API滤失量。
实施例1的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为8.9mL，200℃下老化后的API滤失量为11.5mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为15.5mL，200℃下老化后的API滤失量为19.5mL。
实施例2的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为8.2mL，200℃下老化后的API滤失量为11.2mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为15.5mL，200℃下老化后的API滤失量为19.8mL。
实施例3的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为7.8mL，200℃下老化后的API滤失量为9.8mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为14.2mL，200℃下老化后的API滤失量为17.8mL。
实施例4的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为7.5mL，200℃下老化后的API滤失量为10.5mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为14.9mL，200℃下老化后的API滤失量为18.7mL。
实施例5的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为8.1mL，200℃下老化后的API滤失量为10.4mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为14.3mL，200℃下老化后的API滤失量为18.2mL。
实施例6的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为7.3mL，200℃下老化后的API滤失量为10.1mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为14.5mL，200℃下老化后的API滤失量为18.0mL。
对比例1的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为17.5mL，200℃下老化后的API滤失量为20.1mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为26.2mL，200℃下老化后的API滤失量为30.1mL。
对比例2的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为18.8mL，200℃下老化后的API滤失量为21.5mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为26.6mL，200℃下老化后的API滤失量为31.9mL。
对比例3的多元共聚物分散剂在淡水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为19.5mL，200℃下老化后的API滤失量为22.8mL；在复合盐水钻井液基浆中160℃下老化后的API滤失量为27.5mL，200℃下老化后的API滤失量为33.2mL。
本发明的聚合物分散剂的耐高温性和耐盐性显著提高；NVP上的刚性环状基团在高温下可以保护酰胺基团，阻止其水解，提高聚合物的稳定性，降低API滤失量。本发明的聚合物分散剂在淡水钻井液基浆中API滤失量显著降低，表明其具有良好的耐高温性能，在复合盐水钻井液基浆中API滤失量显著降低，表明其具有良好的耐高温和耐盐性能。本发明的聚合物分散剂用于钻井液中性能稳定，成本低、对环境无污染、满足了安全、高效、环保钻井的需要，具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种多元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于，将N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂和水混合后进行反应，得到多元共聚物分散剂；
所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的混合物或偶氮二异丁腈；
所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；过硫酸盐和亚硫酸氢钠的质量比为1.5～3：1；
所述N-乙烯基吡咯烷酮和马来酸酐的质量比为1：2.5～4.5，所述N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1：5～7，所述N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1：1～2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂占N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、N,N-二甲基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的0.2～0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为65～80℃，反应的时间为5～7h，反应在氮气条件下进行。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、马来酸酐和水混合后，再与N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺混合，最后与引发剂混合。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的多元共聚物分散剂。
6.权利要求5所述的多元共聚物分散剂在钻井液中的应用。
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