CN107365403A - 一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，以丙烯酰胺，丙烯酸，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，N‑乙烯基吡咯烷酮等原料，通过水溶液聚合方法制备出抗高温降滤失剂，其合成最佳条件为：丙烯酰胺，丙烯酸，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，N‑乙烯基吡咯烷酮四种单体重量份分别为35份~45份，25份~30份，25份~35份，5份~8份，引发助剂壳聚糖‑Mn‑皂土1~3份，反应温度为30~40℃，反应时间为8h，氧化/还原引发剂比例n过硫酸钠：n亚硫酸钠=1.2:1，引发剂为0.3重量份，单体溶液最佳pH值为7~8。该产品可抗210℃高温，降滤失效果好。

Description

一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液降滤失剂制备领域，是一种四元聚合物的制备方法。
背景技术
近年来随着全球各地对于油气需求量的逐渐增大以及常规油气资源储量的减少，石油勘探技术也逐渐向更深的地层发展，井底温度也逐渐升高。抗高温钻井液降滤失剂作为抗高温钻井液的核心在钻探过程中发挥着极为重要的作用。一旦抗高温降滤失剂在钻井液中发生降解，钻井液的抗温性大幅下降就会引起钻井液流变性变差，钻井液絮凝分层，甚至出现恶性滤失、泥饼变厚等问题，造成卡钻、埋钻、井塌等各种事故。
国内抗高温降滤失剂多使用聚丙烯酰胺及其衍生物，能抗180℃以上高温。通过在聚丙烯酰胺聚合物中引入丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或二甲基二烯丙基氯化铵等单体制得两性聚丙烯酰胺、淀粉—聚丙烯酰胺等，这些产品在保证聚丙烯酰胺抗温性能的同时，进一步提高了产品的降滤失性能。徐俊英等以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸对淀粉进行改性，制备了一种聚合物降滤失剂，其在饱和盐水、复合盐水等钻井液中均有良好的降滤失性能，且能抗180℃高温。杨小华等以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸及2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵为单体，合成了一种同时兼具降滤失、稳定粘土地层以及保护储层的多功能聚合物降滤失剂，能抗200℃高温。马贵平等以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸为原料，采用乳液聚合法得到一种抗高温乳液聚合物降滤失剂，抗温可达210℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能用于高温深井的钻井液用抗高温降滤失剂，该降滤失剂可抗210℃高温，且降滤失性良好。
一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）、将35份~45份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、25份~30份丙烯酸AA混合后加入碱催化剂调整其pH，加入25份~35份丙烯酰胺AM与5份~8份N-乙烯基吡咯烷酮NVP搅拌均匀。
2）、向混合后的单体溶液中加入0.2份乙二胺四乙酸二钠，完全溶解后将混合溶液转入反应釜中。边搅拌便加入1份~3份皂土，然后充入氮气，升温。
3）、将引发剂（过硫酸钠、亚硫酸氢钠）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，当反应釜中液体粘度达到500cp以上，且溶液变为浅黄色时，出料，冷却得到抗高温降滤失剂。
有益效果：本发明提供一种抗高温钻井液用降滤失剂制备方法，该方法操作简单，原料相对容易获取，在制备过程中过程加入了引发助剂壳聚糖-Mn-皂土材料，其不仅是一种具有极好的吸附性能，同时也具有惊人的催化性能，改性皂土的吸附使丙烯酰胺单体缓慢释放，有利于合成样品分子链的增长。以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS与丙烯酸AA为主要单体合成的该产品，抗温抗盐抗钙侵能力突出，且其在钻井液中较低浓度的用量即可大幅度降低钻井液滤失量。
具体实施方式
实施例1
将35份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、25份丙烯酸AA混合后加入适量氢氧化钾调整其pH为7~8，加入32份丙烯酰胺AM与8份N-乙烯基吡咯烷酮NVP搅拌均匀。向混合后的单体溶液中加入0.2份乙二胺四乙酸二钠，完全溶解后将混合溶液转入反应釜中。边搅拌便加入1份壳聚糖-Mn-皂土材料，然后充入氮气，升温。按n过硫酸钠：n亚硫酸钠=1.2:1称取单体质量0.3份的引发剂配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，保持反应釜内反应温度为30℃300r/min下搅拌8h，当反应釜中液体粘度达到500cp以上，且溶液变为浅黄色时，出料，冷却得到抗高温降滤失剂。
上述壳聚糖-Mn-皂土材料制备方法如下：将皂土分散于水中，室温下搅拌5h，静置8h后取上清液；
步骤2、将壳聚糖溶于3份(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理1h;
步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到皂土上清液中，继续60℃水浴下搅拌反应5h;
步骤4、然后离心并用纯水洗，最后在真空箱下震荡重新分散在200ml超纯水中，得壳聚糖-皂土；
步骤5、将锰粉进行热碱处理：将锰粉首先在热空气下处理1h出扫杂质，然后在转移到10份的NaOH溶液里浸泡1h;
步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到溶液里室温下搅拌1h;
步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里，然后滴加钛酸酯偶联剂，在氮气氛围，260℃，0.5kpa下反应2h;
步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应1h;真空干燥，即可制得的壳聚糖-Mn-皂土材料。
实施例2
将42份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、30份丙烯酸AA混合后加入适量氢氧化钾调整其pH为7~8，加入25份丙烯酰胺AM与7份N-乙烯基吡咯烷酮NVP搅拌均匀。向混合后的单体溶液中加入0.2份乙二胺四乙酸二钠，完全溶解后将混合溶液转入反应釜中。边搅拌便加入2份壳聚糖-Mn-皂土材料，然后充入氮气，升温。按n过硫酸钠：n亚硫酸钠=1.2:1称取单体质量0.3份的引发剂配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，保持反应釜内反应温度为35℃300r/min下搅拌8h，当反应釜中液体粘度达到500cp以上，且溶液变为浅黄色时，出料，冷却得到抗高温降滤失剂。
实施例3
将45份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、25份丙烯酸AA混合后加入适量氢氧化钾调整其pH为7~8，加入25份丙烯酰胺AM与5份N-乙烯基吡咯烷酮NVP搅拌均匀。向混合后的单体溶液中加入0.2份乙二胺四乙酸二钠，完全溶解后将混合溶液转入反应釜中。边搅拌便加入2份壳聚糖-Mn-皂土材料，然后充入氮气，升温。按n过硫酸钠：n亚硫酸钠=1.2:1称取单体质量0.3份的引发剂配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，保持反应釜内反应温度为40℃300r/min下搅拌8h，当反应釜中液体粘度达到500cp以上，且溶液变为浅黄色时，出料，冷却得到抗高温降滤失剂。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：45份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、10份丙烯酸AA混合。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、30份丙烯酸AA混合。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：25份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、35份丙烯酸AA混合。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：35份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、45份丙烯酸AA混合。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：15份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、45份丙烯酸AA混合。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：50份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、20份丙烯酸AA混合。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于，只是不加入引发助剂壳聚糖-Mn-皂土。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于，只是加入的引发助剂不是壳聚糖-Mn-皂土而是常规的皂土。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于，只是加入引发助剂不是壳聚糖-Mn-皂土而是壳聚糖-皂土，其壳聚糖-皂土制备工艺如下：将皂土分散于水中，室温下搅拌5h，静置8h后取上清液；
步骤2、将壳聚糖溶于3份(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理1h;
步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到皂土上清液中，继续60℃水浴下搅拌反应5h;
步骤4、然后离心并用纯水洗，最后在真空箱下震荡重新分散在200ml超纯水中，得壳聚糖-皂土。
对比例4
将35份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、25份丙烯酸AA替换为35份的对甲苯磺酸和25份十一烯酸，其余均与实施例1完全相同。
对比例5
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPSA替换为对甲苯磺酸，其余均与实施例1完全相同。
对比例6
同实施例6，只是不加入引发助剂壳聚糖-Mn-皂土。
以下就本发明试剂与现场常用的降滤失剂JT-888、DFL-DP进行性能对比，具体步骤如下：
1、降滤失剂降滤失性能评价结果
采用GB/T 16783.1-2006石油天然气工业钻井液现场测试第1部分水基钻井液来评价抗温性及降滤失性能。
基浆配制：在高搅杯中加入350ml蒸馏水、35g怀安土和1g碳酸氢钠，高搅20min，室温养护24h备用。
实验浆配制及测试：在基浆中加入1份实施例1-9、对比例1-9中制备的样品，高速搅拌20min后在200℃下热滚16h后测其中压失水量及高温高压失水量（高温高压失水量测定温度为其热滚温度）。
表1为降滤失性评价结果
注1：JT-888为河南金马石油科技有限责任公司生产的抗高温降滤失剂。
注2：DFL-DP为美国Nalco公司生产的抗高温降滤失剂。
由表1可知，基浆中加入1份实施例样品在200℃下热滚16h后基浆滤失量有不同程度地降低，基浆的中压滤失量从28.0ml降至9.5~17.5ml，高温高压滤失量从74.0ml降至20.9~29.4ml，。另外，实施例1-9中所合成降滤失剂其性能优于国内常用的JT-888降滤失剂，但低于国外降滤失剂DFL-DP性能，然而实施例1、2确达到甚至优于国外降滤失剂DFL-DP性能，效果性能，可见实施例1、2中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS与丙烯酸AA的配比取得了意料之外的技术效果。
对比例1-5说明，壳聚糖-Mn-皂土材料的加入、以及配方的选择对于整个降滤失剂有着重要的影响。
2、降滤失剂流变性和降滤失性对比评价结果
实验浆配制及测试：在基浆中分别加入1份JT-888、DFL-DP及实施例1中制备的样品，高速搅拌20min后在200℃、210℃、220℃下热滚16h后测其流变性能、中压失水量及高温高压失水量（高温高压失水量测定温度为其热滚温度）。
表2为流变性和降滤失性对比评价结果
注1：JT-888为河南金马石油科技有限责任公司生产的抗高温降滤失剂。
注2：DFL-DP为美国Nalco公司生产的抗高温降滤失剂。
由表2可知，JT-888在基浆中降滤失性较好，但在200℃及以上温度热滚16h发生恶性滤失，DFL-DP与本发明中抗高温降滤失剂降滤失性均较好，本发明中抗高温降滤失剂性能略优于DFL-DP；JT-888在基浆中热滚后其表观粘度（AV）、塑性粘度（PV）、动切力（YP）下降幅度较大，DFL-DP与本发明中抗高温降滤失剂在基浆中表观粘度（AV）、塑性粘度（PV）、动切力（YP）基本不变。与JT-888、DFL-DP相比，本发明中钻井液用抗高温降滤失剂具有较好抗高温流变性和降滤失性。

Claims (9)

1.一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
将35份~45份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、25份~30份丙烯酸AA混合后加入碱催化剂调整其pH，加入25份~35份丙烯酰胺AM与5份~8份N-乙烯基吡咯烷酮NVP搅拌均匀，向混合后的单体溶液中加入0.2份乙二胺四乙酸二钠，完全溶解后将混合溶液转入反应釜中,边搅拌便加入壳聚糖-Mn-皂土材料，然后充入氮气，升温，
将引发剂（过硫酸钠、亚硫酸氢钠）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，当反应釜中液体粘度达到500cp以上，且溶液变为浅黄色时，出料，冷却得到抗高温降滤失剂。
2.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤1）中碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种，pH为7~8。
3.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）中皂土是由天然膨润土精制而成的无机矿物凝胶，反应釜内温度控制在30~40℃，充入氮气使反应釜内压力控制在0.2~0.25MPa。
4.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤3）中氧化/还原引发剂比例n过硫酸钠：n亚硫酸钠=1.2:1，引发剂重量份为0.3份。
5.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）至步骤3）中搅拌速度为300r/min。
6.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）至步骤3）中反应时间为8h。
7.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤1）至步骤3）中的反应釜为陶瓷电加热反应釜。
8.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于所述聚合物降滤失剂重均为分子量60~100万。
9.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于所述壳聚糖-Mn-皂土材料制备方法如下：将皂土分散于水中，室温下搅拌5h，静置8h后取上清液；
步骤2、将壳聚糖溶于3份(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理1h;
步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到皂土上清液中，继续60℃水浴下搅拌反应5h;
步骤4、然后离心并用纯水洗，最后在真空箱下震荡重新分散在200ml超纯水中，得壳聚糖-皂土；
步骤5、将锰粉进行热碱处理：将锰粉首先在热空气下处理1h出扫杂质，然后在转移到10份的NaOH溶液里浸泡1h;
步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到溶液里室温下搅拌1h;
步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里，然后滴加钛酸酯偶联剂，在氮气氛围，260℃，0.5kpa下反应2h;
步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应1h;真空干燥，即可制得的壳聚糖-Mn-皂土材料。
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